Способ получения кадмиевого покрытия на поверхности стальных изделий

 

Изобретение относится к нанесению металлических покрытий, в частности к подготовке поверхности стальных изделий перед нанесением кадмиевых покрытий термическим разложением паров диэтилкадмия. Цель предложения - повышение механической прочности изделий за счет снижения их наводороживания. Согласно изобретению стальное изделие, помещенное в вакуумную камеру, в процессе нагрева в интервале температур 50 - 100°С обрабатывают смесью паров диэтилкадмия с метаном при их соотношении 1:0,2-1,0 в течение 1 - 2 мин. Указанная обработка обеспечивает при последующем кадмировании в вакууме при 130 - 150°С снижение наводороживания изделий в 1,5 - 2,0 раза. Получаемые кадмиевые покрытия толщиной 5 - 15 мкм блестящие, белого цвета, с микротвердостью 240 кгс/мм<SP POS="POST">2</SP> и адгезией к стали на уровне 100 кгс/см<SP POS="POST">2</SP>. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПЮЛИН (g1)g С 23 С 16/18, 16/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОЬРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР (21) 4435183/31-02 (22)02,06.88 (46) 23,06.90. Бюл. NÃ 23 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им.Н.И.Лобачевского (72) Л.И.Дягилева и Е.И.Цыганова (53) 621.793.16:669.738 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 376489; кл. С 23 С 16/18, 1971.

Разуваев Г.А. и др. Осаждение пленок и покрытий разложением металлоорганических соединений, - H.: Наука, 1981, с.214.

Авторское. свидетельство СССР 1379338, кл. С 23 С 16/18, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАДИИЕВОГО

ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ СТАЛЬНЫХ

ИЗДЕЛИЙ (57) Изобретение относится к нанесеИзобретение относится к области нанесения металлических покрытий, в частности к подготовке поверхности стальных изделий перед нанесением кадмиевых покрытий термическим разложением паров диэтилкадмия, и может быть использовано в машиностроении при создании конструкций на основе высокопрочных сталей с водородонепроницаемыми защитными покрытиями.

Цель изобретения - повышение механической прочности изделий за счет снижения их наводороживания.

„„SU„„1573053 А 1

2 нию металлических покрытий, в,частности к под1 отовке поверхности стальных изделий перед нанесением кадмиевых покрытий термическим разложением паров диэтилкадмия. Цель предложенияповышение механической прочности изделий за счет снижения их наводороживания, Согласно изобретению стальное изделие, помещенное в вакуумную камеру, в процессе нагрева в интервале температур 50-100 С обрабатывают смесью паров диэтилкадмия с метаном при их соотношении 1:0,2-1,0 в течение 1-2 мин. Укаэанная обработка обеспечивает при последующем кадмировании в вакууме при 130-150 С снижение наводороживания изделий в 1,5"

2,0 раза. Получаемые кадмиевые покрытия толщиной 5-15 мкм блестящие, белого цвета,с микротвердостью 240 кгс/

/мм2 и адгеэией к стали на уровне

100 кгс/см2. 1 табл.

Согласно изобретению стальную под- ложку после очистки (обезжиривания) помещают в камеру металлизации, вакуумируют систему и одновременно нагревают подложку. При ее нагреве в интервале 50-100 С в камеру подают пары диэтилкадмия (ДЭК) в смеси с метаном (малярное соотношение 1:0,21, О) в течение 1-2 мин при постоянно работающем вакуумном насосе. Далее температуру подложки повышают до 130150 С, при которой осуществляют нане". сение кадмиевого покрытия требуемой

1573053 толщины в среде паров ДЭК при постоянной откачке продуктов реакции.

Технологические режимы процесса и пОлучаемые результаты представлены ( в. таблице, где приведены также сравнительные примеры 5-14, в том числе пф известному способу (пример 8).

Содержание водорода определяют в трех разных точках с помощью спектро- 10 метра - почернение линии водорода в сПектре в безразмерных единицах fI/I,i 102) „характеризующее относительное с держание его в образце по отношению к фоновому образцу. Иеханическую 15 и очность стали определяют путем выдержки образца с кадмиевым покрытием под нагрузкой 0,8 Gb (Gb - предел рочности при разрушении образца до анесения покрытия) в течение суток. 20

Обработка поверхности стали в смеси паров ДЭ((с метаном в предлагаемых условиях обеспечивает адсорбцию комплексов ДЭК и термораспад их с образованием множества центров крис- 25 аллизации из металлического кадмия, на которых в последующем основном процессе идет формирование кадмиевого покрытия. Наличие в смеси метана нижает температуру термическоro раз- g0 ложения ДЭК 100-110 до 50*.100 С, при этом в течение времени обработки 1

2 мин не имеет место наводороживание стали, в то время как при увеличении продолжительности обработки (пример 7)д5 наблюдается резкое возрастание содержа- ния водорода в образце и снижение механической прочности,.Обработка подложки в предварительной операции только паром

ДЭК (пример 5) не приводит к значи- 40 тельному увеличению содержания водорода в стали, но сопровождается непроизводительными потерями ДЭК вслед" ствие его десорбции с поверхности при

50-100 С без разложения, что приводит.45 к отсутствию зародышей кадмия и уменьшению адгезии. Обработка только метаном (пример 6) приводит к увеличению содержания водорода в стали в виде .СН - и СН<-фрагментов и уменьшению адгезии и механической прочности.

Термообработка паром ДЭК с метаном в интервале 20-50 C недостаточна для получения максимального эффекта (пример 11).

Обработка подложки парами ДЭК с о метаном при температуре более 100 С нецелесообразна, так как не приводит к качественно лучшему результату.

Увеличение содержания метана в газовой фазе приводит к увеличению содержания водорода из-за снижения содержания ДЭ((в газовой смеси и увеличения адсорбции метана на поверхности. и возможного захвата СН-Фрагментов растущей новой Фазой (пример 12).

При меньшем содержании метана в газовой смеси, хотя и не увеличивается содержание водорода в стали, но прекращается влияние последнего на скорость разложения диэтилкадмия„ что не способствует созданию слоя зародышей кадмия (пример 13).

Уменьшение температуры кадмирования до 100 С (пример. 10) резко сни,íàåò скорость металлизации и удлиняет время процесса, что приводит к снижению его производительности, а увеличение температуры до 180о С (пример 9) приводит к осаждению крупнокристаллических рыхлых слоев кадмия.

Как видно из таблицы, исходная сталь до кадмирования (пример 14) и термообработка ее газообразным аммиаком (пример 8) показывают максимальное содержание водорода в стали.

Предлагаемый способ обеспечивает получение блестящих белого цвета покрытий металлического кадмия, имеющих поликристаллическую структуру, микротвердость 240 кгс/мм и адгезию к поверхности стали на уровне

100 Klc/cM2> при этом используемая предварительная обработка поверхности позволяет увеличить механическую прочность изделий за счет снижения их наводороживания в 1,5-2,0 раза по сравнению с известным. Это обуславливает технико-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными.

Формула изобретения

Способ получения кадмиевого покрытия на поверхности стальных изделий термическим разложением паров диэтило кадмия. в вакууме при 130-150 С, вклю- г чающий предварительную обработку, нагретой поверхности в среде паров активного вещества, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения ме- . ханической прочности изделий за счет снижения их наводороживания, в качестве паров активного вещества используют смесь паров диэтилкадмия с

1573053

О) ности ведут в неизотермическом режиме

9 9 б поверх- от 50 до 100 С в течение 1-2 мин. метаном в соотношении 1:(0,2-1 при этом нагрев обрабатываемой

I 1 ъ-. и

Содержание водорода в разных точках, усл.ед.

Режим предварительной подготовки поверхности

Толщина поРежим кадмирования

Механическая

Адгезия, кгс/см

Пример крытия, мкм прочность

Интервал температуры, С

ПродолжительТемпеСоотношение

ДЭК

: метан

I родолительратура, С ность мин ость, мин

45-40-51

"+" - выдерживает, "-" - не выдерживает.

Составитель А.Рычагов

Редактор Н.Бобкова Техред Л.сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 1623 Тираж 816 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101

2

4

6

8

I0

11

12

13

1:0,2

1:0,2

1:0,2

1:1

ДЭК

Метан

1:1

Аммиак

1:0,2 I: 0,2

1:0,2 ! 1,5

1:0,1

Исходная сталь

50-100

50-100

50-100

50-100

50-100

50-100

50-100

50-100

50-100

50-100

20-50

50-100

50-100

2

2

2

2

150 10

150 3

130 10

130 3

150 3

150 10

180 107

180 10

100 10

130 3

130 3

130 10

12

7

16

18

19

7

11

18-20-24

18-21-25

19-21-25

24-20-22

25-20-27

39-32-42

40-39-57

37-37-38

28 3.1-35

29-27-29

27-29-33

39-41-46

26-29-25

98

102

99