Способ получения терпенмалеиновой смолы

 

Изобретение относится к области получения терпенмалеиновых смол, используемых в лакокрасочной промышленности, лесохимической промышленности. Изобретение позволяет улучшить качество смолы и получить смолу по свойствам, близкую к канифоли, за счет осуществления способа получения терпенмалеиновой смолы путем совмещения терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при 120 - 220°С в присутствии осветляющего агента, при этом в качестве терпеновых углеводородов используют дитерпены с сопряженными двойными связями, полученные из моноциклических терпенов, Δ<SP POS="POST">3</SP> - карена или их смесей и процесс осуществляют в течение 10 - 25 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН,. 80„„15746Ы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTKPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4325671/23-05 (22) 09,11.87 (46) 30.06.90. Бюл. М 24 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Г.В.Нестеров, Л.А.Сорокина, В.И.Тарасов и Л.С.Садоаникоаа (53) 668.478 (088.8) (56) Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло. М.: Лесная промышл., 1964, с.375-376.

Авторское свидетельство СССР

И 1162778, кл. С 07 С 13/60, 1983.

Патент США И 4055576, кл. 260-346.6, опублик. 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНМАЛЕИНОВОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к технологии получения терпеноаых смол путем взаимодействия малеиноаого ангидрида с терпеновыми углеводородами, которые используют в качестве сшивающих агентов для эпоксидных смол, для получения алкидных смол, а также для синтеза терпенмалеимидных смол, и может быть .использовано в лесохимической и химической отраслях промышленности.

Целью изобретения является улучшение качества продукта.

Процесс проводят в реакторе с мешалкой и обратным холодильником с последующей отгонкой при остаточном давлении 3-5 мм рт.ст ° непрореагировавших реагентов. Реакция начинается при 120-140 С, о чем свидетельствует появление при этой температуре ярко(51) 5 С 09 F 1/04 С 08 F 222/06

2 (57) Изобретение относится к области получения терпенмалеиноаых смол, используемых в лакокрасочной и лесохимической промышленности. Изобретение позволяет улучшить качество смолы и получить смолу, по свойствам близкую к канифоли, за счет осуществления способа получения терпенмалеиновой смолы путем совмещения терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при 120-220 С в присутствии осветляющего агента, гри этом в качестве терпеновых углеводородов используют дитерпены с сопряженными двойными связями, полученными из моноциклических терпенов, Л -карена или их смесей, и процесс осуществляют в течение 10-25 ч. 1 табл. рубиновой окраски реакционной смеси. рв

С повышением температуры скорость р реакции закономерно возрастает. Верхний температурный предел реакции р

220 С, так как по данным дифференциь ального термического анализа при

235 С начинает происходит,ь терморасо пад целевого продукта. Для отдельных © отраслей промышленности, потребляющих канифоль, например лакокрасочной и целлюлозно-бумажной, требуется продукт более светлых марок, поэтому в реакционную массу вводят осаетляющий агент; наиболее подходящим осветляю- «й щим агентом является кристаллический йод. Добавка 0,023 Iz от массы дитерпенов значительно повышает цвет конечного продукта, добавка 0,05-0,1Ф

I позволяет получать продукт только

157461 высших сортов. Вместо йода в качестве осветляющего агента можно использовать фосфорную кислоту или ее кальциевые соли, но расход их выше и составляет 0,3-0,7ь от массы взятых в реакцию дитерпеновых углеводородов.

Время реакции в указанном интервале температур составляет 10-25 ч. Выход смолы — 65-803 от взятых в реакцию дитерпеновых углеводородов в случае получения последних по известному способу (авт. св. У 1162778) и 18-253 при использовании другого сырья с меньшим содержанием сопряженных дитерпеновых углеводородов.

Пример,. В реактор с мешалкой загружают 472,5 г дитерпеновых углеводородов, полученных из дипентана (n, 1,5174; т.кип. 145-170 С/

/4 мм рт.ст.; УФ-спектр: Е = 4230 при Л = 250 нм), 150 r малеинового ангидрида и 0,2 г йода. Реакцию проо водят при перемешивании при 120-130 С в течение 22 ч. 25

После отгонки не вступивших в реакцию дитерпеновых углеводородов и оставшегося малеинового ангидрида получают продукт массой 375 r (79,44 от исходных дитерпеновых углеводородов). Температура размягчения продукта 64,8 С, кислотное число 155 мг КОН/г р, число омыления 296 мг КОН/г. Цвет по шкале цветности канифоли соответствует марке К4.

Пример 2. В реактор с мешалкой загружают 476 г дитерпеновых углеводородов, полученных из смеси моноциклических терпенов - кубового ос о татка от производства камфена (и 40

1,5155; т.кип. 146-165 C/3 мм рт.ст.;

УФ-спектр: с = 3870 при Л= 250 нм), 120 г малеинового ангидрида, 3,2 г однозамещенного Фосфата кальция и при перемешивании проводят реакцию при 180-190 С в течение 12 ч.

После отгонки не вступивших в реакцию дитерпеновых углеводородов и малеинового ангидрида получают терпенмалеиновую смолу массой 368 г (77,3 ь от исходных дитерпеновых угле50 водородов). Температура размягчения продукта 58,4 С, кислотное число

158 мг КОН/г вещества; число омыления 308 мг КОН/г вещества. Цвет по шкале цветнос ти канифоли соответствует марке I.

Пример 3. 420 г дитерпеновых углеводородов Борисовского лесохим6 4 завода, содержащих 75 дитерпенов и 25 политерпенов, полученных в

1о обычном реакторе с мешалкой (n

1,5184; d 0,940 г/см ; УФ-спектр:

1320 при Д = 250 нм), 150 г малеинового ангидрида, 0,2 r йода загружают в реактор и при перемешивао нии проводят реакцию при 170-210 С в течение 18 ч. После отгонки не вступивших в реакцию дитерпеновых углеводородов и малеинового ангидрида получают 82 r смолы.(19 73 от исходного терпенового сырья). Температура размягчения 61,53, кислотное число 162 мг КОН/г вещества, число омыления 316 мг. КОН/г вещества. Цвет по шкале цветности канифоли соответствует марке Wg.

Пример 4. В реактор с мешалкой загружают 236 г дитерпеновых углеводородов, полученных из д -каз рена (и 1 5148, т. кип. 143-166 С/

/3 мм рт.ст.; Уф-спектр: Z = 5078 при Л = 250 нм), 98 г малеинового ангидрида и 0,2 г йода. Реакцию проводят при перемешивании при 210-220 С в течение 10 ч., После отгонки не вступивших в реакцию дитерпеновых углеводородов и оставшегося малеинового ангидрида получают продукт массой 177 г (75,04 от исходных дитерпеновых углеводородов). Температура размягчения продукта 72,7 С, кислотное число

163 мг КОЙ/г вещества, число омыления 320 мг KOH/r, плотность 1,07 г/смз.

Цвет по шкале цветности канифоли соответствует марке Wg.

Пример 5. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 85 г дитерпеновых углеводородов, полученных из смеси моноциклических терпенов — кубового остатка от производства камфена (и я 1,5158; т. кип, 140 - 162 С/3 мм рт.ст., Уф-спектр: Е = 3920 при Л = 250 нм);

24,5 r малеинового ангидрида и

0,05 г йода.

Реакционную смесь нагревают до

120 С и при этой температуре, перемешивая, выдерживают в течение 25 ч.

После отгонки не вступивших в реакцию дитерпеновых углеводородов и малеинового ангидрида получают терпенмалеиновую смолу массой 58 г (68,4 от исходных дитерпеновых углеводородов), Температура размягчения пр0о дукта 57,2 С, кислотное число 155 мг

5 15746

КОН/г вещества и число омыления

292 мг КОН/г вещества. Цвет по шкале цветности канифоли соответствует марке Х.

Основные физико-химические свойства разработанного продукта и канифоли (база для сравнения) приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения терпенмалеиновой смолы путем совмещения терпеновых

0cHoBHblG физико-химические свойства терпенмалеиновой смолы и канифоли

Терпенмалеиновая смола

Канифоль

Показатели сосновая ГОСТ 19113-73 талловая

ГОСТ

14201-83

Известная (прототип) по изобретению живичная экстрационная

Прозрачная стекловидная масса

Х, Ww, Wg, N Г, Е, D Wg, N, N, N, I, Х, Ww, Wg,N, СветНе ниже 54

56-60 54-74 54-56

66-69

Не менее !50 154-465

166-169

155-170

239

280-320 478,Составитель ТгБровкина

Редактор А. Маковская TexpeA JI. Сердокова

Корректор Н.Король

Заказ 1757 Тираж 560 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретенням и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Внешний вид

Цвет по шкале цветности

Температура размягчения, С

Кислотное число, мг KOH на 1 г продукта

Число омыления, мг КОН на 1 г продукта

16 6 углеводородов с малеиновым ангидридом при 120-220 С в присутствии осветляющего агента, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения качества продукта в качестве терпеновых углеводородов используют дитерпеновые углеводороды с сопряженными двойными связями, полученные из моноциклических терпенов, .4 -карена или их смесей, и процесс осуществляют в течение 10-25 ч.

Способ получения терпенмалеиновой смолы Способ получения терпенмалеиновой смолы Способ получения терпенмалеиновой смолы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения диспропорционированной канифоли и продуктов на ее основе

Изобретение относится к химическим способам модификации янтаря, применяемого для изготовления ювелирных, художественных и технических изделий

Изобретение относится к области переработки природных смол, в частности к получению модифицированной канифоли, используемой в лакокрасочной , полиграфической промьшшенности, а также для термопластичной записи информации

Изобретение относится к способам получения пленкообразующих для лакокрасочных материалов из отходов переработки таллового масла

Изобретение относится к получению продуктов на основе канифоли, используемых в клеях

Изобретение относится к получению моди4 щированных природных смол, а именно фенолоканифольных смол, используемых в клеях и пленкообразующих композициях

Изобретение относится к сетчатому сополимеру малеинового ангидрида и тетравинилового эфира пентаэритрита, который может найти применение в гидрометаллургии и аналитической химии в качестве сорбента для извлечения кобальта из кислых растворов

Изобретение относится к способу модификации (со)полимеров этилена путем прививки им малеинового ангидрида (АМ) в присутствии радикальных инициаторов перокси типа
Наверх