Способ концентрирования ртути

 

Изобретение относится к способам концентрирования ртути для последующего аналитического определения. Способ включает соосаждение ртути с органическим реагентом 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинолом (хромпиразолом 1) в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего 0,2 - 0,5 М серной кислоты или 0,1 - 0,3 М азотной. Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном способе 0,01 мкг/мл). Полнота извлечения 95 - 99%. Время, затрачиваемое на концентрирование и анализ, составляет 2 ч. Предельное разбавление 1:1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">1</SP>°. 1 табл.

CGIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 4 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4303260/3 1-26 (22) 23. 06.87 (46) 23.03.90. Бюл. и 11 (71) Пермский йолитехнический институт (72) М.Н. Челнокова и Р:В Шулаева (53) 543.056(088.8) (56) Назаренко И.И, и др. Атомно-абсорбционное определение ртути в водах после сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире. — Журнал аналитической химии, 1986, т. 41, вып. 8, с. 1358-1389.

Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971, с. 331.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования ртути соосаждением ее с коллектором, и может быть использовано при анализе отходов производства, почв, растительных материалов, природных и сточных вод, пищевых продуктов, промышленных электролитов.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности анализа и ускорения процесса .

Пример 1. 20 г растительного материала помещают в колбу с обратным холодильником, вводят 5 мл кон" центрированной серной кислоты и избыток кристаллического перманганата калия, который добавляют небольшими. порциями при перемешивании. Колбу нагревают до выделения паров, охлаждают, приливают через холодильник 25 мл во„„SU 1 52049 А 1

2 (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ (57) Изобретение относится к способам концентрирования ртути для последующего аналитического определения. Способ включает соосаждение ртути с органическим реагентом 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинолом (хромпиразолом 1) в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего 0,2-0,5 М серной кислоты или

О, 1-0,3 М азотной. Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном способе О, 01 мкг/мл) . Полнота извлечения

95-99/. Время, затрачиваемое на концентрирование и анализ, составляет, 2 ч. Предельное разбавление 1:1 ° 10

1 табл. ды. Избыток перманганата и оксидов марганца удаляют прибавлением 33-ного .раствора пероксида водорода, переносят в мерную колбу и разбавляют до

50 мл °

Раствор переносят в стакан, раз" бавляют до 70 мл, добавляют сухую аскорбиновую кислоту, приливают 10н. серную кислоту (для создания кислотности 0,2 М) и вводят иодид калия до концентрации 0,12 М. Медленно при перемешивании вводят 5.10 М раствора

4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенил-антипирил ка рби нола (хром-з пиразола 1) до концентрации 1 ° 10 М.

Образовавшийся осадок концентрата отфильтровывают через мембранный фильтр.

Осадок промывают промывной жидкостью (к 500 мл 0,2 М раствора серной кислоты прибавляют 3 мл раствора иодида

1552049

В таблице представлены результаты анализа в зависимЬсти от кислотности,раст вора .

Кислотностb раст- Полнота извлечевора, М ния, Серная кислота

0,1

0,2

0,5

Ия7

Азотная кислота

0,05

0,1

0,3

0,6

91 00

98,75

99,15.

92,00

91,00

98,93

99,34

90,00

С,ртутью не соосаждаются кремний, фосфор, никель, хром, кальций, барий, стронций, железо, кобальт, кальций, натрий, свинец, цезий и др.

Юормулаизобретения

Способ концентрирования ртути путем соосаждения с химическим реагентом для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа и ускорения процесса, в качестве химического реагента используют 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинол (хромпиразол 1) и соосаждение ведут в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего

0,2-0,5 M серной кислоты или 0,1

0,3 И аэотнои кислоты °

Составитель T. Жукова

Техред Л,Олийнык Корректор Т. Малец

Реда ктор И . /1ерЬа к

Заказ 324 Тираж 493 Подписное

Ъ

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Гагарина„ 101 калия и 5 мл 5 10 М (!раствора хромпиразола 1) .

Кон цент рат анализируют рент ге нофлуоресцентным методом. Для этого фильтр с осадком подсушивают под ИК5 лампой и помещают в тефлоновое кольцо, раЬочую поверхность прикрывают милляровой пленкой толщиной 4 мкм и помещают в раЬочую камеру в качестве образца-излучателя.

-6,, В образце найдено 3,9.10, ртути (введенное, содержание 4,0 10 ) . Полнота извлечения 99 5l.

Пример 2. Г!одготовку обра3I!a пищевых материалов осуществляют анало гич но примеру 1 . С ооса жде ние проводят из раствора, содержащего 0,5 M серной кислоты. Концентрат анализируют фотометрическим методом. 20

Для этого осадок смывают с фильтра ацетоном и 10н. раствором серной кислоты, переносят в ко.пбу с обратным холодильником, вводят серную и азотную кислоты для разрушения коллекто- 7 ра, нагревают до выделения паров. Раствор нейтрализуют щелочью, вводят серную кислоту и аскорбиновую кислоту (в сухом виде), раствор иодида калия, хромпиразола и разбавляют до 25 мл. о

Термостатируют при 28 С. Измеряют оптическую плотность на фотокалориметре при ф = b10 нм.

В оЬразце оЬнаружено 3,с 10 „ ртути (введено 4,0 10 б) . Степень извлечения 97,5б.

Пример 3 . Анализ стандартного оЬразца, содержащего 4 „0 10 ", ртути > проводят аналогично примеру 2. Соосаждения проводят из раствора, содержаще40 го И,! Н азотной кислоты.

В образце найдено 3,8 10 ртути., Степень извлечения 97 г, .

Пример 4. Анализ стандартного оьразца, содержащего 4,И. 10 г ртути, 45 проводят аналогично примеру 2. Соосаждение проводят из раствора, содержащего 0,3 М азотной кислоты. В образ, це найдено 3,9 10 I ртути. Степень извлечения составляет 98 !

Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном способе 0,01 мкг/мл), полнота извлечения 95-99/, концентрирование проводят из 100-500 мл (в известном способе 2-20 л), а кроме того, концентрирование и анализ проводят в течение 2 ч (в известном способе

30 ч),