Способ приготовления катализатора для синтеза тиотреххлористого фосфора

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализатора для синтеза тиотреххлористого фосфора. Цель - получение катализатора с повышенной производительностью и повышение безопасности процесса. Приготовление катализатора ведут реакцией алюминия (в виде стружки) с серой и треххлористым фосфором при повышенной температуре и в соотношении 1:(13 - 400):(19 - 600). 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В Ol J 37/00, 21/02, 27/02, 27/14

В ЬЕСЧ " "" -1!!АПЧТЮ .:!,, " ;:. -." .Ì

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4312410/23-04 (22) 05,10.87 (46) 07.02.90. Бюл. И 5 (72) А.П.Петров, Е.В ° Богач, Н.А.Доброрадных, С.К.Бондаренко и В.Ф.Земсков (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР !! 450584, кл. В О1 J 21/02, 1973. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА ТИОТРЕХХЛОРИСТОГО

ФОСФОРА

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов, в частности катализаторов для синтеза тиотреххлористого фосфора.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной производительностью и повышение безопасности процесса за счет использования алюминия в виде стружки, а также проведение взаимодействия при определенных соотношениях исходных ингредиентов.

Пример 1. В реактор загружают 200 г расплава серы с температурой 125-130 С и 4 г алюминиевых стружек с содержанием алюминия не менее

99,57., примесей не более, мас.X: Fe

0,3; Si 0,3; Мп 0,025; Си 0,02; Zn

0,1; Ti 0,1, Mg 0,05, сначала промытых водным раствором ПАВ с температурой 60-70 С, затем водой и просушенных от влаги. Смесь нагревают до

150 С и по сифону с перемешиванием подают в реактор в течение 2 ч

302,4 r треххлористого фосфора с со„„SU„„! 540857 А 1

2 (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к при.готовлению катализатора для синтеза тиотреххлористоrо фосфора. Цельполучение катализатора с повышенной ,производительностью и повышение безопасности процесса, Приготовление катализатора ведут реакцией алюминия (в виде стружки) с серой и треххлористым фосфором при повышенной температуре и в соотношении 1:(13-400):

:(19-600), 1 табл. держанием 0,27. хлорокиси фосфора, В реакторе получают 501,2 г жидкости с т. кип. 132 С и содержанием связанного алюминия 0,8 мас.7. После 20 мин

Перемешивания реакционной смеси при нагревании и установления температуры верха отбойной колонны 124. С ведут процесс синтеза тиотреххлористого Ql фосфора с подачей треххлористого фосфора 500 r/÷ и расплава серы 113 г/ч. (Из дефлегматора выводят пары продук- ()

1та †сырца с содержанием PSC13 99,03X, р

:P0C13 О, 137.; PC1 0,82X; Аl 0,0004 мас. Ж с !

Степень конверсии треххлористого фосфора 997.. Производительность катализатора по продукту-сырцу 611 r/÷.

При аналогичном ведении процесса производительность катализатора, приготовленного на основе 4 r алюминиевой пудры с содержанием, мас.X: Al

95,04; примесь 4,96, в том числе Fe

0,5; Si 0,4; Си 0,05; Мп 0,01; влага

0,2; стеараты металлов 3,8; составляет 491 г/ч при степени конверсии треххлористого фосфорà 98Х.

1540857

Аналогично готовят и испытывают катализаторы с другими соотношениями алюминия, серы и треххлористого фосфора.

Условия получения катализатора и

5 результаты его испытания в процессе получения тиотреххлористого фосфора представлены в таблице.

t0

Пример 2, В промышленный реактор, снабженный 2-х ярусной пропеллерной мешалкой (n = 60 об/мин), обогреваемый дымовыми газами от сгорания природного газа в инжекционной горелке, закачивают 500 л расплава ,серы,с температурой 120-130 С и 55 кг чистых сухих стружек алюминия с содержанием алюминия не менее 99,57..

Смесь перемешивают в реакторе 2- л о, 3 ч при 130 -135 С. Подачу треххлористого фосфора в реактор осуществляют по сифону вначале порциями по нескольку литров,.чтобы температура реакционной смеси без нагрева не превышала

150 С, затем подачу увеличивают до

100 л/ч и в течение 10 ч подают

1000 л треххлористого фосфора. В реакторе получают жидкую реакционную о смесь с т. кип. 132 С и содержайием связанного алюминия 2,2 мас. . Для активирования катализатора реактор нагревают с перемешиванием и возвратом флегмы в реактор до температуры

125 С, после чего при 132 С по сифону в реактор подают 800-850 л/ч трех- хлористого фосфора и 160-170 л/ч расплава серы. Из реактора синтеза выводят пары продукта-сырца с содержанием Р$С1з 98,5-99,07.;. PCl 1,0-1,57, связанного алюминия 0,0007-0,0009 мас. .

После ректификации получают 9501000 л/г продукта с содержанием PSCI>

99,3-99,6Х; РС1 0,4-0,7%; Al 0,00080,001 мас. . После одного месяца эксплуатации катализатора степень конверсии 957.. Добавкой в реактор 2-3 кг алюминиевых стружек при стабильном уровне реакционной смеси степень конверсии повышают до 97-98Х.

При аналогичном ведении процесса с катализатором на основе алюминиевой пудры, нагрузках по треххлористому фосфору 700 л/ч, расплаву серы

140 л/ч, состав паровой фазы продукта-сырца: Р$С1з 98Х; РС1з 2 мас., производительность реактора 830 л/ч.

После 1 мес. эксплуатации катализатора степень конверсии реагентов снижается до 80Х. При добавке в реактор алюминиевой пудры в количестве 10 кг в течение 36 ч степень конверсии повышается до 90Х.

Как следует иэ представленных данных,предлагаемый настоящий способ получения катализатора на основе алюминиевых стружек с содержанием алюминия 99,5-99,9Х позволяет получить катализатор с производительностью на

13-20Х, превышающую производительность катализатора, полученного известным способом, повышается качество продукта и улучшаются условия труда за счет снижения количества аварийных выбросов. формула изобретения

Способ приготовления катализатора для синтеза тиотреххлористого фосфора путем взаимодействия алюминия с серой и треххлористым фосфором при повышенной температуре, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной производительностью и повышения безопасности процесса, используют алюминий в виде стружки и исходные ингредиенты берут в соотношении алюминий : сера : треххлористый фосфор =

1:(13-50):(19-76) °

1540857

КонцентраСостав продукта сырца, мас.7.

Степень конверсии

Производительность катализатоЕЕассовое соотношение исция связан.

Al в катаА1

PSCl реагентов, 7. лизаторе, мас. Х ходных веществ . А1:S:РС1 ра по продукту сырцу, г/ч

Составитель Н.Путова

Техред Л.Олийнык Корректор М.Кучерявая

Редактор Н.Бобкова

Заказ 244 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, ЕЕосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

1:50:76

1:16:28

1:13:19

1:10:18

1:13:19

1:13:19

1:400:600

1:1000:1500

0,8

2,2

3,0

3,5

3,0

3,0

0,1

0,04

611

758

833

486

252

99,03

99,5

99,5

99,53

99,64

99,62

97,3

26,0

0,82

0,27

0,17

0,15

0,18 .0,21

2,26

73,6

0,15

0,22

0,33

0,31

0,18

0,17

0,36

0,45

0,0004

0,001

0,002

0,005

0,002

0,002

Следы

ОТС

99,0

99,5

99,5

99,5

99,6

99,6

97,3

26,0