Способ получения n,n-диметилалкиламинов

 

Изобретение относится к аминам, в частности к получению N,N-диметилалкиламинов, использующихся в химической промышленности. Цель - повышение производительности процесса. Последний ведут из алканолов и диметиламина в газовой фазе в прочном реакторе при объемной скорости водорода (5-30)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">3</SP> ч<SP POS="POST">-1</SP> и давлении 1,5-3,0, МПа, скорости подачи алканола 14-16 моль/ч<SP POS="POST">.</SP>л кат. в присутствии катализатора - восстановленного сплава 100 мас.ч.природного магнетита с 1-5 мас.ч.пентоксида ванадия и 0,5-2,5 мас.ч. оксида меди при 255-275°С. Эти условия позволяют получать целевые продукты с производительностью 11-14 моль/ч<SP POS="POST">.</SP>л<SP POS="POST">.</SP>л<SP POS="POST">.</SP>кат., что в среднем в 5 раз выше, чем в известном способе.

СаЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 C 211/08.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOlVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4430433/23-04 (22) 12.04.88 (46) 23.04.90. Бюл. №.15 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева (72) Г.А.Клигер, О.А.Лесик, В.П.Рыжиков, Э.В.Иарчевская, Л.С.Глебов и С.M.Локтев (53) 547.233.07(088.8) (56) Патент ФРГ № 2709864, кл. С 07 С 87/127, опублик. 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛАЛКИЛАИИНОВ (57) Изобретение относится к аминам, в частности к получению N,N-диметилалкиламинов, использующихся в химиИзобретение относится к усовершенствованному способу получения N,N-диметилалкиламинов, широко использующихся в химической промышленности.

Цель изобретения — повьппение производительности процесса.

П р и м, е р 1. Катализатор готовят сплавлением 100 мас.ч. магнетита с 5 мас.ч. пентоксида ванадия и мас.ч. оксида меди. Сплав дробят, зерна размером 2-3 мм восстанавливают водородом при давлении 5 MIIa, температуре 450 С, объемной скорости (о.с.) по водороду 2 10 ч время восстановления 12 ч. Гидроаминирование гептанола-1 диметиламином (ДИА) проводят в проточном реакторе с загрузкой катализатора 5 см, на который исходный спирт подают со скоростью

10,0 см /ч (14 моль/л кат. ч) при

275 С, давлении водорода 2 MIIa, мо2 ческой промьппленности. Цель — повьппение производительности процесса. Последний ведут из алканолов и диметиламина в газовой фазе в проточном реакторе при объемной скорости водорода (5-30) ° 10 ч и давлении 1,5—

3,0 MIIa, скорости подачи алканола

14-16 .моль/ч л кат. ° ч в присутствии катализатора — восстановленного сплава 100 мас.ч. природного магнетита с 1-5 мас.ч. пентоксида ванадия и

0,5-2,5 мас.ч. оксида меди, при 255275 С. Эти условия позволяют получать

" целевые продукты с производительностью

11 — 14 моль/л кат. ° ч, что в среднем в 5 раэ выше, чем в известном способе. ©

1 лярном соотношении ДНА/алканол-15, о.с. водорода 5-10 ч . Полученный 2 в этих условиях освобожденный от воды и диметиламина продукт гидроаминирования по данным хроматографического анализа имеет следующий состав, мас.7: диметилгептиламин 86,4; гептиламин 5,4; дигептиламин 3,5; гептан

2,5; непрореагировавший гептанол-1

2,2.

Амины иэ продукта аминирования гептанола-1 выделяют по следующей методике. Продукт обрабатывают 20Х-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по метплоранжу, затем от полу-. ченного раствора отгоняют непрореаги-ровавший гептанол-1 и н-гептан с перегретым водяным паром. Оставшиеся

B колбе хлоригтоводородные соли аминов разлагают 307-ным раствором гидроксида натрия. Выделившиеся алкиламн-.

1558891

45 ны экстрагируют несколькими порциями серного эфира и сушат гранулированным гидроксидом калия. После удаления растворителя алкиламины разгоняют на ректификационной колонке со стеклянной насадкой. Чистоту выделенных по такой методике аминов контролируют хроматографически.

Из 118,4 г безводного продукта гидроаминирования 100 г гептанола-1 получают, г: диметилгептиламин 102,3, гептиламин 6,4; дигептиламин 4,2; н-гептан 3; непрореагировавший гептанол-1 2,5. Таким образом, конверсия гептанола-1 составляет 97,5 мас. npu селективности подиметилгептиламину 85 ..

Производительность 11,6моль/л кат, ч.

Пример 2. Катализатор готовят по методике, приведенной в при- 20 мере 1, сплавлением 100 мас.ч. магнетита с 1 мас.ч. пентоксида ванадия и 1 мас.ч. оксида меди. Гидроаминирование гептанола-1 ведут на загрузке катализаторе 5 см . при 255 С, давле- 25 нии водорода 3 ИПа, молярном отношении ДИА/алканол-20, о.с. водорода

15 ° 10 ч, скорости подачи гептано з ла-1 1-10,0 см /ч (14 моль/л кат: ч.).

Состав органической части получен- 30 ного продукта, мас. : диметилгептиламин 87 5; гептиламин 3,8; дигептиламин 3,1; н-гептан 1,8; непрореагировавший спирт 3,8.

Из продукта гидроаминирования

100 г гептанола-1 по методике, опи35 санной в примере 1, выделяют, г: диметилгептиламин 104,2; гептиламин

4,5; дигептиламин 3,7; н-гептан 2,2, непрореагировавший гептанол-1 4,5. 40

Таким образом, конверсия гептанола-1 составляет 96,5 мас. при селективности по диметилгептиламину 88 . Производительность по диметилгептиламину достигает 11,8 моль/л кат. ч.

Пример 3. Катализатор готовят по методике, приведенной в примере 1, сплавлением 100 мас.ч. магнетита с 2,.5 мас.ч. пентоксида ванадия и

2,5 мас.ч. оксида меди. Гидроамини рование гексанола-1 ведут .на загрузке катализатора 5 см при 265 С, давлении водорода 1,5 МПа, малярном отно,шении ДИА/гексанол-1 25, о.с. водорода 30 10 ч, скорости подачи спирта

10 см /ч (16 моль/л кат. ° ч) .

Состав органической части продукта гидроаминирования, мас. .: диметилгексиламин 88,4; гексиламин 6,5; дигексиламин 1,4; н-гексан 2,1, непрореагировавший спирт 1-1,6.

Из продукта гидроаминирования

100 r гексанола-1 (121,7 r) по методике, указанной. в примере 1, выделяют, г: диметилгексиламин 107,5; гексиламин 7,9; дигексиламин 1,8; гексан 2,5; непрореагировавший гексанол-1 2. Превращение гексанола-1 составляет 98 мас.%, селективность по диметилгексиламину 87 при производительности 13,6 моль/л кат. ч.

Пример 4. Катализатор готовят по методике, приведенной в примере 1, сплавлением. 100 мас.ч. магнетита с 5 мас.ч. пентоксида ванадия и

0,5 мас.ч. оксида меди. Гидроаминирование октанола-1 ведут на загрузке катализатора 10 см при 265 С, давлении 2 ИПа, молярном отношении

ДМА/спирт 20, о.с. водорода 30 10 ч скорости подачи исходного спирта

25 смэ /ч (16 моль/л кат. ° ч) . Состав органической части продукта гидроаминирования, мас. : диметилоктиламин 87,3; октиламин 4,3; диоктиламин 2,4; н-октан 3,4, непрореагировавший октанол-1 2,6.

Из 116,9 г продукта гидроаминирования октанала-1 (100 r) по методике, указанной в примере 1, выделяют, r: диметилоктиламин 102,1; октиламин

5,0; диоктиламин 2,8; н-октан 4,0; непрореагировавший спирт 3,0. Превращение октанола-1 составляет 97 Mac., селективность по диметилоктиламину

87 при производительности 13,5 моль/л кат. ч.

Пример 5. Катализатор готовят по методике, приведенной в примере 1, сплавлением 100 мас.ч; магнетита с

5 мас.ч. пентоксида ванадия и 2 мас.ч. оксида меди. Гидроаминирование нонанола-1 ведут на загрузке катализатора 10 см при 265 С,,давлении 2 МПа, молярном отношении ДМА/нонанол-1 20, о.с. водорода 15.10 ч, скорости подачи нонанола-1 26,5 смз /ч (15 моль/л кат. ° ч).

Состав -органической части продукта, мас. : диметилнониламин 86,7; нониламин 3,1; динониламин 3,6; н-конан 2,7; непрореагировавший спирт

3,9..

Из 115,1 г продукта гидроаминирования 100 r нонанола-1 по методике, указанной в примере 1, выделяют, г: диметилнониламин 99,8; нониламин 3,5;

Ф о р м у л а изобретения

Составитель Л.Иоффе

Техред А.Кравчук Корректор В.Кабацнй

Редактор Н.Гунько

Тираж 336

Заказ 815

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужг< род, ул. Гагарина,. 101

5 155 динониламин 4,2; н-нонан 3,1; непрореагировавший нонанол-1 4,5. Конверсия нонанола-1 составляет 96,5 мас.% при селективности по диметилнониламину 87,0 и производительности

12,6 моль/л кат. ч.

Пример 6. На катализаторе, казанном в примере 5, взятом в колиестве 5 см, проводят гидроаминирование деканола-f диметиламином при

260 С, давлении водорода 2 MIIa, молярном отношении ДМА/деканол-1 20, о.с. водорода 20 10 ч, скорости подачи деканола-1- 13 5 см /ч (14 моль/л кат. ° ч) .

Состав органической части продукта гидроаминирования, мас.7: диметилдециламин 88,2; дециламин 3,5; н-де- . кан 3,9, непрореагировавший деканол-1 4,4.

Из 114,2 r безводного продукта гидроаминирования 100 г деканола-1 по методике, указанной в примере 1, выделяют, г: диметилдециламин 100,7; дециламин 4,0; н-декан 4,5; непрореагировавший дециловый спирт 5,0. В этих условиях конверсия деканола-1 составляет 95,0 мас. при селективности по диметилдециламину 90,5% и производительности 12 моль/л кат. ч.

Пример 7. На катализаторе, указанном в примере 5, взятом в количестве 5 см, проводят гидроаминирование ундеканола-1 диметиламином при

260 С, давлении водорода 2 .МНа, молярном отношении ДМА/ундеканол- t 20, о.с. водород 20 10 ч, скорости подачи ундеканола-2 16,5 см /ч (16 моль/л кат. ч). .Состав органической части продукта гидроаьйтнирования, мас.7: диметилундециламин 91,6; н-ундекан 4,0; непрореагировавший ундеканол-1 4,4.

Из 113,4 r безводного продукта гидроаминирования 100 г ундеканола-1 по методике, указанной в примере 1, выделяют, г: диметилундецнламин 104,1; н-ундекан 4,5; непрореагировавший ундеканол-1 5,0. Конверсия ундекано8891

6 ла-1 составляет 95,0 мас.X при селективности по диметилундециламину 95, 07. и производительности 14,4 моль/л кат. ч.

Hp и м е р 8. На катализаторе, способ приготовления которого описан в примере 5, взятом в количестве

10 см, проводят гидроаминирование додеканола- f при 265 С, молярном отношении gMA/äîäåêàíîë-1 20, давлении водорода 2 МНа, о.с. водорода 20 10 ч

-( скорости подачи спирта 33,5 см /ч (15 моль/л кат..ч).

Состав органической части продукта гидроаминирования, мас.7: диметилдодециламин 95,5; н-додекан 4,4; непрореагировавший додеканол-1 0,1.

Из 113,6 г безводного продукта гидроаминирования 100 г додеканола-1

20 по методике, указанной в примере 1, выделяют, г: диметилдодециламин

108,2; н-додекан 5,1. Конверсия додеканола-1 составляет 99,5 мас. . при селективности по диметилдодециламину

25 95,07 и производительности 14,2 моль/л кат; ч.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить диметилалкиламины с производительностью 11 — 14 моль/л

30 кат. ч, что в среднем в 5 раэ вьппе, чем в известном способе.

Способ получения N,N-диметилалкил35 аминов иэ алканолов и диметиламина в газовой фазе в проточном реакторе при температуре 255-275 С и давлении водорода 1,5-3 МПа в присутствии re40 терогенного катализатора, содержащего медь, отличающийся тем, что, с целью повьппения производительности процесса, последний осуществляют при объемной скорости водорода

45 5 — 30 10 ч и скорости подачи алканола 14 — 16 моль/л кат. ° ч в присутствии катализатора — восстановленного сплава 100 мас.ч. природного магнетита с 1-5 мас.ч. пентоксида ванадия

50 и 0,5 — 2,5 мас.ч. оксида меди.

Способ получения n,n-диметилалкиламинов Способ получения n,n-диметилалкиламинов Способ получения n,n-диметилалкиламинов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения третичных аминов - ценных продуктов органического синтеза

Изобретение относится к способу получения очищенной смеси алкилдиметиламинов, в основном содержащей тетрадецилдиметиламин и/или додецилдиметиламин, которая является сырьем для производства четвертичноаммониевых соединений, и может быть использована при получении дезинфицирующих средств, одновременно обладающих моющими свойствами

Изобретение относится к области фармакологии и касается фармацевтической композиции для лечения или профилактики ожирения, включающей кристаллический полугидрат метансулфоната сибутрамина, кристаллического полугидрата метансулфоната сибутрамина, способа его получения и применения

Изобретение относится к способам получения асимметричных третичных аминов, в частности алкилдиметиламинов общей формулы R-N(CH3)2, где R алкил С12-С20

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и предназначено для борьбы с коррозией нефтепромыслового оборудования, а именно, к новой, впервые синтезированной смеси аминопарафинов, в качестве ингибитора коррозии

Изобретение относится к аминам, в частности к способу получения первичных алкиламинов и N, N-диметилалкиламинов C<SB POS="POST">10</SB>-C<SB POS="POST">18</SB> и катализатору для его осуществления

Изобретение относится к третичным аминам, в частности к получению гидрохлорида М,М-диметил-М-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида банкол, используемого в сельском хозяйстве

Настоящее изобретение относится к новой сепарационной матрице, содержащей лиганд, присоединенный к основе. Матрица может быть использована при очистке белков, где белок представляет собой антитело, фрагмент антитела или слитый белок, содержащий антитело. Лиганд соответствует следующей формуле (I): R1 -R 2-N(R3)-R4 -R 5 , где R1 представляет собой незамещенную фенильную группу; R2 представляет собой углеводородную цепь, содержащую 0-4 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода; R3 представляет собой углеводородную цепь, содержащую 1-3 атомов углерода; R4 представляет собой углеводородную цепь, содержащую 1-5 атомов углерода; и R5 представляет собой OH или H. Матрица в качестве основы содержит частицы, по существу представляющие собой сферические частицы, или имеет мембранную или пористую структуру. Способ получения сепарационной матрицы включает иммобилизацию указанного лиганда на основу в основном через аминную группу. Полученную матрицу помещают в хроматографическую колонку и при необходимости затем стерилизуют. Для отделения одного или более антител от одного или более других соединений в жидком образце подвижную фазу, содержащую указанные антитела и соединение(я), приводят в контакт с сепарационной матрицей. Жидкий образец может содержать супернатант, полученный при ферментации клеток, или необработанное питательное вещество. При использовании хроматографической колонки подвижная фаза проходит через колонку под действием гравитации и/или прокачивания, и антитела получают в проточной жидкости колонки. Изобретение также характеризует набор для очистки антител от одного или более других компонентов в жидкости, содержащей в отдельных ячейках хроматографическую колонку, заполненную сепарационной матрицей, один или более чем один буфер и письменные инструкции. 8 н. и 12 з.п. ф-лы, 6 ил., 4 табл., 4 пр.
Наверх