Способ фотометрического определения меди

 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам фотометрического определения микроколичеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металлов. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селективности определения меди. Для этого предложено проводить взаимодействие кислого раствора соли меди (II) с 4-(2-пиридилазо) резорцином в присутствии 80 об.% уксусной кислоты и определение оптической плотности проводить при PH раствора 0,2 - 0,7. Данный способ позволяет успешно проводить определение 10 - 50 мкг меди в присутствии MN, AL, MG, PB, ZN, CD, AG, ZR, JH, CR (III), V (IV), MO(VI), BI, JN, TI, SN, GA, FE (III), SC, CO. Чувствительность определения ε 17000. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 N 21/7/ 21 /7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ llCHT СССР (21) 3922601/24-63 (22) 01. 07. 85 (46) 15.04.90. Бюл. Р 14 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г. Шевченко (72) Л.Л. Коломиец и И.В. Пятницкий (53) 546.56 (088.8) (56) Татаев О.A., Ахмедова С.А.

Ахмедова Х.А. Селективный фотометрический метод определения меди. — Журнал аналитической химии, 1969, т. 24, вып. 6, с. 834. (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам фотометрического определения микроИзобретение относится к аналитической химии, а именно к усовершенствованному способу фотометрического определения микроколичеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металлов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селективности определения меди за счет осуществления взаимодействия соли меди (ХХ) с 4-(2-пиридилазо)резорцином при рН 0,2-0,7 в водно-уксуснокислой среде, содержащей 80 об.% уксуснои кислоты, что позволяет успешно проводить определение 10-50 мкг меди в присутствии Мп, Al, Mg, Pb, Zn, Cd, Ая, г, Th, Cr (III), V (IV), 1o (VI), Hi, In, Ti, Sn, Ga, Fe (III), Sc, Со.

„.,Я0„„1557494. А1

2 количеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металпов. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селектинности определения меди. Для этого предложено проводить взаимодействие кислого раствора соли меди (II) с 4-(2-пиридила-: зо)резорцином н присутствии 80 об,_#_ уксусной кислоты,и определение оптической плотности проводить при рН раствора 0,2-0,7. Данный способ позволяет успешно проводить определение

10-50 мкг в присутствии Мп, Al, Мя, Pb, 2n, Cd, Ag, Zr, Th, Cr (III), V (IU), Мо (VI), 15i, In, Т1, Sn, Ga, Fe (III), Sc, Co. Чувствительность определения Е 17000. 2 табл.

Пример 1 ° Определение меди н цинковых сплавах.

CR

Навеску сплава 1-2 r растворяют Qll в 10 мл разбавленной соляной кислоты Д (1:1), после прекращения бурной реак- ф ции прибавляют по каплям И О до растворения черного остатка, нагревают до разложения избытка И О, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 2-3 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, предварительно поместив туда 1 мл 1,0 .10 М 2ь водного раствора 4-(2-пиридилазо)резорцина (11AP) и 20 мл концентрированной уксусной кислоты, прибавляют

0,3; 0,5; 0,7 мл 10%-ного раствора едкого кали (что соответствует значе1557494 ниям рН 0,2; 0,4; 0,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № b (itý+ô = 540 нм) в кювете длиной

1 см, раствор сравнения — вода. Содержание меди определяют по градуиро вочному графику.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл приливают по 1 мл 1,0 10 N водного раствора ПАР, 20 мл концентрированной уксусной кислоты, 0,7; 1,0; 2,0; 2 5;

3,5 мл стандартного раствора соли меди (13,3 мкг/мл), разбавляют водой до метки. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на

ФЭК-56 со светофильтром № 6 в кювете длиной 1 см, раствор сравнения — вода.

Пример 2. Определение меди в молибденовом концентрате.

Навеску образца 0,25 r растворяют в 10 мл царской водки, прибавляют

5 мл концентрированной Н S0, упаривают до появления паров серной кислоты, прибавляют 0,5 г КС10+, хорошо перемешивают, охлаждают, разбавляют немного водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Аликвотную часть раствора 1 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 1 мл

1,0 -10- N водного раствора ПАР и

20 мл концентрированной уксусной кислоты, 0,5; 0,8 или 1,2 мл

10Х-ного раствора едкого кали (что соответствует значениям рН 0,2;"0 4 и 0,7), разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность на

ФЭК-56 ро светофильтром №б в кювете длиной 1 см, раствор сравнения — вода.

Результаты анализа представлены в табл.1 (число определения n -= -5, доверительная вероятность 0,95), В табл.2 показано влияние значений рН на процесс фотометрического определения меди. Приведены данные о зависимости оптической плотности уксуснокислого раствора комплекса меди

5 с ПАР от кислотности среды в присутствии наиболее часто встречающегося в образцах элемента железа или в его отсутствие (С с„„ = 2,06 .10 N, С дар

= 4 .10 М, ФЭК-56, 1 = 1 см, светофильтр ¹ б, раствор сравнения— реактив в тех же условиях).

Как видно из табл.2, при рН =

= О, 1 понижается чувствительность определения меди (оптическая плот5 ность раствора уменьшается); при рН 0,9-1,0 проявляется мешающее влияние железа и некоторых других элементов (оптическая плотность раствора увеличивается), т.е. уменьшается селективность определения; рН = 0,8 является граничным, и в случае недостаточно надежной градуировки прибора результат, полученный при этом рН, может быть ошибочным.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет с высокой чувствительностью (Я= 17000р и селективностью определять содержание микроколичеств меди в присутствии Ип, А1, М8, Pb, Zn, Cd, Ag, Zn Th Cr Vð No Biр Inð Тз. Snу

Са, Ге, Sc; Со, поскольку эти металлы не образуют в условиях способа с ПАР окрашенных соединений.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения меди путем обработки кислого

40 водного раствора соли меди (II) водным раствором 4-(2-пиридилазо)резорцина с последующим определением оптической плотности раствора,о тл и ч а ю шийся тем,- что, с целью упрощения процесса и повышения селективности определения меди, обработку водным раствором 4- 2-пири дилазо)резорцина осуществляют в присутствии 80 об.% уксусной кислоты, а определение оптической плотности проводят при рН раствора

0,2-0,7 °

1557494

Таблица 1

Доверительные границы

Содержание меди, /

Сплав

Стандартное отклонение

Найдено

По техническому паспорту

Экс

Предлагаемым методом

Цинковый, с,о. Ф 554

Цинковый с.о. И 555 0,134

Иолибденовый концентрат

О, 789

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,О рн

Оптическая плотность

0,26 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 в присутствии .Fe

0 26 О 28 0 28 О 29 О 28 0 29 О 28 О 29 0 31 О 34

Составитель И. Корсакова

Техред М.Ходанич Корректор Н. Король

/.Редактор Е. Копча

Подписное

Тираж 520

Заказ 714

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская на 6., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101 в отсутствии других элементов

Оптическая плотность

0,086

О, 134

О, 787 цио фот рич мет с ДД

0,003

0,003

0,004

0,086+0,004

С, 134+0,004

0,787+0,005