Способ очистки 2-меркаптобензтиазола



 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности способа очистки 2-меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель изобретения - повышение выхода 2-меркаптобензтиазола. Очистку ведут обработкой щелочного раствора технического 2-меркаптобензтиазола сульфатом двухвалентного железа в качестве коагулирующего и адсорбирующего примеси агента. Целесообразно использовать сульфат двухвалентного железа в количестве 5 - 10% от массы плава технического 2-меркаптобензтиазола и вести процесс очистки при 20 - 40°С. Способ позволяет увеличить выход 2-меркаптобензтиазола до 99,4 - 99,6% при степени чистоты 97,4 - 99,5%. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ANT СССР (21) 4426083/23-04 (22) 16.05.88 (46) 30.05.90. Бюл, М- 20 (71) Иоги ское производственное объединение "Оргсинтез" им. 60-летия

Союза ССР и Волгоградский политехнический институт (72) Е.Д. Вальдман, Д.И. Вальдман, В.К. Рыков, В.Н, Рязанов и И.П. Коваленко (53) 547,789.6,07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 440372, кл, С 07 D 277/72, 1972. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА (57) Изобретение касается гетероцикличвских веществ, в частности спосоИзобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-меркаптобензтиаэола (2-МБТ), который находит применение в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей.

Цель изобретения — пов пение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве коагулирующего и ад* сорбирукицего примеси агента при обработке щелочного раствора плава технического 2-MbT при нагревании используют сульфат двухвалентного шелеза, Пример 1. В стакан, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 см щелочного раствора плава технического 2-МБТ с концентрацией 350 г/дм, разбавляют водой до концентрации 125 г/дм (рН 10,5) и

„.SU,„! 567580 А1 (51)5 С 07 D 277/72 С 07 В 63/04 ба очистки 2-меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель изобретения — повьнпение выхода 2-меркаптобензтиаэола. Очистку ведут обработкой щелочного раствора технического

2-меркаптобензтиазола сульфатом двухвалентного железа в качестве коагулирующего и адсорбирукицего примеси агента. Целесообразно испольэовать сульфат двухвалентного железа в количестве 5-10Х от массы плава технического 2-меркаптобензтиаэола и вести процесс очистки при 20-40 С. Способ

0 позволяет увеличить выход 2-меркаптобенэтиазола до 99,4-99,6Х при степени чистоты 97,4-99,5Х. 1 з,п.ф-лы. нагревают до 40 С. К нагретому раствору при работающей мешалке добавляют 2,1 см раствора сульфата двухвалентного шелеза концентрации ЗОХ (5Х .от массы плава) с температурой

400С до рН 9,5-9,6. Реакционную мас- Ql су, перемешивают в течение 30-40 мин и выпавшие в осадок примеси фильтруют, Полученный осадок представляет собой немажущийся твердый продукт, из которого после сушкк получают порошок, содержащий .70-75Х органических соединений, в том числе 2Х целевого продукта.

2-МБТ иэ очищенного раствора выделяют известньаии приемами, например, серной или соляной кислотой при 55о

b0 С в течение 20-30 мин с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой.

Содержание основного вещества 97,4Х, 1567580

1О

20

30

55 т.пл. 177,1 — 177,3 (; Выход целевого продукта на стадии очистки 99,67..

Пример 2. Разбавляют 100 см щелочного раствора плана технического 2-MbT концентрации 400 г/дм водой до концентрации 100 г/дм (рН

10,6), при 20 С добавляют 6,25 см раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 20Х (107 от массы плана) до рН 9,2-9,3, отфильтровывают от выпавших примесей и выделение целевого продукта осуществляют аналогично примеру 1.

Содержание основного. вещества

99,5Х, т.пл ° 179,6-179,8 С. Содержание целевого продукта в твердом остатке после фильтрации 1,4Х. Выход целевого продукта 99,57., Пример 3. С соблюдением условий примера 1 из 100 см щелочного раствора 2-MbT концентрации 400 г/дм разбавленного водой до концентрации

120 г/дм (pH 10,6), при добавлении при 30 С 4,Р см раствора сульфата двухвалентного железа концентрации

25Х (87. от массы плана) до рН 9,3-.

9,5 получают 2-MbT с содержанием основного вещества 98,6Х, т.пл. 178,4178,7 С Выход целевого продукта

99,41, Пример 4. Нагревают 100 смз щелочного раствора плана технического 2-ИЬТ концентрации 300 г/дм (рН 11,05) нагревают до 35-40 С, добавляют 8,0 см раствора сульфата двухналентного железа концентращш

307 (81 от массы плана) до рН 9,49,5 и выделение целевого продукта осуществляют с соблюдением условий примера 1.

Содержание .основного вещества в полуЧенном продукте 97,91, т.пл.

177-178 С, выход целевого продукта о

99,5Х.

Пример 5. Неочищейный план технического 2-ИБТ в количестве

968,4 кг, полученный при взаимодействии анилина, сероуглерода и серы в процессе антоклавирования, с содержанием основного вещества 877. передавливают из автоклава в растворитель> снабженный рамной мешалкой (n = 48 об/мин) и рубашкой для обогрева паром, куда предварительно загружают 1500 дм воды и 368 дмз

44,0Х-ного раствора едкого натра, нагретых до 50 С. Массу размешивают при 50-80 (: в течение 15 мин, после чего ее разбавляют водой (76008000 дм ) до достижения концентрации щелочного раствора 2-,БТ 110130 г/дм, размешивают в течение

20 мин до полного растворения плана и передают на очистку в аппарат, аналогичный растворителю.

К полученному щелочному раствору неочищенного плана технического 2-ИБТ при работающей мешалке и температуре

30-40 С дозируют 320 дм раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 251 (81 от массы плана), перемешивают 30-40 мин и передают на барабанный вакуум-фильтр (фильтрующее полотно-диагональ) БОУ 5-1,75, где при вакууме 0,3-0,5 ати разделяют на фильтрат — очищенный щелочной раствор 2-MbT и твердый осадок в виде пасты, срезаемый с полотна ножом.

Количество твердого остатка составляет 79,6 кг с содержанием влаги

10Õ. Количество целевого продукта в твердом остатке 1,1Х.

После выделения 2-МБТ из очищенного щелочного раствора получают

843,1 кг 2-МБТ с содержанием основного вещества 99,51 и т.пл. 179,2 С, Содержание эолы в продукте 0,0017..

Выход целевого продукта 99,51.

Таким образом, способ позволяет получать 2-МБТ со степенью чистоты 97,499,51, повысить при очистке выход целевого продукта на 2-ЗХ по сравнению с известным и удешевить процесс очистки, Формула и з о б р е т е н и я

1 ° Способ очистки 2-меркаптобензтиаэола, полученного иэ анилина, сероуглерода и серы, от примесей обработкой щелочного раствора плана технического 2-меркаптобензтиаэола коагулирующим и адсорбирующим примеси агентом при нагревании,и отделения выделившихся примесей, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения ныхода целевого продукта, в качестве коагулирующего и адсорбирующего примеси агента используют сульфат двухвалентного железа.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сульфат двухвалентного железа используют в количестве 5-101 от массы плана техничес-, кого 2-.меркаптобенэтиазола и процесс ведут при 20-40 С.

Способ очистки 2-меркаптобензтиазола Способ очистки 2-меркаптобензтиазола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который применяется, в качестве ускорителя вулканизации каучуков

Изобретение относится к способу получения кристаллизатов дикарбоновых кислот из раствора, содержащего не менее чем одну органическую дикарбоновую кислоту, путем добавления к раствору до кристаллизации или во время кристаллизации, по крайней мере, одного анионного полиэлектролита с молекулярной массой не менее 2000, предпочтительно от 100000 до 500000, в количестве от 0,01 до 200 ч

Изобретение относится к области получения хитозана и очистки его от компонентов реакционной смеси - низкомолекулярных продуктов дезацетилирования и избытка щелочи

Изобретение относится к составу ингибитора полимеризации стирола, содержащему N,N-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензиламин, предельную карбоновую кислоту С7-С17, характеризующемуся тем, что он дополнительно содержит непредельную карбоновую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%: N,N-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензиламин 66,7-33,3, предельная карбоновая кислота C7-C 17 30-6,6, непредельная карбоновая кислота 3,3-60

Изобретение относится к способу ингибирования преждевременной полимеризации стирольных мономеров, включающему в себя добавление к указанным мономерам сочетания из: (А) от 0,001 до 10 массовых процентов соединения сульфоновой кислоты следующей структуры: где R представляет собой гидроксильную группу, прямоцепную или разветвленную алкильную группу, имеющую от 1 до 32 атомов углерода, или алкилфенильную, или алкилнафтильную группу, каждая из которых имеет, по меньшей мере, одну прямоцепную или разветвленную алкильную группу, имеющую 1-32 атомов углерода; и (В) по меньшей мере, одного амина, выбранного из группы, состоящей из триэтиламина, диэтиламина, трибутиламина, пиридина, N-(1,4-диметилпентил)анилина или N-метилпирролидинона в концентрации от 0,1 до 2,0 молярных эквивалентов на молярный эквивалент указанного соединения сульфоновой кислоты; посредством чего неуправляемая экзотермическая реакция между указанным соединением сульфоновой кислоты и указанными стирольными мономерами будет предотвращена

Изобретение относится к способу стабилизации хлорорганических растворителей из ряда перхлорэтилена, трихлорэтилена, дихлорэтана и хлороформа, в котором используют стабилизатор в количестве 0,01-1,0% от массы стабилизируемого хлорорганического растворителя

Изобретение относится к усовершенствованному способу солюбилизации и выделения карбоновых кислот с использованием солюбилизирующего соединения общей формулы (I) или (II), в которых значения для групп Х, L, R'', R, R' приведены в формуле изобретения, из водных или органических растворов, эмульсий, суспензий, образующихся при лекарственной терапии, в аналитических методах медицины, в аналитических методах пищевой промышленности, при промышленной переработке продуктов питания, при промышленной переработке масел, при анализах масел, при промышленной переработке топлива, при модификации химических или физико-химических взаимодействий, для солюбилизации плохо растворимых молекул, в аналитических методах фармацевтической или химической промышленности или науки, для удаления карбоновых кислот из сточных вод после частных, коммерческих или промышленных чисток, для удаления карбоновых кислот из биореакторных процессов, при органожелировании или наноэмульсификации карбоновых кислот, где указанное солюбилизирующее соединение содержит по меньшей мере одну амидиногруппу и/или по меньшей мере одну гуанидиногруппу и где солюбилизирующее соединение имеет коэффициент разделения смеси н-октанол-вода KOW < 6,30, при этом использование указанного солюбилизирующего соединения приводит к образованию микро- или наноэмульсий указанных карбоновых кислот и обеспечивает их выделение посредством комплексообразования, адсорбции, абсорбции, диффузии, осмоса, диализа, фильтрации, нанофильтрации, дистилляции, жидкость-жидкостной экстракции или сверхкритической жидкостной экстракции, за счет создания концентрационного градиента, термического градиента, электрического градиента, физико-химического градиента или их комбинаций. При этом способ включает следующие стадии: i) получение раствора, или эмульсии, или суспензии, содержащих карбоновые кислоты; ii) добавление, по меньшей мере, эквимолярных количеств по меньшей мере одного солюбилизирующего соединения; iii) выделение солюбилизированных карбоновых кислот из раствора, или эмульсии, или суспензии путем фазового разделения, фильтрации, нанофильтрации, диализа, абсорбции, комплексообразования, электрофореза, испарения, дистилляции и/или экстракции. Изобретение также относится к устройству для солюбилизации и выделения карбоновых кислот вышеуказанным способом. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 10 ил., 2 табл., 12 пр.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает разделение пятикомпонентной смеси, которое проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации. В качестве разделяющих агентов используют сульфолан и диметилсульфоксид. В первом варианте сульфолан подают в первую колонну схемы разделения и в первую колонну трехколонного комплекса, а диметилсульфоксид подают в первую колонну двухколонного комплекса для обработки смеси метанол - тетрагидрофуран в качестве полученного дистиллята. Во втором варианте сульфалан подают в первую колонну первого трехколонного комплекса, а диметилсульфоксид подают в первую колонну второго трехколонного комплекса для обработки смеси метанол - тетрагидрофуран - вода в качестве полученного дистиллята. Состав исходной смеси эквимолярный, количество разделяющего агента к исходной смеси составляет от 0,2:1 до 2,5:1, флегма варьируется в диапазоне 0,1-3,5. Изобретение обеспечивает выделение всех компонентов указанной пятикомпонентной промышленной смеси растворителей и снижение энергозатрат. 2 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению ускорителя вулканизации резиновой смеси для производства резиновых технических, асбестовых технических изделий, а также изделий шинной промышленности
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-28T23:53:49
Наверх