Способ получения алкилбензолсульфокислот

Авторы патента:

C07C311 - Амиды сульфокислот, т.е. соединения, у которых атомы кислорода сульфогрупп с простыми связями, замещены на атомы азота, не входящие в нитро- или нитрозогруппы

C07C309 - Сульфокислоты; их галогенангидриды, сложные эфиры или ангидриды

C07C307 - Амиды серной кислоты, т.е. соединения, у которых атомы кислорода сульфатных групп с простыми связями, замещены на атомы азота, не входящие в нитро- или нитрозогруппы

C07C303 - Получение эфиров или амидов серной кислоты; получение сульфокислот или их эфиров, галогенангидридов, ангидридов или амидов

Изобретение касается сульфокислот, в частности получения алкилбензолсульфокислот, используемых в качестве поверхностно-активных веществ. Цель - упрощение процесса. Последний ведут сульфированием алкилбензола в двупленочном аппарате при 30 - 55°С с помощью 26 - 65%-ного олеума, который подают в виде пленки на нагреваемую поверхность с температурой на 5 - 10°С ниже точки кипения олеума с последующим раздельным выводом обедненного олеума и целевого продукта. Эти условия обеспечивают глубину одностадийного сульфирования до 95% без необходимости энергоемкой подготовки сульфирующего агента и без выбросов с использованием неагрессивных реагентов и продуктов реакции и достижением лучших условий труда и производительности. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4328691/31-04 (22) 01.09.87 (46) 23.05.90. Бюл. Р 19 (71) Московский институт тонкой химической технологииим.M.Â.Ëoìoíoñîr3à (72) Б. С. Кругляков (53) 547.541.07(088.8) (56) Патент Японии 1 - 49-48409, 21.12.74. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЛКИЛБГНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТ (57) Изобретение ка ается сульфокислот, в частности получения алкилбензолсульфокислот, используемых в качестве поверхностно-активных веществ.

Цель вЂ” упрощение процесса. Последний

Изобретение относится к химической технологии ионогенных поверхностноактивных веществ, а конкретно к технологии сульфирования алкилбенэола, Целью изобретения является упрощение процесса.

На чертеже изображена схема, реализующая способ „

Способ заключается в том, что получение алкилбензолсульфокислот ведут в двухпленочном аппарате путем сульфирования алкилбензола газообразным триоксидом серы, десорбируемым из пленки олеума (25-65Х) и поглощаемым пленкой алкилбензола. При этом алкилбенэол и олеум непрерывно подают в аппарат: температуру олеума поддерживают на 5-10 С ниже температуры его кипения, а температуру пленки суль„„SU„1565836 А 1 (5) ) 5 С 07 С 303/00, 307/00, 309/00, 311/00, С 11 D 3/34

2 ведут сульфированием алкилбензола в двухпленочном аппарате при 30-55 С с помощью 26-65%-ного олеума, который подают в виде пленки на нагреваемую о поверхность с температурой на 5-10 С ниже точки кипения олеума, с последувЂ” ющим раздельным выводам обедненного олеума и целевого продукта. Эти условия обеспечивают глубину одностадийного сульфирования до 957, без необхсвЂ” димости энергоемкой подготовки сульфирующего агента и без выбросов с использованием неагрессивных реагентов и продуктов реакции и достижением лучших условий труда и производительности. 1 ил. фируемого вещества в известном диапазоне (для алкилбензола температура сульфирования 30-59 С).

Просульфированное соединение и обедненный олеум выводят из аппарата раздельными 9отоками, причем обедненный олеум можно частично возвращать на вход процесса. Достигаемая глубивЂ” на сульфирования 95 .

Температуру олеума можно поддерживать постоянной или переменной по пути взаимодействия, но всегда на 5 о

10 С ниже температуры его кипения в любом сечении для того, чтобы исключить образование капель и переброс олеума на пленку сульфируемого вецества.

Пример 1. В двухпленочный аппарат типа труба в трубе" с рас1585836

8xw

ЙМфИ

Рагеила

< к У клМлжм

@ь

Рыка стоянием между наружной поверхностью внутренней трубы и внутренней поверхностью наружной труби, равным 7 мм, подают в виде пленки алкилбензол ус5 ловпое название продукта, содержащего

3,817, неидентифицированных соединений

3,91% КС,<,Н,„; 28,847. ВС Нишэ, ?7,297,:

RC (gEEq,16,99 РС )Нд, 9,67 RC

C I l ) по внутренней поверхности наружной труби и 307 вЂ” ный олеум по наружной поверхности внутренней трубы. Расход додецилбензола 40 л/ч, расход олеума

50 кг/ч, температура теплоносителя во

-о внутренней трубе 1 20 С „темп ера тура .: еплоносителя, охлаждающего о:зганивЂ” вескую плен<у, "5 С, длина реактора

2,5 и.

В результате реакции получают ор вЂ” 20 ганич е скую ф аз у с содержанием «лк илбензолсульфокислоты 437, цвет по йодной шкале и олеум концентрацией

21%, П р и и е р 2. Б устройство по примеру 1 подают 25%-ный олеум с расходом 40 кг/ч и алкилбензол с расходом

35 кг/ч. Температура теплоносителя

100 С, хладагента 25 С.

На выходе получают органическую фазу, содержащую 147 алкилбензолсульфокислоты, цвет продукта по йодной шкале 0,4 и олеум концентрацией 217, Пример 3. В устройство r;o примеру 1 подают 657,-HbN о.пеум с рас35 ходом 45 кг/ч и алкилбепзол с расходом 35 кг/ч. Температура теплоносителя 656С,хладагента 25 С, 11а выходе получают органическую

Ф фазу, содержащую 64, 57, алкилбензолсульфокислоты, цвет продукта по йодной шкале 2 и олеум концентрацией 267..

П р и м e p 4. При условиях привЂ” мера 1 подают 107,-ный олеум. Глубина сульфирования очень низка. Условия не представляют практического интереса.

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным являютвЂ” ся отсутствие энергоемкой стадии подвЂ” готовки сульфирующего агента, отсутствЂ” вие каких-либо выбросов, подлежащих обработке, получение сульфокислоты. в одну ступень, неагрессивность реагентов и продуктов реакции, уменьшение количества оборудования, автоматики, обслуживающего персонала, повышение производительности труда, что все в целом упрощает процесс. формула изобретения

Способ получения алкилбензолсульфокислот сульфированием алкилбензола в двухпленочном аппарате(при температуре сульфирования 30-55 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сульфирующего агента используют 25-657ный олеум, который подают в виде пленки на нагреваемую поверхность, имевшую температуру на 5 вЂ” 10 С ниже температуры кипения олеума, с последующим раздельным выводом обедненного олеума и целевого продукта,

Способ получения поверхностно-активных веществ для моющих средств // 1544769

Изобретение относится к аминосульфокислотам, в частности к получению поверхностно-активных веществ для моющих средств, которые могут найти применение в качестве активной основы моющих средств

N-натрийсульфонатоацетил-n @ ,n @ -бис-[(2-гидрокси-3- гексилокси)-пропил]-этилендиамин в качестве смачивателя при изготовлении кинофотоматериалов // 1525149

Способ получения основного компонента жирующего средства для обработки кожи и меха // 1524443

Бис-(2-натрийсульфонилэтил)-сульфоксидгидрат, обладающий моющей активностью для обработки стеклянной тары // 1505929

Способ получения активной основы для моющих средств личной гигиены // 1493637

Натриймоноэтаноламиновая соль лаурилтриэтоксисульфосукцината в качестве активной основы для моющих средств личной гигиены // 1493636

Способ получения диспергатора минеральных частиц и/или эмульгатора типа масло/вода // 1482912

Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты // 1463744

Изобретение относится к химической промьшшенности и может быть использовано в мьшоваренной промьшшенности

Натрийдиалканоламиновые соли эфиров дисульфоянтарной кислоты в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей // 1460062

Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к натрийдиалканоламиновым солям эфиров дисуль-

Способ получения n-арилсульфонил-2-хлор-1,4- нафтохинониминов // 1558901

Способ получения ортозамещенных бензолсульфонилизоцианатов // 1504981

Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению орто-замещенных бензолсульфонилизоцианатов формулы 2R1-6(5)-R2C6H3SO2NCO, где R1 - Cl, CH3, COOCH3, NO2; R2-H, Cl, которые используются в синтезе гербицидов

1-(n-ацил)аминонафталин-5-сульфамиды для синтеза замещенных аминонафталинсульфамидов // 1426044

Способ получения арилсульфонилизоцианатов // 1422601

1-аминонафталин-5-сульфамиды в качестве реагента для анализа ферментных субстратов // 1419108

Замещенные сульфонилмочевины, проявляющие гербицидную активность // 1405270

Изобретение относится к производным сульфонилмочевин, в частности к замещенным сульфонилмочевинам формулы , где когда R1= Cl, то R2=R3=R4=H или в случае R2= H, то R3-3- или 4-Cl, а R4= 4-OCH3 или 4-Cl или H когда R1= COOCH3, то R2=R3=R4=H, когда R1=CH3, то R4= 4-Cl, а R2=H, S-CH3, S-NO2; R3= 3-Cl, когда R1= H, то R4= 4-Cl, R3= 3-Cl, R2= 3CH3 или 3-NO2, когда R1= NO2, то R2= H, R3= 3-Cl, R4= 4Cl, которые проявляют гербицидную активность

N-2-флуоренонсульфонильные производные трео-dl-фенилсерина, проявляющие противовирусную активность в отношении вируса простого герпеса i типа // 1405269

Производные -аминокислот, обладающие рострегулирующей активностью // 1370950

Изобретение относится к области сульфокислот, в частности к производным a - аминокислот (ПАК) формулы где X=3-Cl; R= 4-OMe или -Me; R1= Me или H; R2= Me, Et или Pr; X=4-Cl, R=H, R1= Me, R2= Et; X=H, R=3- или - 4-OMe, или 2-Me; R1= Me, R2= Et или изо-Pr; X=2-Me, R1= 6-Et, R1= Me, R2= Et, которые обладают рострегулирующей активностью

Способ получения ортозамещенных бензолсульфонилизоцианатов // 1365666

Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению орто-замещенных бензолсульфонилизоцианатов общей формулы 1 где R1-NO2, Cl, CH3, C(O)OCH3, H; R2-H, Cl, которые являются полупродукатми для получения гербецидов

Этиловый эфир n-2-флуоренсульфонил-о-пропионил-трео-d, l- фенилсерина, обладающий противовирусной активностью в отношении вируса есно 11 // 1363764

Изобретение относится к эфираы замещенных аминокислот, в частности к этилсвому эфиру М-2-флуоренсульфонил-0-пропиоНил-трео-0, L-фенилсерина (ЭФС), который может найти применение в медицине.Цепь - создание новых производных указанного ряда, проявляюидих противовирусную активность в отношении вируса ECHO Г

Способ получения сульфохлоридов // 1563591