Способ получения окиси мезитила

 

Изобретение касается производства ненасыщенных алифатических кетонов, в частности получения окиси мезитила, используемой в качестве растворителя и экстрагента. Цель - повышение селективности процесса при увеличении конверсии ацетона. Процесс ведут конденсацией при кипячении ацетона в присутствии катализатора - катионообменной смолы КУ-2-ФПП, формованной с термопластом, в реакторе колонного типа, содержащем реакционную и ректификационную секции, расположенные друг под другом [соотношение высот каталитической и ректификационной секции (1-2):1]. При этом ацетон предварительно кипятят в кубе до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мас.% с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси из куба со скоростью 0,1-1,0 ч<SP POS="POST">-1</SP>. Эти условия позволяют повысить конверсию ацетона с 87,4 до 88,0-99,55% и увеличить селективность процесса с 79,4 до 87,6-90,0%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (192 (112

А1 (51)5 С 07 С 45/72, 49/203

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ с; и 1у 9 Щ

1 . °ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР (21) 4275658/23-04 (22) 01.07.87 (46) 07. 04, 90. Бюл . Р 13 (7? ) С. П. Черных, В. С. Тимофеев, А.А.Григорьев, С.И.Гусева, В.Ф.Чеботаев, И.Е.Долгий, 3,В.Пинхасик, В.И.Заворотов, Т.И„Зиль, Е.А,Кацман и Н.И.Асилова (53) 547.384 (088.8) (56) Lorette N.Â. J.Org. Chem.

1957, v.22, Р 3, р.346-347.,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МЕЗИТИЛА (57) Изобретение касается производства ненасьш1енных алифатических кетонов, в частности получения окиси мезитила, используемой в качестве растворителя и экстрагента. Цель — повышение селективности процесса при увеличении конверсии ацетона. Процесс веИзобретение относится к способу, получения окиси мезитила, используемой в качестве растворителя, экстрагента, а также промежуточного продукта для получения метилизобутилкетона, Цель изобретения — повышение селективности процесса и увеличение конверсии ацетона.

П р и M е р 1, В реактор колонного типа высотой 1500 мм, диаметром

25 мм, снабженный кубом объемом

150 мл, загружают в нижнюю ректификационную зону насадку, например кольца Рашига 7х7х0,5, в верхнюю каталитическую — гранулированный в виде цилиндров 5х5х10 мм катионит

2 дут конденсацией при кипячении ацетона в присутствии катализатора — катионообменной смолы КУ-2 ФПП, формованной с термопластом, в реакторе колонного типа, содержащем реакционную и ректификационную секции, расположенные друг под другом (соотношение высот каталитической и ректификационной секций (1-2):17. При этом ацетон предварительно кипятят в кубе до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мас.Х с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси из куба со скоростью О,f1,0 ч . Эти условия позволяют повы( сить конверсию ацетона с 87,4 до

88,0-99,55Х и увеличить селектив. ность процесса с 79,4 до 87,690,0Х. 1 табл.

КУ-2 ФПП в количестве 100 мл. Соотношение ректификационной и каталити- Ю ческой зон по высоте составляет Ql

1:1 (400:400 мм). В куб реактора Сд загружают 100 мл ацетона, нагревают ф„ ) до 56-57 С и кипятят до образования р равновесной смеси ацетон-окись мезитила с содержанием последней 75 мас.7, после чего начинают подавать свежий ацетон сверху колонны со скоростью

10 мл/ч, а из куба отбирать реакционную смесь с той же скоростью. При этом пары реакционной смеси в ректификационной зоне разделяются на окись меэитила (0M) и ацетон. ОМ возвращается в куб колонны, а пары не1555322 прореагировавшего ацетона поступают в каталитическую зону.:После выхода реактора на стационарный режим (время выхода соответствует однократной полной замене объема куба и составляет при данчой подаче ацетона 10 ч) из куба реактора через каждый час отбирают пробы для анализа. Время работы на каждом режиме составляет не менее 10 ч.l Состав полученной реакционной смеси следующий, мас.Х: ацетон

0,5; ON 71,2; ДАС 15,0; ВКП 0,5; вода 12,8. Из полученной sa 1 ч реак, ционной смеси (8 г), с помощью ректификации выделяют 0,035 г ацетона и, 5,5 г OM. Конверсия ацетона составляет 99,57, селективность по OM 857.

По методике, описанной в-примере

1, проводят примеры 2-6. Примеры 7-12 20 сравнительные. Температура в каталитической зоне для всех примеров 5657 С. Во всех примерах количество о загруженного катализатора составляет

100 мп. Соотношение ректификационной и каталитнческой зон изменяют путем изменения количества насадки. Условия проведения процесса и полученные результаты представлены в таблице.

Пример 9 проводят при отсутствии ректификационной зоны в колонне, заполненной целиком катализатором.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить конверсию ацетона на 0,5-12,1Х и увеличить селективность образования окиси мезитила на 5,6-10,6Х.

Формула изобретения

Способ получения окиси мезитила путем конденсации ацетона при кипячении в присутствии катионобменной смолы в реакторе колонного типа с обогреваемым кубом, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения конверсии ацетона, в качестве катион- . обменной смолы используют сульфокатионит, формованный с термопластом, типа КУ-2 ФПП, колонна реактора дополнительно содержит ректификационную секцию, расположенную под каталитической, при соотношении высот каталитической и ректификационной секций, равном (1-2) :1, и ацетон предварительно кипятят в кубе колонны до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мас.Х с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси иэ куба со скоростью 0,11,0 ч

1555322

» ооовфл оЪ О О В л ф

CO O\ В CO CO CO

ЪСЪ оъ оъ о съ сч о

° « ° ° °

Ch Оъ Ю Ch ° CO

ВВ Оъоъоъф о!

CO e х х

ЪО В O В СЧ O т Л О ЪО Л О в е е в в осч о о . оЪ вллсч

О оЪ «.Э В В

«о

-e-moo о а сч сч сч° ф вф ° « I

«о «о

» ОЪ

< сч о о ффф огъл

° ° в сч с ъ сч ъ»ъ сч

СО С4

ООСЧООО в а а

О О с.1 О О с Ъ счфъсъe пп

О О с Ъ О О О

° ° ° ° ««» оо-ооо

О фООЪ

ИСЧ 0-ОО Ъ а «

ОО ООО

О О О О оЪ ф

«в а в в сч о m î о л

1 М

1 <Ф е сч

О Л сЧ -З оЪ в а а е в

- оъ О О ъсъ со о

СЧО ООСОСО в в оЪ О О

О

1 х1 со 1

Е )! о о ф

«оо в «сЪ I сч — оз

ООО «ОО

«е в а «

ФОЛО«О и

ccc o O

О оЪ О ОЪ О

-т - -оо

О Ф «ЪО сч «сч о Фсч

e cch O m

Л С"Ъ О Сч СЧ Ch

«Ф с 4 ао то оъ оъ оъ оъ е о 1ъч

1 v

moon

«В в ««« о «ооо ъ0 СО ъо сп ъ0

ССЪ 0 ООоЪ

СЧ -О СЧ 0 О В

° IA CO ЪСЪ P Cll

ЛЛ ОЛО О

lCl о3

1» с4

О о

1 cd mooo о - о С4 Л В

oocoooQ ф

О фЪСЪСО ,О О «СО<

- т

Ю оЪС3» х

С»»

О ъсъ С4 О оъ --о оъ ф

-о оо-оф1 1

V 1

Cl 1

Е

I х

О

1»

В

< о

СЧ С 4 ЪО ю

«СО «л оъ

-ф-ОжChCh

1 Х Г 1

U1

ОООЪа» СЪ в

О сч О О О О

1

I x

- оЪ О оЪ° в °

ОО ООО

cd 1

v и ь

Ю о

С4 о

I х

f х

Ц О

cd И ! v о)

ccl н х ъх

ОВО ххх

f f»

O fC 0

X о х

1» о оъ х

- О оЪ О о М Х

g ао

Cf dl

МОХ хах

«К

c9 °

c0 O

ld X 1

1и ъсЪ иЪ л r Ф о х х

I С.(ъ!Ъ 1 41, сч с»ъ 1 е 1

3/Ъ ЪСЪ CCf ЪСЪ CCC

fC C C МЪ оъоь съоъоъо лллл ол

11

1 Х 0

122 лфвоСЧ CO O N ЪО

t х

cd

p о

В

И

cd х х

1 О

v f.

О cd

С4

II

Дз ос о 1

1,1 ъОъОВ\ОВО Ф I е е е в а

О\ В СЧ в Ch лфлввc t оЪ ф О ф ОЪ е а в а е е

СО ъОС,СЧСъРЛ

Оъ В ЛChсО

Ю

ОООсОФ ОъОООсОО 1

СОЛСО» Ф .Ф