1,3-бис-(0,0-диизопропилдитиофосфорил)-2-гидроксипропан в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам
Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности 1,3-бис(0,0-диизопропилдитиофосфорил)-2-гидроксипропана, который обладает свойствами противозадирной присадки к смазочным маслам, что может найти применение в технике. Цель - синтез более эффективных присадок указанного класса. Синтез ведут реакцией 1-хлор-2-гидрокси-3-(0,0-диизопропилдитиофосфорил)пропана с 0,0-диизопропилдитиофосфатом натрия в толуоле при 95-100°С (8 ч). Выход 75%, N<SB POS="POST">D</SB> 1,5212, D<SB POS="POST">4</SB> 1,1694, бРуТТО-ф-лА C<SB POS="POST">15</SB>H<SB POS="POST">34</SB>O<SB POS="POST">5</SB>P<SB POS="POST">2</SB>S<SB POS="POST">4</SB>. В сравнении с известными присадками ЛЗ-306 и β-окси-γ-гексилоксипропиловым эфиром 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты новая обеспечивает лучшие противозадирные свойства масла ТБ-20. Так, при концентрации 5% обеспечивается критическая нагрузка и нагрузка сваривания 1558 и 4910 Н против 1098 и 2764 Н, 1382 и 3479 Н. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А3 (51)5 С 07 Р 9/165 С 10 М 137/10
1, 1
I с
H A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4459258/31-04 (22) 12.07.88 (46) 23.04.90„ Бюл. Р 15 (71) Институт химии присадок АН АЗССР (72) М.A. Кулиева, M.Ð. Сафарова, Д.В. Юсифалиева и P.Ã. Кялбиева (53) 547.26 .118(088.8) (56) Виноградова И.Э. Пративоизносные присадки к маслам. — M. Химия, 1972, с. 132.
Авторское свидетельство СССР
Р 1249018, кл. С 07 P 9/165, 1985. (54) 1,3-БИС(О,О-ДИИЗОПРОПИЛДИТИОФОСФОРИЛ)-2-ГИДРОКСИПРОПАН В КАЧЕСТВЕ
ПРОТИВОЗАДИРНОИ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ
МАСЛАМ (57) Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности 1,3-бис-(0,0-диизопропилдитиофасфорил)-2 гидроксипропана, который именно к 1,3-бис (О, О-диизопропилдитиофосфорил)-2- гндроксипропану формулы
8 С Ну -иао
cvc zs ос р
0Н
I который обладает свойствами противозадирной присадки к смазочным маслам и может найти применение в технике.
Целью изобретения является создание более эффективных противозадирных присадок к смазочным маслам.
Поставленная цель достигается синтезом и использованием соединения предлагаемой формулы в качестве про-.
Синтез предлагаемого соединения проводят взаимодействием 1-хлор-2гидрокси-3-(0,0-диизопропилдитиофосфорил)пропана с 0,0-диизопропилдитиофосфатом натрия при 90-100 С в течение 8 ч. Выход целевого продукта 753, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ПСНТ СССР
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а
èç-С Н О
Р
»о-С Ну 0 SQH>
„„SU„„1 5589
2 обладает свойствами гротивозадирной присадки к смазочным маслам, что может найти применение в технике. Цельсинтез более эффективных присадок указанного класса. Синтез ведут реак.— цией 1-хлор-2-гидрокси-3-(0,0-диизопропилдитиофосфорил)пропана с 0,0-диизапропилдитиофосфатом натрия в толуоле при 95-100 С (8 ч). Выход 75Х, п в 1,5212, d < 1,1694, брутто-ф-ла
15 Нзл 05Р S 4 В сравнении с извест ными присадками ЛЗ-306 и р-окси- угексклоксипропиловым эфирам 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты новая обеспечивает лучшие противозадирные свойства масла ТБ-20. Так, при концентрации 57. обеспечивается критическая нагрузка и нагрузка сваривания
1558 и 4910 Н против 1098 и 2764 Н, 1382 и 3479 Н. 1 табл. С:: тивозадирной присадки к смазочнъп4 маслам.
1558917
Пример. Синтез предлагаемого ! соединения„ 1
К раствору 47,25 г (0,2 моль) 0,0диизопропилдитиофосфата натрия в
50 мл толуола при перемешивании прибавляют 61,36 г (0,2 моль) 1-хлор-2гидрокси-Ç-(0,0-диизопропилдитиофосфорил)пропана и перемешивают при 95 С в течение 8 ч". После охлаждения реакционную смесь промывают водой, толуол отгоняют и выделяют 7?,7 г (75%) соединения. и 73 1,5212, с1,, 1,1694.
МВд найд. 126,19, NR I7 выч. 126,83.
Найдено, %: С 37,25; Н 7,00;
Р 12.69; S 26,65.
С yg < 3 06Р 8 еВычислено, %: С 37,17; Н 7,07;
P 12,78; S 26,46.
Полученное соединение представляет собой жидкость светло-желтого цвета, нерастворимую в воде, растворимую в органических растворителях и маслах.
ИК-спектр,, см - : 655 (Р=Я), 1170 (РОС), 3400 (ОН) . 25
Противозадирную эффективность Формула изобретения предлагаемого соединения устанавливают путем испытания его в смеси с трансмиссионным маслом ТБ-20. ! авэо-C>H@G З,,ОС Н, — Изо рФ Р
/ ибо-СДН7О See>eeaVZS () СдЦ
ОН
Исследование противозадирных свойств проводят на ЧШМ трения на ша-, рах ШХ-15 диаметром 12,7 мм при скорости вращения шпинделя 1420 об/мин.
Оценочными показателями являются индекс задира (И>), критическая нагрузк; (Рк) и нагрузка сваривания шара (Р,.) .
"езультаты сравнительных испытаний синтезированного эфира в концентоации 2,3 и 5% в трансмиссионном масТБ-20 на ЧИМ трения, а также из" вестной присадки ЛЗ-306 (бензиловый эфь.а 0,0-дипропилдитиофосфорной кисло .,ы) и р-окси- g -гексилоксипропи ового эфира 0 0-диизопропилдитиофосфор ной кислоты (аналога) приведены в таб лице.
Как видно из приведенных в аблиге данных, предлагаемая присадка значительно превосходит по всем параметрам известные, что позволяет использовать ее в маслах в меньших концентрациях.
1,3-Бис(О,О-диизопропилдитиофосйорил)-2-гидроксипропан формулы в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам.
Лротивоэадирные свойства
Присадка
Концентрация соединения в масле, %
Ир пункты Р, Н Рс, Н
774 1558
71 1382 3479
76 1558 438!
84 1558 4910
ТБ-20
ТБ-20 + 1,3-бис(0,0-дииэопропилдитиофосфорил)-2-гидроксипропан
ТБ-20 + p -îêñè- -гексилоксипропиловый эфир 0,0-дииэопропилдитиофосфорной кислоты (аналог)
ТБ-20 + ЛЗ-306 (эталон) 1382 3479
1098 2764
Составитель Л. Карунина
Техред А. Кравчук Корректор С.Черни
Редактор H. Гунько
Подписное
Тираж 311
Заказ 81?
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", I.Ужгород, ул. Гагарина,101
