Способ локального катодолюминесцентного анализа твердых тел и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к области электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел методом катодолюминесценции. Целью изобретения является увеличение пространственной и спектральной разрешающих способностей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока. Поверхность образца сканируют электронным лучом и регистрируют фотоэлектронным умножителем (ФЭУ). При этом на модулятор ФЭУ подают регулируемый тормозящий потенциал и по его значению, при котором происходит запирание фототока, судят о длине волны катодолюминесцентного излучения по градуировочным зависимостям для эталонных излучателей. По значениям длины волн определяют состав излучающей поверхности. Устройство для анализа построено на базе растрового электронного микроскопа, в котором блок питания системы регистрации излучения снабжен дополнительным источником регулируемого постоянного напряжения, подключенным отрицательным полюсом к модулятору ФЭУ, а катодная камера последнего выполнена с возможностью управления фототоком потенциалом модулятора до значений 2 ... 3В. 2 с.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

СОЮЗ С09ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU„„ (51)5 Н 01 Т 37/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР

1 (21 ) 4423501/24-21 (22) 07.04.88 (46) 07.06.90. Бюл. 11- 21 (71) Институт электроники АН БССР (72) К.H,Êàñïàðîâ, Н.И.Зарецкий (53) 621.385.833 (088.8) (56) Окунев В.Д., Захаров Б.Г., Гамак В.И. О контрасте иэображения диодов из арсенида галлия в лучах катодолюминесценции, - Радиотехника и электроника, !973, Р 10, с.2133.

Гиммельфарб Ф.А. и др. Катодолюминесцентная приставка к электроннозондовому микроанализатору. — Заводская лаборатория, 1972, В 7, с.881. (54) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО КАТОДОЛММИНЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ TPI И УСТРОЙСТВО ДПЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к области электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел методом катодолюминесценции. Целью изобретения является увеличение пространственной и спектральной разрещающих способносИзобретение относится к электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел.

Цель изобретения — увеличение пространственной и спектральной разре- . шающих способностей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока.

2 тей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока, Поверхность образца сканируют электронным лучом н регистрируют фотоэлектронным умножителем (ФЭУ). При этом на модулятор ФЭУ подают регулируемый тормозящий потенциал и по его значению при котором происходит запирание фототока, судят о длине волны катодолюминесцентного излучения по градуировочным зависимостям для эталонных излучателей, По значениям длины волн определяют состав излучающей поверхности. Устройство для анализа построено на базе растрового электронного микроскопа, в котором блок питания системы регистрации излучения снабжен дополнительным источником регулируемого постоянного напрякения, подключенным отрицательным полюсом к модулятору ФЭУ, а катодная камера последнего выполнена с возможностью управления фототоком потенциалом модулятора до значений 2 — 3В. 2 с.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

На фиг.! показана схема устройст. аа для локального катодолюминесцентного (КЛ) анализа; на фиг. 2 вольтамперные характеристики (ВАХ) градуировки фотоэлектронного умно" жителя (ФЭУ) четырьмя длинами волн

9 ъ % ) %5)3 и площади криволинейных трапеций а1сй аеИ и т.д.; на фиг. 3 — градуировочная кривая =

f(g) мощности потока фотоэлектро1569910 нов от длины волны КЛ-излучения; на фиг.4. — пример распределения состава по толщине в структуре пленка — подложка в виде диаграммы значений ширины запрещенной зоны F., Устройство (фиг,l) включает растровый электронный микроскоп (РЭМ)

1, объектодержатель 2 с исследуемым образцом, ФЭУ 3, модулятор 4 которого соединен с отрицательным полюсом дополнительного источника S регули" руемого постоянного напряженйя, Его положительный полюс заземлен так же, как и фотокатод ФЭУ. Параллельно ис- 15 точнику 5 подключен измеритель 6 постоянного напряжения, а анод 7 ФЭУ 3 соединен с измерителем 8 анодного сигнала и далее через усилитель — с входом видеоконтрольного блока. 2О

Сущность способа основана на явлении зависимости максимальной кинетической. энергии фотоэлектрона от энергии возбуждающего кванта света,Эначе- 2> ние напряжения -U создающего тормозящее для фотоэлектрона поле, при котором фототок становится равным нулю, является мерой длинй волны 9 возбуждающего излучения для нормирован- 30 ного начального значения фототока

1 : U = г(А). В ФЭУ тормозящее по-о т ле создается подачей потенциала

«U на модулятор. Нрикатодная область ФЭУ при наличии тормозящего по- 35 тенциала для фотоэлектронов, вызванных монохроматическим излучением— аналог стеклянной призмы для света, Дисперсия фотоэлектронов по энергиям в тормозящем поле аналогична дис- 40 персии света в стеклянной призме и определяется.в единицах В/А.

Измерение напряжения U полного запирания фотатока на практике имеет тот недостаток, что его точность и воспроизводимость малы вследствие того, что величины регистрируемых токов, по которым определяются напряжения, находятся на уровне темново"

ro тока ФЭУ, Воспроизводимость и точность измерений увеличивается, если определять в зависимости от длины волны мощность потока фотоэлектронов 2Е вблизи области полного запирания фототока при его значениях, например (0,05 — 0,10)I . С уменьшением длины волны увеличивается площадь криволинейной трапеции, ограниченной осью ординат, отрезком ВАХ в интервале от 0 05 I до 0,10 и значениями напряжений (абсцисс.) на этих уровнях (фиг.2). Большая воспроизводимость достигается за счет использования интегральной характеристики приращения фототоков и исключения необходимости измерения сигналов на уровне пороговых значений, В то же время такой анализ приращений фотоэлектронов в области их максимальных энергий адекватно отражает физику явления.

Градуировка может выполняться по излучению материалов с известной длиной волны рекомбинационного излучения, которые располагают на том же объектодержателе, что и образец.Это могут быть образцы GaP, GaAs,GaAsP, InP и др. Это упрощает процесс градуировки.

Использование явления дисперсии фотоэлектронов по энергиям в ФЭУ делает его не .только детектором излучения, но и спектральным анализатором при идентификации монохроматического излучения, Именно это необходимо при спектральном КЛ"анализе,так как электронный луч сканирует поверх-. ность во времени, а каждая точка на поверхности полупроводника, возбужденная электронным зондом, является источником монохроматического излучения. Следовательно, на поверхность фотокатода в каждый момент времени падает излучение какой-либо одной длины волны, Проградуировав ФЭУ от источ" ника с монохроматическим излучением в заданном спектральном интервале, построив градуировочную кривую Д

= Г() (Ьиг.3) и соблюдая потом такие же условия при измерении излучения катодапюминесценции исследуемого объекта, папучаем картину распределения областей с различной длиной волны излучения по поверхности объекта. В качестве устройств, измеряющих напряжение U и сигнал на аноде

ФЭУ, могут быть использованы вольтметры, амперметры, осциллографы или другие более сложные устройства,со" держащие усилители и преобразующие сигнал схемы, Большая апертура достигается тем, что ФЭУ располагают в непосредственной близости от исследуемой поверхности,,что позволяет использовать для спектральных измерений световые

1569910

55 потоки, не намного превышающие пороговые значения, Плавное изменение тормозящего потейциала Ц позволяет наблюдать поверхность в лучах катодолюминесценции при непрерывном измененни их спектрального состава,При этом по мере увеличения тормозящего потенциала в спектре КЛ-излучения исчезает длинноволновое излучение, При использовании ФЭУ для восстановления, идентификации монохроматического излучения по начальным энергиям фотоэлектронов необходимо, чтобы его катЬдная камера, т,е, объем между фотокатодом и первым динодом,могла быть использована в качестве энергоанализатора. Отсюда требования к ней: минимальное проникновение поля первого динода в. прикатодную область, возможность управлять именно начальными скоростями фотоэлектронов,при этом желательно с учетом их углового распределения, а для этого управляющий электрод должен быть расположен как можно ближе к фотокатоду, В отличие от СВЧ-требований, чем больше дисперсия фотоэлектронов по энергии, тем больше спектральное разрешение такого ФЭУ-анализатора, тогда как монохроматический поток фотоэлектронов не несет никакой информации о спектральном составе излучения. Управление фотоэлектронным потоком должно осуществляться малыми зна" чениями (минус 2-3 В) тормозящего потенциала.

Исходя из этих требований, например, ФЭУ - 112 непригоден для использования его в качестве фотоэмиссионного анализатора света, так как конструкция его катодной камеры такова, что уже при потенциале фотокатода модулятор практически полностью запирает фототок.

В отличие от него ФЭУ-83, имеющий такой же кислородосеребряно-цезиевый фотокатод, имеет дисперсию

0,5 мВ/А ь видимом и ближнем ИК-диапазоне при максимальном тормозящем потенциале примерно -3,0 В, Объясняется это,тем, что при относительйо большом расстоянии катод - модулятор последний имеет достаточно большое отверстие, так что поле первого ди-иода вытягивает фотоэлектроны,когда модулятор находится под потенциалом катода, но, в то же время, влияние первого динода незначительно, что и

25 позволяет малыми тормозящими потенциалами эффективно управлять потоком фотоэлеЫтронов.

В качестве других требований можно указать на предпочтительность конструкции с торцовьи полупрозрачным фотокатодом на стекле баллона, что обеспечивает более высокий сбор КЛизлучения по сравнению с ФЭУ с боковым входом, Спектральное разрешение зависит от дисперсии электронного потока в катодной камере ФЭУ и составляет 3-5 иВ/нм. Прн измерении U с точностью 6U = 10 мВ это обеспечивает спектральное разрешение 32 нм, что и получено экспериментально, Пространственное разрешение определяется не только размером зонда, но и спектральным разрешением,так как контраст иэображений областей с разным составом определяется pasкостью длин волн их КЛ-излучения, В этом случае предлагаемое устройство позволяет регистрировать слабое излучение микрообластей неоднородностей за счет максимально возможного использования светового потока,так как спектральный анализ осуществляется путем. энергетического анализа фотоэл ектр онов

Анализ осуществляют следующим образом. Исследуемый образец устанавливают в камере объекта РЭМ и сканируют его электронным лучом. Сигнал с анода ФЭУ регистрируют на экране осциллографа при строчном сканировании и измеряют его значения в каждой интересующей области при разных значениях тормозящего потенциала от нулевого до максимального, при котором отклик на экране осциллографа делается равным нулю. Полученные таким образом ВАХ нормируют, причем за единицу принимают максимальное значение сигнала Т (т.е. при Ur = Р) от каждой исследуемой излучающей области структуры.

Затем через смотровое окно засвечивают фотокатод ФЭУ монохроматическими световыми потокаии в диапазоне его спектральной чувствительности, при этом максимальные значения сигналов ФЗУ для всех длин волн устанавлйвают приблизительно равными ранее измеренным сигналам от исследуемых областей при 17r = О. Измеряют и строят ВАХ для каждой градуировочной мо1569910 8 нохроматической линии, которые могут отстоять друг от друга примерно на

- 500 А, Из семейства ВАХ вычисляют площади криволинейных трапеций Х образованных отрезками ВАХ, осью ординат и параллельными оси абсцисс лнниями на уровне выбранных значений анодного сигнала Х в пределах примерно (0,02 — 0,10) Тд, и по иим строят градуировочную кривую 2„= (4) (фиг.3).

Вычислив, .„ из семейства спектральных ВАХ образца, по градуировочной кривой определяют 1 „, значение ширины запрещенной зоны К = 1236/h х (фиг.4) и по зависимости У = r(Z ) определяют состав излучающих областей поверхности.

Пример 1, Измерения выполняют 20 на микроскопе РЭМ-200. В качестве приемника-анализатора излучения используют ФЭУ-ЯЗ, длинноволновая граница спектральной чувствительности которого = 1, 2 мкм. Источником тормозящего потенциала служит батарея сухих элементов, Напряжение регулируется потенциометром и измеряется -вольтметром тйпа М 1108 (класс

0,2). Анодные сигналы ФЭУ измеряют : ЗО с.помощью осциллографа С1-65.

Обработку информации можно выполнить, используя цветные полутоновые дисплеи с реализацией преобразования интенсивность — цвет с заданной непрерывной или дискретной шкалой или по заданному закону, В режиме. цветокодирования топографии или сос. тава образцов определенные цвета привязываются к длине волны катодолюми- 40 несценции на эталонных образцах, а при переходе на исследуемый объект отображается цветовая карта распределений и состава по поверхности.

Градуировка осуществляется с по- 45 мощью осветителя со сменными интерференционными фильтрами на длины . вапн, нм: 1010; 952; 904; 856; ?96;

754; 605, и полушириной спектральных полос 8-12 нм. Свет через смотровое окно освещал камеру образца РЭМ,где о под углом 45 . к оси светового потока устанавливалось зеркало, отражающее свет на цилиндрический световод диаметром 10 мм, расположенный под углом 90 к оси светового потока.Световод проходит через вакуумное уплот-, нение и плотно прилегает к фотокатоду -ФЭУ,.

Максимальное значение анодного сигнала -Х устанавливается одинаковым для всех длин волн, регулировка светового потока осуществляется изменением напряжения, питающего лампу накаливания осветителя.

Образцом служит скап структуры: эпитаксиальная пленке СаАя „ „ Р на арсениде галлия, анализируемый с торца, Получены фотографии изображений этой структуры в лучах катодолюминесценции при разных тормозящих потенциалах,11 от 0 до -1,9 В, По контрасту изображения и по осциллограмме при

U = 0 выделены четыре области, длины волн которых обозначены через 8 1, gxа, Axe 1 к„, где х Излучение подложки ГаАя, а три другие области, выявленные катодолюминесценцией,пока" зывают наличие тонких слоев, возни" кающих в процессе роста эпитаксиальной пленки. с

Известно, что Qx,,äoëæíà соответствовать излучению GaAs à h — пленке СаАя >Ð . Состав еще двух промежуточных слоев Х и Х неизвестен.

Необходимо определить значения Y в химической формуле этих слоев арсенида, — фосфида галлия и подложки.Для этого измеряют ВАХ, обусловленные излучением от исследуемых четырех областей, для которых определены значения K g1 (табл.1), 1

По кривой на фиг.З определяются значения Ax » соответствующие им значения ширины запрещенной зоны F =

1236/9, эВ, и по зависимости F, =

f(Y) определяются значения Y в химической формуле арсенида — Аосфида галлия (табл, 2).

Формула изобретения

1, Способ локального катодолюминесцентного анализа твердых тел,включающий сканирование поверхности образца электронным лучом, энергетический анализ катодолюминесцентного излучения, его регистрацию фотоэлектронным умножителем, снабженньм фотокатодом, модулятором и системой усиления фототока, и определение состава излу" чающей поверхности по длинам волн катодолюминесцентного излучения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения пространственной и спектральной разрешающих способнос-

156991 т а б л и ц а 1

Г

II,íì (Ък ) %кт T 13 (14

,„., мм 321 331 350 486

Таблица 2

Х Q нм F. эВ У Состав слоя

1,42 0

l,44 0,03

1,49 0,07

1,98 0,45 (тьА$ аазощ 1 o,îç

1 аАв о.М Ро,о.

G S 0 65 Pð 4S

Х, 87о

Х 855

Х. 830

Х . 625

9 тей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока, при регистрации катодалюминесцентного излучения на модулятор фотоэлектронного

5 умножителя подают регулируемый тормозящий потенциал и по его значению, при котором происходит запирание фототока, судят о длине волны катодолюминесцентного излучения по градуированным зависимостям для эталонных излучателей.

2. устройство для локального като- 15 долюминесцентного анализа твердых тел, содержащее систему формирования электронного луча, объектбдержатель и систему регистрации катодолюминесцентного излучения в виде фотоэлектронного умножителя, содержащего фотокатод, катодную камеру с модулятором, систему усиления фототока и анод, и соеДиненного выводами с блоками питания и измерений, о т л и— чающееся тем, что,сцелью увеличения пространственной и спектральной разрещающей способностей при непрерывном по спектру анализе длин вапн за счет увеличения регистрируемого светового потока, блок питания фотоэлектронного умнажителя снабжен дополнительным источником регулируемого постоянного напряжения, положительный полюс которого подключен к фотокатоду, а отрицательный — к модулятору, блок измерений снабжен измерителями анодного сигнала фотоэлектронного умножителя и напряжения на модуляторе, а его катодная камера выполнена с возможностью управления фототоком потенциала модулятора при его значении до 2 — 3 В.

Зд

306

Еу, ЭЗ т,в

1N ON NO . NNA w 1,1

Ave.Þ

I,Ф у ру Ю N И 1„r.r.í

Фи .ф

Составитель В.Гаврюиин

Редактор Н.Яцопа Техред М.Ходанич Корректор О.Цнпле

Заказ l454 Тираж 404 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101