Способ определения золота в углеродсодержащих породах и рудах

 

Изобретение относится к способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, может быть использовано для определения золота в минеральном сырье, продуктах обогащения и позволяет повысить точность и упростить процесс при анализе углистых сланцев. Для этого навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют хлороводородную кислоту, перемешивают и затем добавляют пероксид водорода. Через 10 мин в реакционную емкость вливают смесь хлороводородной и азотной кислот, реакционную емкость герметично закрывают и нагревают в течение 3 мин. Затем реакционную емкость с содержимым охлаждают и раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре обрабатывают три раза растворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты. В полученном фильтрате определяют золото экстракционно-фотометрическим методом. Оптимальное массовое соотношение пробы и хлороводородной кислоты в окислительной смеси с азотной кислотой составляет 1:(2-3). Объем реакционного сосуда в 4 - 5 раз превышает объем окислительной смеси, температура разложения пробы 215 - 220°С. Оптимальное массовое соотношение вода:хлороводородная кислота : пероксид водорода в растворе для обработки осадка на фильтре составляет 1:(0,3 - 0,5):(0,05 - 0,1). Изобретение позволяет исключить потери золота при анализе за счет сорбции на диоксиде кремния, уменьшить количество операций при вскрытии пробы. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)5 G 01 N 1/28 31)22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flG ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4465457 /23-26

° (22) 26, 07. 88 (46) 07. 05. 90. Бюл. У .1 7 (7.1 ) .Государственньп научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) В.А.Орлова, 10.А,Карпов, Т.И.Кириллова, Э.Е,Раковский, В.П.Хвостова и Н,М.Кузьмин (53) 543.062 (088.8) (56) Бусев А,И., Иванов В.11. Аналитическая химия золота. — И.: Наука, 1973, с. 196-212,, Шварцман С,И.,Фалькова О.Б. и др.

Химико-спектральное определение золота в углеродсодержащих породах и рудах. — Аналитическая химия, 1 984, т, 39, вып. 7, с. 1213-121 6, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В УГЛЕРОДСОДЕРЖАЦИХ ПОРОДАХ И РУДАХ (57) Изобретение относится к способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, может быть ис-.. пользовано .для определения золота в минеральном сырье, продуктах обогащения и позволяет повысить точность и упростить процесс при анализе углис:тых сланцев, Для этого навеску.пробы

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, и может быть использовано для определения золота я минеральном сырье и продуктах обогащения, содержащих органические и металлорганические соединения.

2 помещают в реакционную емкость, добавляют хлороводородную кислоту, перемешивают и затем добавляют пероксид водорода, Через 10 мин в реакционную емкость вливают смесь хлороводородной и азотной кислот, реакционную емкость герметично закрывают и нагревают в течение 3 мин, Затем реакционную емкость с содержимым охлаждают и раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре обрабатывают три раза растворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты. В полученном фильтрате определяют золото экстракционнофотометрическим методом. Оптимальное массовое соотношение пробы и хлороводородной кислоты в окислительной смеси с азотной кислотой составляет

1:(2-3) . Объем реакционного сосуда в

4-5 раз превь1шает объем окислительной смеси, температура разложения пробы

215-220 С ° Оптимальное массовое соо отношение вода: хлороводородная кислота:пероксид водорода в растворе для обработки осадка на фипьтре составляет 1:(0,3-0,5):(О, 05-0,1) . Изобретение позволяет исключить потери золота при анализе.за счет сорбции на диоксиде кремния, уменьшить количество операций при вскрытии пробы. 4 табл.

11елью изобретения является повьппение точности и упрощение процесса при анализе углистых сланцев.

Пример. Навеску аналитической пробы углистого сланца массой 5,0 r помещают в реакционную емкость вмес3 э тимостью 100 см, добавляют 1 см хлороводородной кислоты, перемешива-

1562740 ют, после чего добавляют 0,5 смЭ пероксида водорода ° Через 10 мин в реакционную емкость вливают 10 см хлоЭ роводородной кислоты и 135 см азотной кислоты (соотношение реакционного объема и объема окислительной смеси

4: 1, соотношение массовых долей проба:хлороводородная кислота 1:2), реакционную емкость герметично закрывают крышкой и нагревают в течение

3 ч при 220 С. Затем реакционную емо кость с содержанием охлаждают до о, 20 С, открывают крышку и раствор с осадком переносят на фильтр, предварительно промытый 5 см раствора хлороводородной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1.".1, Осадок на фильтре обрабатывают 3 раза порциями по 5 см раствора пероксида водорода

Э и хлороводородной кислоты с водой (соотношение массовых долей вода:кислота: пероксид водорода 1: 0,5: О,1) .

Полученный фильтрат доводят водой до

50 см и определяют золото экстрак- 25

Э ционно-фотометрическим методом по реакции с бриллиантовым зеленым.

Результаты определения золота н пробе получены следующие: (1,48+0,5) 10 мас,7., число определений и — 10, доверительная вероятность P == — О, 95.

Правильность полученного результата подтверждена сопоставлением с результатами плазменно-спектрометрического и атомно †абсорбционно опреде—

35 ления.

Приведенные в табл. 1 эксперимен- тальные данные показывают зависимость точности определения золота от соот40 ношения массовых долей пробы и хлороводородной кислоты. При этом навеска

5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, температура 220 С, соотношение массо- 45 о вых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода: хлороводородная кислота: пероксид Во дорода 1: 0,1:0,08, и = 10, Р = 0,95.

Как следует из представленных результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей проба: НС1 1: (2-3) °

Приведенные в табл. 2 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения 3QJIQ та от соотношения реакционного объема к объему окислительной смеси, При о этом навеска 5,0 г, температура 220 С, соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода: хло роводо родная кислота: пероксид водорода 1:0,1:0,08, и = 1О, P = 0,95.

Как следует из представленных в табл. 2 результатов высокая точность достигается при соотношении реакционного объема к объему окислительной смеси (4-5): 1 .

Приведенные в табл ° 3 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от температуры. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, соотношение массовых долей пробы хлороводородной кислоты 1:2, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода:хлоронодородная кислота:пероксид водорода 1:

:0,1:0,08, Как следует из представленных н табл. 3 результатов при температуре о вскрытия пробы 215-220 С достигается высокая точность результатов °

Приведенные в табл. 4 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации. При этом нанеска 5,0 r, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:.1, температура 220 С, соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2.

Как следует . из представленных в табл. 4 результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей вода:хлороводородная кислота:

:пероксид водорода в смеси для обра— ботки твердой фазы после фильтрации

1: (О, 3-0, 5): (О, 05-0, 1) .

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять золото в углистых сланцах, тогда как по известному способу из-за наличия оксида кремния в продуктах вскрытия пробы при фильтрации золотосодержащего раствора происходит сорбция до 15207. золота, восстановленного в процессе фильтрации до элементного,,что приводит к неконтролируемым потерям и заниженным результатам анализа, Кроме того, золото в углистых сланцах

62740 6 шийся тем, что, с целью повыше-» .г ния точности и упрощения. процесса при анализе углистых сланцев, пробу пред5 варительно обрабатывают хлороводородной кислотой и пероксидом водорода, вводят окислительную смесь, состоящую иэ хлороводородной и азотной кислот при массовом соотношении пробы и хлороводородной кислоты 1: (2-3), нагревание ведут в замкнутом объеме, превышающем объем окислительной .смеси в 4-5 раз, до 215-220 С, твердый остаток на фильтре обрабатывают растворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты при массовом соотношении вода:кислота:пероксид водорода

1:(0,3-0,5):(О, 05-0,1) и в полученном растворе ведут регистрацию золота

20 экстрационно-фотометрическим методом.

Таблица 1

Соотношение Результат опредемассовых до- ления,мас.7 лей проба:НС1

Характеристика

1,48+0,5-10

1,47+0, 6-10

1, 501-0,4 1.0

1,05+0,3 10

1:2

1:2,5

1:3

1:1,5

3, 74.0,2 ° 10

1:3,5

Таблица 2

Результаты определения, мас.

Соотношение реакционного объема к объему окислитепьной

Характеристнка смеси

1,48+0,5 10

1,48+0,4 1О (7, 6+4, О)- 10

4:!

5:1

3:!

Из-3а повьш ення давления образуюшийся избыток паров окислителя препятствует нх проникновению в пробу,наблюдается смолистый остаток

Из-за недостатка давления паров окнсляющей смеси наблюдается неполнота минералнзации вскрытия мелкодисперсного золота (8, 3+4,0) ° 10

6:!

5 15 содержится в различных формах нахождения, в частности элементного коллоидного и эолотоорганических соединений, Золото в этих формах по известному способу имеет количественные потери.

Предлагаемый способ позволяет упростить пробоподготовку из-за сокращения числа операций.

Формула изобретения

Способ определения золота в углеродсодержащих породах и рудах путем обработки пробы окислительной смесью, содержащей в своем составе хлороводородную и азотную кислоты, нагревания, фильтрации и последующей количественной регистрации, о т л и ч а ю

Наблюдается сорбция золота на поверхности нерастворимого остатка кремнекислотой

Наблюдаются потери мелкодисперсного золота из-за неполноты вскрытия и углистый осадок из-за неполноты минерализации

1 562740

Таблица 3

Результаты опре- Характеристика деления, мас.Ж

1,48 0,5 ° 10, 1 47й0,6.10

1,0+0,4.10

210

Неполнота минерализации из-эа недостаточного окислительно-восстановительного потенциала в процессе минерализации

Давление паров в..системе превышает необходимое, препятствует проникновению окисляюшего реагента (9) 013, 5) - 1 0

230

Таблица 4

Соотношение мас-, Реэультлты „ совых долей определения, Характеристика

Н О:НС1:H Î мас,.X .

1: 0,.3: 0,07

1: О,4: 0,07

1:0,5:0,07

1:0,2:О, 07 (9, 6+15, 3) 10

1:О,бу0,07

1, 49+0, 48 ° 10

1,51+0,50 1О

1,48+0 50 10 (8,7+4,0) 1 О

1Ф:0,4:0,05

1: 0,4: 0,07

1:0,4:0,1

1:0,4:0,03 (9,8+5, О) ° 10

1:0,4:1,1

Составитель Y.Бондаренко

Редактор И.Горная Техред Л.Олийнык Корректор Т. П алий

Тираж 500

Подписное

Заказ 1057

РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101

1,47+0,45 10

49+0> 47 ° 1(Г

1, 48 0, 49 ° 1 О

1,00+0,50;1 О

Потери золота из-эа его восстановления на поверхности частиц твердой фазы

Избыток окислителя мешает фотометрическому определению золота

Наблюдаются потери золота эа счет сорбции на поверхности твердой фазы

Избыток окислителя мешает фотометрическому определению золота и точность определения снижается