Способ получения синтетической основы моющих средств

 

Изобретение касается простых эфиров, в частности получения синтетической основы для моющих средств. Цель - улучшение моющих свойств. Синтез ведут реакцией спирта ф-лы CH<SB POS="POST">3</SB>-O-(CH<SB POS="POST">2</SB>-CH<SB POS="POST">2</SB>-O)<SB POS="POST">7</SB>H, с C<SB POS="POST">12</SB>-C<SB POS="POST">18</SB>-олефинами при 115 - 140°С в присутствии инициатора - смеси гидроперекиси трет-бутила и ди-трет-бутилпероксида [массовое соотношение (3 - 10):2] при молярном соотношении спирта, олефина и инициатора (5 - 10):1:(0,2 - 0,5) с выдержкой 1,5 - 2 ч. Затем после охлаждения реакционную смесь обрабатывают углеводородным растворителем и целевой продукт выделяют высаливанием с помощью водного раствора NACL. Эти условия позволяют выделять целевой продукт с моющим действием на хлопчатобумажных и шелковых тканях по отношению к лаурилсульфату, равным 128 - 132 и 112 - 118, против 114 и 107 с использованием синтанола ДС-10. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 С 43/13, 41/06, 11 D 1/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЩдЦМ

„ -,,я ы6 1

10,,"- .- f<

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ .ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4254067/23" 04 (22) 13. 04,87 (46) 07.02,90. Бюл. У 5 (72) И,Г,Резников, А,В,Куликова, Я.А.Шустер, А.И.Гребенникова, Л,Л.Трубенко и Л,В,Якимович (53). 547,26,07(088,8) (56) Diery. Н., Tensidi 1969 6, У 5, с. 247.

ГОСТ 13937-80.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОЙ

ОСНОВЫ. МОЮЩИХ СРЕДСТВ (57) Изобретение касается простых . эфиров, в частности получения синтетической основы для моющих средств.

Цель — улучшение моющих свойств, Синтез ведут реакцией спирта формулы

СН -О-(СН -СН -О) Н с С -С -олефиг г 1 lZ Е

Изобретение относится к способу получения новой синтетической основы моющих средств, которые могут найти применение. в качестве основы моющих композиций.

Целью изобретения является получение синтетической основы моющих средств с улучшенными мбющими свойствами.

Прим е р 1, 360 г (1 моль) этоксилата метанола со степенью оксиэтилирования 7 моль окиси этилена на

1 моль метанола (ЭМ 7; Г.ч,=155,2 мг

КОН/г) помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. При энергичном переме3 шиванип по каплям в течение 2 ч прибавляют смесь 20 r (0,1 моль),4-оле„.80„„1541201 A 1

2 нами при 115-140 С в присутствии инициатора — смеси гидроперекиси трет-бутила и ди-трет-бутилпероксида (.массовое соотношение (3-10):2) при молярном соотношении спирта, олефина и инициатора (5-,10):1:(0,2-0,5) с выдержкой 1,5-2 ч,.Затем после охлаждения реакционную смесь обрабатывают углеводородным растворителем и целевой продукт выделяют высаливанием с помощью водного. раствора NaC1. Эти условия позволяют выделять целевой продукт с моющим действием на хлопчатобумажных и шелковых тканях по отношению к лаурилсульфату, равным 128132 и 112-118, против 114 и 107 с использованием синтанола ДС-10.

2 табл. финов фр, С )2 - С и 2,5 r (0,025 моль в пересчете на средний молекулярный фамя вес компонентов) инициатора, состоя- (;Д щего иэ 1 мас.ч, ди-трет-бутилперок- ф, сида и 2 мас.ч. гидропероксида третичного бутила, Температуру реакционной смеси поддерживают 115 С. Синтез ведут без доступа воздуха и влаги. По окончании приливания алкилирующей смеси реакционную массу выдерживают при температуре реакции еще

2 ч, затем охлаждают, дважды промывают петролейным эфиром (t =70о кадя

I 00 С) и выделяют целевой продукт с помощью горячего (90-95 С )15%-ного раствора хлористого натрия.

Продукт выделяется в виде маслянистой жидкости светло-соломенного

1541?01 цвета. Выход 38,2 г (62,17), Г,ч,=

=96, 8 мг КОН/г (теорет. 1 00, 2 мг КОН/r).

Содержание окиси этилена 60,1 мас. (теорет, 58,7 мас,7).

Температура помутнения l,-ного водного раствора 68-70 С. 0 0,1257,— ного раствора ?9,1 мН/м.

Пример 2. 360 г (1 моль) этоксилата метанола со степенью оксиэтилирования 7 моль окиси эти|лена на 1 моль метанола (ЭМ 7; Г,ч,=

=155,2 мг KOH/г) помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, При энергичном перемешивании по каплям в течение 2 ч прибавляют смесь, 40 г (О, 2 моль) g -o e@t>boa фр, С -С,4 и

10 г (0,1 моль в пересчете на средний молекулярный вес компонентов) инициатора, состоящего из 1 мас.ч, ди-третбутилпероксида и 2 мас.ч, гидропероксида третичного бутила. Температур. о реакционной смеси поддерживают 115 Г,.

Синтез ведут без доступа влаги и воз- 25 духа„ По окончании приливания алкилирующей смеси реакционную массу выдерживают при температуре реакции еще

1,5 ч. Продукт выделяют аналогично примеру 1, 30

Г1родукт выделяется в виде маслянистой жидкости светло-соломенного цвета, Выход 65,6 г Г.ч.=93,9 мг КОН/г (теорет„ 100,2 мг KOH/r) Годержание окиси этилена 61,2 мас.% (теорет, 58,7 мас,7,), Температура помутнения

17,-ного водного раствора 68-70 С, О 0,1257 водного раствора ?9,8 мН/и, Пример 3, К 571 г (!моль) этоксилата метанола со степенью ок40 сиэтилирования 13 моль окиси этилена на 1 моль метанола (ЭМ 13; Г,ч,=

=98,4 мг КОН/г) по каплям в течение

2 ч прибавляют алкилирующую смесь, содержащую 26,9 г (0,1 моль) 2 -оле- 45 финов фр, С„ -С„ и 2,0 г (0,02 моль в пересчете на средний молекулярный вес компонентов) инициатора, состоящего из 1 мас.ч. ди-трет-бутилпероксида и 2 мас,ч, гидропероксида тре50 тичного бутила, Температуру реакцион,о,, ной смеси поддерживают 140 С, После окончания приливания алкилирующей смеси реакционную. массу выдерживают при этой температуре еще 1,5 ч, Продукт выделяют аналогично примеру 1, Продукт выделяется в виде маслянистой жидкости светло-соломенного цвета; Выход 53,8 г (64,17), Г,ч.=

0,9

3,0 тетических моющих средств ° формула и з о б р е т е н и я

Способ получения синтетической основы моющих средств при повышенной температуре с использованием гидроксилсодержащего соединения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения моющих свойств, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют спирт формулы СН 0(СН СНО) Н, который подвергают взаимодействию с олефинами С -Г при 115-140 С в при г ч8

=64,3 мг КОН/r (теорет,66,8мг КОН/r), Содержание окиси этилена 65, 8 мас. . (теорет, 64,1 мас,7), Температура помутнения 1Х-ного водного раствора

75-77 С, Д 0,1257,-ного водного раствора 32,4 MH/м.

Условия синтеза и свойства полученных в примерах 1-3 продуктов приведены в табл.1.

Образцы полученных продуктов испытывают в качестве активной основы в составе универсальной моющей композиции по сравнению с Синтанолом

ДС-10, Рецептура, мас ° 7:

ПАВ 18,0

Триполифосфат натрия 40,0

Карбоксиметилцеллюлоза

Жидкое стекло

Оптический отбеливатель 0,3

Вода 10,0

Сульфат натрия До 100

Определение моющего действия водных растворов композиций проводят стандартным методом — стиркой в стиральной машине типа лаундерометр. Моющее действие определяют на стандартно-загрязненной хлопчатобумажной (х/б) и шелковой тканях, Концентрация композиции в растворе

0,125 мас,7., жесткость воды 15 "; темо пература стирки 50 С °

Результаты испытаний моющей способности приведены в табл.2.

Из табл.2 видно, что продукты конденсации -олефинов с метиловыми эфирами полиэтиленгликолей обладают моющим действием более высоким, чем используемый в составе различных СМС

Синтанол ДС-10, и иогут быть использованы в качестве активной основы син154120

Тафлнца 1

Условное наименование продукта

Неонола

Ф О, 1252 водного раствора, мй/и

Нветность продукта в единицах нодноЯ ввали

Общее время реакции, ч

Соотнонение Наличие

ЭН:олефин: раство:инициатор рителн (мольное) в инициаторе у6-Олефним

Температура помутнения 12 водного раствора С

Температура реакции, С

Состав ииици9тора, x9c,ч

Н-активное соединение

ГПТБ ДТБП

С -Ñ 2 5:1:0,5 115 3,5

С, -С y 2 1 10:I 0,2 - 140 3,5

С с -С, 10 2 7,5: 1:О;25 120 4еО

ЭН-7

ЭН"13

ЭН-9

68-70

75-77

76-78

29,8 ЭН7-1214

32,4 ЭН13-1618

31,8 ЭН9-1214

Таблица 2

Моющее действие композиций по отношению к лаурилсульфату

Используемое

ПАВ

Х/б Шелк

112

128

116

130

118

132

107

114

Составитель М.Меркулова

Редактор Н,Гунько Техред Л.Олийнык Корректор; И.Муска

Заказ 261 Тираж 345 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 сутствии инициатора — смеси гидроперекиси трет-бутила и ди-трет-бутилпероксида, взятых при массовом соотношении соответственно (3-10):2 и при молярном соотношении спирт:оле5 фин:инициатор, равном (5-10) 1:(0,20,5), с выдержкой 1,5-2 ч при темпе1

Неонол

ЭМ7-1214

Неонол

3М13-1618

Неонол

3М9-1214

Синтанол

ДС-10 (сравнение) 1 6 ратуре реакции с последующим охлаждением реакционной смеси, обработкой ее углеводородным растворителем и выделением целевого продукта высаливанием водным раствором хлористого натрия,