Способ получения сульфата целлюлозы

Авторы патента:

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к синтезу водорастворимого сульфата целлюлозы, который может быть использован в нефтедобывающей, горнообогатительной и фармацевтической промышленности. Изобретение позволяет повысить технологичность процесса (проводить процесс при атмосферном давлении и комнатной температуре), что достигается осуществлением этерификации целлюлозы олеумом при массовом соотношении олеума целлюлозы (5-10):1 в 93-98%-ной фосфорной кислоте, в которой целлюлозу предварительно выдерживают в течение 2-4 ч. 1 табл.

СОЮЭ СООЕТСНИХ

СО!.!ЮЛИСТИЧ1-=СНИХ

Рею!УЬЛИН (У1) С 08 В 5 14

1"ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ! 1С ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4414969/31-05 (22) 25.04.88 (46) 15.06.90. Бюл, h - 22 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Д.Д.Гриншпан, Н.Г.Цыганкова. и С.В.Родионов (53) 677.465(088.8) (56) Петропавловский Г.А. Получение и свойства сульфатов целлюлозы.

Журнал прикладной химии, 1966, т. 39, Р 8, с. 2063.

Патент Канады & 535342, кл. С 08 В 5/!4, 1957.

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к способу получения водорастворимого сульфата целлюлозы, который может быть использован в нефтедобывающей, горнообогатительной и фармацевтической промьпиленностях.

Цель изобретения вЂ” повышение технологичности способа.

Пример !. Сульфитную целлюлозу со СП-740 (навеска 4) обрабатывают 100 мл 98Х-ной фосфорной кислотой плотностью 1,87 при модуле 1:25 в течение 4 ч при 20 С. 98Е-ную фосфорную кислоту получают путем смешения 877.-ной НпРО< (ГОСТ 6552-58) с фосфорным ангидридом (МРТУ 6-05-575969)..Затем постепенно добавляют по

„„SU„, 1571Î45

2 (54) CII0005 ПОЛУ lK!!Ibi СУЛЬФАТА ЦЕЛХПОЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к синтезу водорастворимого сульфата целлюлозы которь и может быть использован в нефтедобывающей, горнообогатительной и фармацевтической промышленности, Изобретение позволяет повысить технологичность процесса (проводить процесс при атвЂ” мосферном давлении и комнатной температуре), что достигается осуществлением этерификации целлюлозы олеумом при массовом соотношении олеума и целлюлозы (5-10):1 в 93-98Х-ной фосфорной кислоте, в которой целлюлозу прецварительно выдерживают в течение 2-4 ч. 1 табл. каплям 12 мл олеума (ИРТУ 6-05-197064 60%) и реакционную смесь выдерживают нри 20-22 С в течение 0,4 ч.

Полученный сульфат целлюлозы осаждают в избытке иэопропанола (соот-ношение 1:3), отфильтровывают и нейтрализуют 5Е-ным раствором гидроксида натрия. Затем тщательно отмывают изопропиловым спиртом и высун:ивают на воздухе при 18-25 С. Полученный

1ульфат целлюлозы имеет степень эа мещения 0,7, степень полимеризацни

290 и полностью растворим в воде. Выход сульфата целлюлозы 957..

П р и и е р ы 2-10. Выполняют аналогично примеру 1, на при других составах реакционной смеси и продол- . тельностях обработки.

1571045

Цанные представлены в таблице.,целью повьппения технологичности способа, этерификацию осу1цествляют при массовом соотношении олеум:целлюлоза, равном 5-10:1 в 93-98Х-ной фосфорной .> кислоте, в которой целлюлозу предварительно выдерживают в течение 2-4 ч. формула изобретения

Способ получения сульфата целлюло:. .3 этерификацией целлюлозы олеумом, отличающийся тем; что, с

Свойства сульфатов

Тем-ра об работки и сульфатиронания, С словил .сульфа ровання

Внд целлюлозы Степень Условия обработки Н1РО полиме-ризации Еонцен- Модуль Продолтрация жителькислоты, ность ч

Степень Растворизамеиения мость в воде

Продолжитель ность мин

Кол-во олеума, мас.ч. иа

1 мас.ч. целлюлозы

15 0 70 Р

20-гг 10

98 1325 4>0

740

Сульфитная

Ср, сульфатная

Ср 4>

Сульфитная

15 го

19-21

20-г1 го-гг

IS-l9

19-20

l9-20

92 1 50 2,0

93 1150 . 2,0

93 1:50 2,0

96, 1:50 3 0

96 1 17>0 4 О

96 1 17,0 5,0

740.О8О н

7 Ср. с н

25 р и и е ч а в.и е, Степень полимеризации получениик сульфатов целлюлозы 200-350. Видод 95-972

P - растворим HP - не растворим.

Составитель А. Селин

Редактор H.KèHIòóëèíåö Техред М.Ходанич Корректор С,Шевкун

Заказ 148б Тираж 428 Подписное

ЗНИИНИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина, 101

8 Хлопковая 900 98 1: 25, О 4,0 20-21

9 Ср. -"- 98 1:25>0 4>О 20-21

10 Ср. сульфатяая 740 99 i:25,0 4,0 20-22

0,25 HP

0,56 Р

056 Р.

0,63 Р

0>70 Р

Растворяется.в ре" акцнонной смеси и не осаждается ацв" тоном, изопропнловым спиртом и т,g.

0,82 P

0,27 HP

0,41 HP

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при изготовлении стабилизаторов эмульсий и загустителей

Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы // 1426975

Изобретение относится к получению водорастворимых сульфатов целлюлозы, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей и различных вспомогательных средств

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1381118

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения сернокислых эфиров целлюлозы, и может найти применение в производстве клеющих, суспендирующих и эмульгирующих веществ, Изобретение позволяет сократить длительность процесса сульфатирования целлюлозы до 3-10 ч вместо 12-48 ч за счет того, что целлюлозу обрабатьшают натриевой, калиевой, аммониевой или магниевой солью кислоты , где п 1,2, в среде диметил(Ьормамида в присутствии уксусного ангидрида в количестве 0,48-2,83 г на J г целлюлозы

Способ получения сернокислых эфиров полиоксиполимеров // 1244151

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1150253

Способ получения водорастворимых эфировцеллюлозы // 340666

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы // 222361

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы // 206567

Патент 178096 // 178096

Смешанный эфир целлюлозы, содержащий одновременно сульфатные и фосфатные группы, и способ его получения // 2395524

Изобретение относится к способу получения смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и фосфатные группы

Способ сульфатирования микрокристаллической целлюлозы // 2404994

Изобретение относится к химической переработке древесины, в частности к способу сульфатирования микрокристаллической целлюлозы

Способ получения сульфатированной целлюлозы // 2426746

Изобретение относится к получению водорастворимого сульфата целлюлозы

Получение полифункциональных сульфатированных производных на основе порошковой целлюлозы, обладающих антикоагулянтной активностью // 2430729

Изобретение относится к сульфатированным производным целлюлозы, обладающим антикоагулянтной активностью

Способ сульфатирования карбоксиметилцеллюлозы // 2471809

Изобретение относится к области получения водорастворимого смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и карбоксиметильные группы - сульфата карбоксиметилцеллюлозы (СКМЦ)

Способ сульфатирования микрокристаллической целлюлозы // 2558885

Изобретение относится к химической переработке древесины и касается сульфатирования микрокристаллической целлюлозы. Водорастворимые соли сульфатов микрокристаллической целлюлозы широко используются как антикоагулянты крови, сорбенты токсичных металлов, иммуномодуляторы и антивирусные препараты. Сульфатирование МКЦ проводят смесью сульфаминовой кислоты и мочевины в N,N-диметилформамиде или диглиме при кипячении и интенсивном перемешивании в течение 1-4 часов, а выделяют сульфатированную микрокристаллическую целлюлозу нейтрализацией реакционной массы 75%-ным водно-этанольным раствором, содержащим 3% гидроксида натрия, растворением полученного продукта в воде и очисткой его диализом. 2 табл.