Способ очистки фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и позволяет повысить степень очистки фосфорной кислоты. Сущность изобретения заключается в том, что к 0,5 л 20%-ной фосфорной кислоты добавляют 10 г сорбента, содержащего фосфор, непосредственно присоединенный к ароматическому ядру, а также связанные с фосфором тиольные группы и сульфгидрильные группы с отношением P:S-1:1, затем смесь перемешивают в течение 8-10 ч. Содержание примесей уменьшается в 100-1000 раз. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 В 01 3 45/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4445149/23-26 (22) 20.06.88 (46.) 07,07.90. Бюл. !! 25 (71)- Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых веществ (72) Л.Н.Филатова, Г.В.Галочкина, !

".П.Булгакова, Ю.A,Ëåéêèí, Т.И.Тарасова, A.Ã.éîñòåíêî, Г.З.Блюм.и Л.Ф.Гафарова (53) 66.08 1.(U88.8) (56) Авторское свидетельство СССР !! 952731, кл. С 01 В 25/23, 1980.

Авторское свидетельство СССР !! 602472, кп. С U1 В 25/18, 1976. Изобретение относится к технологии очистки фосфорной кислоты и может быть использовано в области технологии неорганических веществ.

Цель изобретения — повьш ение степени очистки фосфорной кислоты от примесей мышьяка, свинца, меди и .кадмия.

Пример 1. К 0,5 л 26%-ной термической фосфорной кислоты добавляют 10 r сорбента, содержащего фосфор, непосредственно присоединенный к ароматиче <ому ядру, а также связанные с фосфором тиольные группы и

I сульфгидрильные группы с отношением

P S = 1:1. Смесь перемешивают на ап, парате для встряхивания в течение

8-10 ч. Содержание примесей в исходном продукте, мас.%: Ге 5 ° 10 ; Al

5 10 3 As 1 "10 - Cu 1 10 Cd х

У У

° 10; РЬ 5 10-. Содержание примесей с в очищенном продукте, мас.%: Fe 1 ° 10

„„SU„„1576195 А 1

2 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к технологии неорганических веществ и позволяет повысить степень очистки фосфорной кислоты. Сущность изобретения заключается в том, что к 0,5 л 2(!% — ной фосфорной кислоты добавляют 10 r сорбента, содержащего фосфор, непосредственно присоединенный к ароматическому ядру, а также связанные с фосфором тиольные группы и сульфгидрильные группы с отношением Р:S = 1:1, затем смесь перемешивают в течение 8-10 ч.Содержание примесей уменьшается в

100-1000 раэ. 1 табл.

А1 5 10+, As 5-10 Cu 5 ° 10 Cd

5 10 РЬ 5-10

Таким образом, содержание примесей в фосфорной кислоте после очистки 1ею уменьшается: железа, меди, кадмия — © в 500 раз, свинца — в 100 раз, мышья- а,) ка — в 1000 раз. Качество очищенного продукта за один цикл удовлетворяет требованиям микроэлектроники °

Пример 2. Очистку фосфорной кислоты проводят также, как в преды- © дущем примере, но отношение Р:S — 1:0 5. Содержание примесей в очищенном продукте,. мас.7.: Fe -1(- ;

AI 5 10, As 5.10 у Си 2.10 ; Cd 1 -1 U - ;, Pb 5 ° 1U . Как видно из результатов анализа, степень очистки от примеси железа, алюминия остается на том же уровне, однако степень очистки от мышьяка и меди заметно снижается.

Однако качество кислоты еще удовлетворяет требованиям микроэлектроники.

1576195

Содержание микропримеси, мас.X

Микропримеси

Кислота, очищенная известным способом 5 10

1. 10-э

5 10-" 1 10

1 10

5 -10

5 .10

5.10

5 10

1 1G

Желез о

Медь

Свинец

Кадмий

Мышьяк

П-р и м е р 3 ° Очистку проводят как в предыдущих примерах, Iо отношение Р:$ = 1:1,5. Содержание примесей в очищенном продукте, мас.Ж: Ре 5 .10 ;

Al. 5 ° 10 ; As 5 ..10 ; Cu, Cd, Pb

5 .10 . Как видно из результатов анализа, качество кислоты достаточно хорошее, однако степень очистки от железа ниже, чем в предыдущем примере.

Пример 4. Очистку проводят как в предыдущих примерах, но ионит используют с отношением P:$ = 1:0,3.

Содержание примесей в .очищенном продукте, мас.7: Ге 1 ° 1О- ; А1 1 .10- ;

k5

As 5 10 ;,и 510 ; Cd 1 10 ; Pb

1 .10 . Как видно из этих данных, 5 на ионите. с отношением P S = 1:0 3 резко падает степень очистки от примесей мышьяка., меди и кадмия. Качество полученной кислоты не удовлетворяет требованиям микроэлектроники., Пример 5. Очистку проводят как в предыдущем примере, но используют ионит с отношением P. S = 1:?.

Качество кислоты резко снижается.

Очистки от примесей железа и алюминия практически не происходит: С с

5 .10- мас.X; С, р = 5 -10- мас.X.

Из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ в оптимальных условиях обеспечивает получение фосфорной кислоты высокой степени чистоты с содержанием примесей на уровне требований микроэлектроники. 35

Пример 6. Очистку фосфорной кислоты проводят так же„ как и в предыдущем примере, но берут 10 r сорбента КРФ-2ОТ-60, который содержит фосфор, непосредственно присоединен- 40 ный к ароматическому ядру, но не содержит серы. Содержание примесей в . очищенном продукте составляет, мас.X: железо 1 .10 ; медь 1.10- ; свинец

2 .10 ; кадмий 1 10 ; мышьяк 1"10- . 45

Полученные результаты показывают, что в данном случае происходит глубос кая очистка кислоты только от примеси железа. Очистки от мышьяка, меди, кадмия и свинца практически не происходит. Качество такой кислоты не удовлетворяет требованиям микроэлектроники, а по содержанию мышьяка — даже требованиям на реактивную фосфорную кислоту.

Сравнительная оценка качества фосфорной кислоты, полученной известным и предлагаемым способами, проведена также на образцах кислоты, полученной в динамических условиях путем фильтрации 20Х-ного водного раствора фосфорной кислоты через колонны с 1 л ионита КРФ-20Т (известный способ) и с серусодержащим ионитом (отношение

P:S = 1:1,5).

Сравнительная оценка качества Аосфорной кислоты, полученной известным и предложенным способом в динамических условиях приведена в таблице.

Технико-экономическая эффективность способа заключается в повышении степени очистки фосфорной кислоты от примесей меди, мышьяка, свинца и кадмия за счет снижения остаточной концентрации по примесям от 1.10 - —

1 10 до 1 .10 -5-10 мас,%.

Ф о р м у л а и з о б р е т.е н и я

Способ очистки Аосфорной кислоты от примесей поливалентных катионов, включающий контактирование кислоты

:с ионитом на основе макропористых сополимеров стирола и дивинилбензола с функциональными фосфорсодержащими группами, присоединенными непосредст» венно к ароматическому ядру, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения

r степени очистки от примесей мышьяка, кадмия, меди и свинца, используют ионит, содержащий связанные с фосфо-. ром тиольную и сульфгидрильную группы при молярном соотношении Aochopa ,к сере 1:(0,5-1,5).

Кислота, очищенная предложенным способом (Р:S. 1:1,5)