Способ обработки отработанного раствора, предназначенного для осветления сплава олово-свинец

 

Изобретение относится к технологии изготовления печатных плат, переработке производственных отходов. Целью изобретения является наиболее полное выделение тиомочевины. Способ обработки отработанного раствора включает изменение PH раствора подкислением концентрированной соляной кислоты до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до PH = 9 - 10 и выпавший черный осадок, содержащий олово и медь, отделяют фильтрованием. Полученный фильтрат подкисляют до PH = 6 - 7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисляют до PH = 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием. После этого фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания. 1 табл.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) А1

Щ)5 С 23 С 1/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4380979/23-02 (22) 25.12.87 (46) 30.06 ° 90. Бюл. Р 24 (72) С.Б.Артемьева, А.А.Федулова, К.П.Прокопенко, Ю.И.Фаянс и Н.П.Глушков .(53) 621.794.48 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1074867, кл. С 07 С 157/00, 1967.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промьпппенных сточных вод. — М.: Химия, 1984, с. 11. (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО

РАСТВОРА, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО ДЛЯ ОСВЕТЛЕНИЯ СПЛАВА ОЛОВΠ— СВИНЕЦ (57) Изобретение относится к технологии изготовления печатных плат, переработке производственных отходов.

Цель изобретения — наиболее полное выделение тиомочевины. Способ обработки отработанного раствора включает изменение рН раствора подкислением

Изобретение относится к технологин изготовления печатных плат, переработке производственных отходов.

Цель изобретения — наиболее полное выделение тиомочевины.

При изготовлении печатных плат позитивным комбинированным методом в технологических линиях обычно после операции. травления меди выполняют осветление оловянно-свинцового покры- тия с целью удаления окисных пленок, 2 концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевипу, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до рН

9-10 и выпавший черньп осадок, содержащий олово и медь, отделяют фильтрованием. Полученньп фильтрат подкисляют до рН = 6-7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученньпЪ фильтрат вновь подкисляют до рН = 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием. После этого фильтрат опять под- д е кисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевнну, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, C причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания . 1 табл . образовавшихся на поверхности сплава олово-свинец в процессе травления.

При наличии пленок не обеспечивается последующее качественное оплавление и паяемость покрытия. Для осветления а широко используется раствор на основе соляной кислоты и тиомочевины, например, состава, г/л: НС1 50;

CS(NH ) 80-85. По мере проведения операции осветления в растворе накапливается нерастворимое соединение, он становится густым, вязким, возрас1574683 тает унос его с платами,. процесс осветления замедляется.

Отработанный раствор осветления сплава ополо - свинец содержит ком5 поненты: тиомочевину свободную, тиомочевинные комплексы олова, свинца и соляную кислоту. По мере накопления продуктов, указанных выше, цвет раствора меняется„ образуется студенистый 10 густой осадок, концентрация которого увеличивается.

Пример 1. Обработке подвергают отработанный раствор, полученный после травления 1-1,5 м2 рисунка ф5 печатных плат, занимающего приблизительно 50 платы„ в 1 л раствора, содержащего 50 г/л соляной кислоты и 80-85 г/л тиомочевины.

Значение рН среды определяют по 20 лакмусовой бумажке, включающей в себя интервал от О до 12.

Исходный раствор (pH О) объемом

200 мл упаривают до 80 мл, охлаждают.

На первой стадии проводят подкисле- 25 ние концентрированной соляной кислотой до значения рН (0, а именно, приливают 50 мл НС1 при перемешивании и одновременном охлаждении рабочей емкости холодной проточной водой в течение 10-15 минут. Выпадает белый осадок.тиомочевины, который отфильтровывают.

На второй стадии к фильтрату при перемешивании приливают 50 мл насыщенного раствора едкого натра, при этом рН = 9-10.

Образуется черный осадок, содержащий окислы свинца, олова,.меди, С целью улучшения структуры осадка проводят упаривание раствора на 20-30% и для более полного прохождения реакции раствор кипятят в течение 10 минут. Тепльп» раствор фильтруют.

На третьей стадии полученньпг фильтрат упаривают на 20-30 охлаж45 дают и приливают 1-2 мл концентрированной соляной кислоты до рН 6-7 при перемешивании и охлаждении проточной водой. Выпадает белый осадок тиомочевины, который отфильтровывают.

На чертвертой стадии фильтрат упаривают на 20-30, охлаждают„ подкисляют до рН = 1 концентрированной соляной кислотой. Выпадает желтый осадок, содержащий олово; который от- 55 фильтровывают °

На пятой стадии фильтрат упаривают на 20-30 ., охлаждают и при переме шивании и охлаждении проточнои водои» приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты. Выпадает белый осадок, которьп» отфильтровывают.

Результаты проведенных опытов представлены в таблице °

Подкисление на первой и последней стадиях производится вследствие того, что в кислой среде растворимость тиомочевины значительно меньше, чем в воде.

Подщелачивание позволяет осадить окислы свинца, олова, меди. Доведение рН среды до 9-10 позволяет также осадить гидроокись олова $п(ОН) и тем самым освободить тиомочевину от сложного комплекса.

На третьей стадии доведение среды до нейтральной (рН 7-9) позволяет повысить выход тиомочевиггы и не допускает осаждения олова. Пределы существования комплексных соединений олова, которые связывают .тиомочевину:

$п(ОН) — рН 4,7 — полное осаждение; рН 10 — начало растворения;

$п(ОН) — рН 1 — полное осаждение; рН 13 — начало растворения.

На чертвертой стадии при рН 1 происходит полное осаждение Sn(OH)g.

Упаривание позволяет более полно выделить тиомочевину из отработанных растворов на всех стадиях обработки, Упаривание на предварительной стадии составляет 20-30 так как более глубокое упаривание приводит к большому захвату тиомочевины осадком, т.е. к ее потере. Потеря тиомочевины происходит также за счет налипания на стенки рабочих емкостей и мешалок, раствор становится густым и плохо отфильтровывается. Белый осадок, полученньп» в процессе обработки отработанного раствора осветления сплава олово — свинец после сушки,лред ствляет собой белый порошок, хорошо растворимьп» в воде и кислотах, имеющий резкий своеобразный запах, характерньп» для тиог»очевины. Осадок используют для приготовления раствора осветления, г/л: НС1 50; С$(ИН )

80-85 г/л и проводят процесс осветления печатных плат, подтвердивший работоспособность раствора осветления.

Вес сухого осадка, пересчитанный на 100 мп исходного раствора, в среднем составляет 7,96 г. С учетом то4683 б

Формула изобретения

157 го, что содержание тиомочевины в растворе осветления 80-85 г/л, выход ее после обработки отработанного раствора равен 997.

Способ обработки отработанного

5 раствора предназначенного для освету ления =плава олово — свинец и содержащегo соляную кислоту и тиомочевину, включающий изменение рН раствора, отличающийся тем, что, с целью наиболее полного выд15ления тиомочевины, рН ра"твора изменяют подкислением концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, после рего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до рН 9-10 и выпавщий черный осадок, содержаций олово

20 и медь, отделяют фильтрованием, полученный фильтрат подкисляют до рН 67, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкис25 ляют до рН 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием, после чего фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой цо выпадения

30 белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший .осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания.

Полученные на последнем этапе кислые отходы, незначительные по объему (10K от исходного объема раствора), вновь с новой порцией отработанного раствора возврацаются HG переработку, таким образом получается замкнутый цикл обработки отработанного раствора. В отходах после последней стадии обработки остается

17. тиомочевины и соляная кислота.

Удельный вес отработанного раствора составляет 1,32-1,48 г/смз .

Способ обработки отработанного раствора осветления отличается сравнительной простотой, так как не применяется сложное технологическое оборудование, позволяет наиболее полно выделить тиомочевину из отработанного раствора.

Полученную в процессе обработки тиомочевину используют для приготовления нового раствора осветления сплава олово — свинец и для кор.ректировки работающего раствора.

I рН (Вес нес сухого осадка на

100 ил, г

1I1 подхисeñeèå, рн

Общий вес сухого осадка, r

1V подкислеодщеачирн рн рн

II подкисле

Вес

I подлнсле8ес

Объем исходного. раст вора, нл

Облек после сухого осадсухогс осадcyxor осаднне, нл

we, Wl ванне, нл упа- пие, рива- нл ниа, ил ка, г ха, r ка, L го

4О

58

1ОО

120

9 1 7

10 2 6

9 2 7

9 2

1о г

10 2 7

1о г

1о г °

10 . 2

10 2 зо

8О

1ОО

1ОО

1ОО

200 гоо

200

1 1ОО

200 зоо зоо зоо . зоо, 4ОО

4ОО

3,45

5,62

4,75

$,85

6,0

$,9

6,05

6,50

6,71

6,55

10,87 1О,87

16,62 8,31

17,50 8,75

14,87 4,96

24,69 8,23

24,15 8,05

2С,90 8,30

26,06 6,515

26,46 6,615

26,55 6,64

4,23

4,0

7,44

5,02

9,7

9,5

9,7

4,56

4,50

4,60

4О

50 зо

4О

1

1

1

1

1 .1

4,19 I

7,0 2

5,31 2

4,0

8,99 2

8,75 2

9,15 2

15,0 2

15,25 2

15,40 2

15 О

35 О

50 О

28 О

40 О

50 О

60 О

80 О

1ОО О

120 О

Составитель Т.Гугнина

Техред M. Дидык

Редактор Л.Пчолинская

Корректор МкМаксимишинец

Заказ 1760 Тираж 818 Подписное

ВЦИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская набла д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101