Способ экстракции фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водного раствора

 

Изобретение касается одно-или двухатомных фенолов, в частности способа экстракции фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водных растворов, может быть использовано для очистки сточных фенольных вод. Цель - увеличение степени извлечения фенолов. Процесс ведут экстракцией фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из водных растворов с содержанием извлекаемого вещества 4,2 - 9,8 г/л органическим растворителем при соотношении водной и органической фаз в случае фенола 1:(5 - 20), а в случае гидрохинона, пирокатехина и резорцина 1:(2 - 5). В качестве органического растворителя используют 4-метилтетрагидропиран, или 4-метилентетрагидропиран, или 4-метил-5,6-дигидро-2Н-пиран, или их смесь. Способ позволяет повысить степень извлечения одно-и двухатомных фенолов более чем в 2 раза.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 39/04, 37/72

SgMQ33M

Ллв,я К.-,ДЕЫИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4304725/31-04; 4304739/31-04 (22) 14.07.87 (46) 07.02.90. Бюл. К - 5 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР и Башкирский государственный университет им.40-летия Октября (72) Н.Л,Егуткин, Е.Л.Смольская, У.Г.Ибатуллин, Ю.Е.Никитин, И.P.Êëåéÿîñ, Ю.В.Павлов и М.Г.Сафаров (53) 547. 565. 2. 3. 07 (088. 8) (56) Авторское свидетельство С СР

В 979318, кл. С 07 С 37/72, 1980. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛА ИЛИ

РЕЗОРЦИНА, ИЛИ ГИДРОХИНОНА, ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА ИЗ ИХ ВОДНОГО РАСТВОРА (57) Изобретение касается одно- или двухатомных фенолов, в частности,способа экстракции фенола или резорцина, Изобретение относится к выделению одно- и двухатомных фенолов из водных растворов и может быть использовано для очистки сточных фенольных вод.

Цель изобретения — увеличение сте". пени извлечения одно- и двухатомных фенолов.

В качестве экстрагентов используют дешевые и доступные органические рас творители: 4-метилтетрагидропиран (I), 4-метилентетрагидропиран (II), 4-метил-5,6-дигидро-2Н-пиран (III) и их смеси, которые являются отходом производства изопрена.

Пример 1. Водный раствор пирокахетина концентрацией 9,8. г/л подвергают одноступенчатой экстракции 4„„SU,, 1541199 А 1

2 или гидрохинона, или пирокатехина из их водных растворов, может быть использовано для очистки сточных фе- .нольных вод, Цель — увеличение степени извлечения фенолов. Процесс ведут экстракцией фенола или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из водных растворов с содержанием извлекаемого вещества 4,2-9,8 г/л органичес", ким растворителем при соотношении водной и органической фаз в случае фенола 1:(5-20), а в случае гидрохинона, пирокатехина и резорцина 1:(2--5). В. качестве органического растт. ворителя используют 4-метилтетрагидропирон или 4-метилентетрагилропиран, или 4-метил-S,á-дигидро-2Н-пиран.или их смесь. Способ позволяет повысить степень извлечения одно- и двухатом" нмн Фенолов более чем в 2 рава.

I: метилтетрагидропираном при соотноше-..". нии объемов органической и водной фаз ©

О/В=l/2. После экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе составляет Х = 0,75 г/л. Степень извлечения Е аб = 92р37. Концентрация пирокатехина в экстракте J=18,1 г/л.

Коэффициент распределения D = 24,1.

Пример 2. В условиях приме-,. ра 1 экстракцию пирокатехина проводят .е при О/В/1/5 в одну и две ступени.

После одностуценчатой экстракции остаточное сбдержание пирокатехина в водной фазе Х = 1,62 г/л, Степень извлечения Е „ = 83р5% . Концентрация пирокатехина в экстракте J ив 40,9 г/л.

Коэффициент распределения D = 25,2.

1541199

После двухступенчатой экстракции 4метилтетрагидропираном остаточное содержание пирокатехина в водной фазе составляет Х = 0 28 r/ë. Степень изб °

5 влечения Е „ 977.. Концентрация пи-. рокатехина в экстракте J = 23,8 г/л.

Пример 3. В условиях приме ра 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метилентетрагидропираном. После од- 10 ,ноступенчатой экотракции остаточное

1 содержание пирокатехина в водной фа,зе Х = 1,13 г/л. Степени извлечения

E))(88,5. KoH+eHTpaqHH пирокатехина в экстракте Л = 17,34 г/л. Коэффици- !5 ент распределения D = 15,3, II p и м е р 4. В условиях приме-. ра 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метил-5,6-дигидро-2Н-пираном. После одноступенчатой экстракции остаточное 20 содержание пирокатехина в водной фазе

Х = 0,91 г/л. Степень извлечения Е, =

= 90,7Е. Концентрация пирокатехина в экстракте J = 17,8 г/л. Коэффициент распределения D = 19,5. 25

Пример 5 ° В условиях приме- .. ра 1 экстракцию пирокатехина проводят смесью (II) и (III). Концентрация (II) и (III) в смеси составляет по 50 об.Ж.

После одноступенчатой экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе Х -" 1,01 г/л. Степень извлечения Е „ = 89,77., Концентрация пирокатехина в экстракте J 17,58 г/л.

Коэффициент распределения D = 17,4.

Пример 6. Водный раствор ре- 35 зорцина концентрацией 7,3 г/л подвер гают одноступенчатой экстракции .4-ме-.. тилтетрагидропираном при соотношении объемов органической и водной фаз О/В=l/2.

После экстракции остаточное содержание резорцина в водной фазе Х =

= 0,708 г/л. Степень извлечения E „ =

90,3Ж. Концентрация резорцина .в экстракте J = 13,18 г/л. Коэффициент распределения D = 18,6.

Пример 7 ° В условиях примера 6 экстракцию резорцина проводят в две ступени. После экстракции остаточное содержание резорцина в водной

50 фазе Х = 0,068 г/л. Степень извлечения Е „ = 99,IX.

Пример 8. Водный раствор гидрохинона концентрацией 4,5 г/л под55 вергают одноступенчатой экстракцией

4-метилтетрагидропираном при соотношении объемов органической и водной фаз О/В = 1/2. После экстракции оста точнов содержание гидрохинона в водной фазе Х = 0,72 г/л. Степень извлечения Е „= 83,9X. Концентрация гидрохинона в экстракте J = 7,56 г/л.

Коэффициент распределения D = 10,5.

Пример 9. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят в две ступени. После экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе Х = 0,115 г/л. Степень извлечения Е „ = 97,57.

Пример 10. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят в две ступени 4-метилентетрагидропираном. После экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе

Х = 0,35 г/л. Степень извлечения E „ =

= 92,IX.

Пример 11. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят в две ступени 4-метил-5,6-дигидро-2Н-; пираном. После экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе

Х = 0,18 г/л. Степень извлечения E „

967.

Пример 12. В условиях примера I экстракцию пирокатехина проводят

4-метилтетрагидропираном при 0/В

1/3,5. После одноступенчатой экс-. тракции! остаточное содержание пиро- . катехина в водной фазе Х = 1,25 г/л.

Степень извлечения Е „ = 87,37.. Концентрация пирокатехина в экстракте

J = 29,94 г/л. Коэффициент распределения D = 24.

Пример 13. В условиях примера 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метил-5,6-дигидро-2Н-пираном при

О/B=l/3,5. После одноступенчатой экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе Х 1,52 г/л.

Степень извлечения Е !, = 84,6Х. Концентрация пирокатехина в экстракте

J = 29,02 г/л. Коэффициент распределения D = 19,1.

Пример 14. В условиях примера 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метилентетрагидропираном. После одноступенчатой экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе

X = 1,83 г/л. Степень извлечения Е „

= 8l 3Х. Концентрация пирокатехина в экстракте J = 27,9 г/л. Коэффициент распределения D 15,2.

Пример 15. В условиях примера 6 экстракцию резорцина проводят 4метилтетрагидропираном при О/В=l/3,5

s одну и две ступени. После односту1541199 6 пенчатой экстракции остаточное содержание резорцина в водной фазе Х =

1,16 г/л. Степень извлечения за одну ступень E> = 84,2%. Концентрация резорцина в первом экстракте J =

21,5 г/л. Коэффициент распределения

D = 18,5. После двухступенчатой экстракции остаточное содержание резорцина в водной фазе Х = 0,184 г/л.

Степень извлечения Е = 97,5 . Концентрация резорцина в экстракте J — 12,46 г/л.

Пример 16. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят

4-метилтетрагидропираном при 0/B =

1/3,5 в одну и две ступени. После одноступенчатой экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе Х = 1,12 г/л. Степень извлечения

E = 75 . Концентрация гидрохинона в первом экстракте J = 11,83 r/ë.

Коэффициент распределения D 10,6 °

После двухступенчатой экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе Х = 0,28 г/л. Степень извлечения Е „ = 93,8 . Концентрация гидрохинона в экстракте J - =7,38 г/л.

Пример 17 ° 5 л водного раствора фенола с концентрацией 4200 мг/л подвергают однократной экстракции 4метилтетрагидропираном при соотношении объемов органической и водной фаз

О/B=1/5. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х =

198,2 мг/л. Степень извлечения Е „

95,9 . Получают 950 мл экстракта с концентрацией фенола J = 21210 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 20,5 г фенола с чистотой

98,3%. Коэффициент распределения фенола D = 96,8.

Пример 18 ° В условиях примера l экстракцию проводят в две ступени с перекрестным током при соотношении О/B=l/20 ° После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х = 148 мг/л. Степень извлечения Е 1, = 96,7%. Получают 450 мл экстракта с концентрацией фенола J = 45320 мг/л, из которого после упар- ки экстрагента выделяют 20,71 г фенола с чистотой 98 .. .Пример 19. В условиях йриме-. ра 1 экстракцию проводят 4-метилентетрагидропираном. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х = 365 мг/л. Степень извлечения

E>„ = 91,3%. Получают 942 мл экстрак-.

1 t0

20 т а с концентрацией фенола Л = 20035 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 19, 26 г фенола с чистотой

98,1 . Коэффициент распределения фенола D = 55;7.

Пример 20. В условиях примера 1 экстракцию проводят 4-метил5,6-дигидро-2Н-пираном. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х = 284 мг/л. Степень извлечения Е „ = 93,2%. Получают

940 мл экстракта с концентрацией фенола Т = 20830 мг/л, из которого пос- ле упарки экстрагента выделяют 20,22 r фенола с чистотой 98 . Коэффициент распределения фенола D = 73,3.

Пример 21. В условиях примера 1 экстракцию проводят смесью (II) и (III). Концентрация (II) и(ТТТ) в смеси 80 и 20 об,%. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе составляет Х = 341 мг/л. Степень извлечения Е = 91,9 . Получают

25 942 мл экстракта с концентрацией фенола J = 20480 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 19,68 r фенола 98 чистоты. Коэффициент распределения фенола D = 60,1.

Пример 22. В условиях примера 1 экстракцию проводят смесью (II) и (ТТТ). Концентрация (ТТ) и (ТТТ) в смеси 20 и 80 об. . После экстракции остаточное содержание фенола в водной

35 фазе Х = 299,1 мг/л. Степень извлечения Е > = 93,? . Получают 940 мл экстракта с концентрацией фенола J —"

20750 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 19,9 г фено4О ла 98,1 чистоты. Коэффициент распределения D = 69,3.

Увеличение соотношения органической и водной фаз выше указанных пределов приводит к росту объема экстрагента без увеличения степени извлечения и снижению соотношения органической и водной фаз приведены в снижению степени извлечения.

Для сравнения предлагаемого способа с известным приводят примеры по экстракции фенолов из водных сред (при их концентрации в воде 4,2—

9,8 г/л) экстрагентами, используемыми в известном способе.

Пример 23. Проводят экстракцию фенола из водного раствора при

С = 4,2 г/л, содержании.в органической фазе 80 мол. трибутилфосфата (ТБФ) и 20 мол.% октана и соотноше1541!99 по сравнению с известным более чем в

2 раза.

Формула из о бр ет ения

Сос тавитель Т. Фомичев а

Редактор И. Гунько Техред Л. Олийнык Корр ек тор Т. Малец

Заказ 261 Тираж 344 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКИТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 нии объемов органической и водной фаз

О/B=1/50. Концентрация фенола в водной и органический фазах составляет соответственно Х 0,94 г/л J

162,8 г/л, коэффициент распределения D = 173, степень извлечения фенола Е „ = 77,67. Когда органическая фаза содержит 20 мол.Ж ТБФ и 80 мол.Е рктана, Х = 2,64 г/л, J = 78,3 г/л, Ь = 29,7, Egg = 37,37..

Пример 24. При экстракции

1 езорцина из водного раствора с исходной концентрацией С = ?,3 г/л при соотношении объемов органической и родной фаз О/B=l/50 и раствора ТБФ, Содержащего 80 мол.7 или 87,9 мас.X последнего, степень извлечения резорцина Е gy = 36 .

Таким образом, применение предла- 20

Гаемого способа для экстракции одноили двухатомных фенолов иэ водных раСтворов при концентрации 4,2-9,8 мг/л позволяет повысить степень извлечения

Способ экстракции фенола или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водного раствора органическим растворителем, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения из водных растворов с содержанием фенола или ре" зорцина, или гидрохинона, или пирока-. техина, равном 4,2-9,8 г/л, в качестве органического растворителя используют 4-метилтетрагидропиран или 4-метилентетрагидропиран, или 4-метил5-6-дигидро-2Н-пиран, или их смесь, а экстракцию проводят при соотноше.нии водной и органической фаэ в слу,чае фенола I 5-20, а в случае гидрохинона, пирокатехина и реэорцина 1:2-5 соответственно.