Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозного антимикробного волокна

Авторы патента:

D01F2/08 - составы прядильного раствора или ванны (приготовление и растворение ксантогената целлюлозы C08B)

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения раствора для формования антимикробного гидратцеллюлозного волокна. Изобретение позволяет сократить потери гексахлорофена при получении волокна на 10-30% за счет того, что раствор для формования получают введением раствора гексахлорофена в растворе гидроокиси натрия с концентрацией гексахлорофена 100-200 г/л в вискозу, полученную растворением ксантогената целлюлозы в растворе гидроокиси натрия с последующими фильтрацией и обезвоздушиванием, за 15-20 мин до окончания растворения или после обезвоздушивания до следующего соотношения компонентов раствора, мас.%: α-целлюлоза 9,3-14,0

гидроокись натрия 6,6-8,0

гексахлорофен 0,23-0,84

вода остальное. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1576599 А1 (g1)g D 0i F 2/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

NaOH и 400 г/л H О. Далее раствор фильтруют, обезвоздушивают и направляют на формование при следующем соотношении компонентов раствора, мас.3:

9,3

6,6

0,56

Остальное о(-Целлюлоза

Гидроокись натрия

Гексахлорофен

Вода

Формование проводят в осадительную ванну, содержащую 145 г/л серной кис,лоты, 14,3 г/л сульфата цинка и

270 г/л сульфата натрия. при 48 С.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4324312/23-05 (22) 30 ° 09.87 (46) 07.07.90. Бюл. М 25 (72) Il.À. Бутягин, . И. П. Бакшеев, Н.Т. Буткова, Г. Г.фингер., Н.А.Дорофеев и A.Ä.Âèðíèê (53) 547.458.82(088.8) (56) Роговин З.П. Основы химии и технологии химических волокон. М.:

Химия, 1964, 1 т., с. 394.

Вирник А.Д..и др. Получение антимикробного вискозного волокна введением бактерицидного вещества в предложенный раствор. М.: Химия, 1968, с. 225-228. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ

ФОРМОВАНИЯ ГИДРАТЦЕЛЛЛЛОЗНОГО АНТИ" . МИКРОБНОГО ВОЛОКНА (57) Изобретение относится к области

Изобретение относится к химической технологии, в частности к спосо-:. бу получения раствора для формования антимикробного гидратцеллюлозного волокна.

Цель изобретения вЂ” сокращение потерь гексахлорофена при получении волокна.

Пример 1. К водному раствору, содержащему 9,7> с(-целлюлозы, 53 гидроокиси натрия при зрелости

16,1 по 1н. NHqC1 и вязкости 72 с за 15 мин до окончания растворения ксантогената целлюлозы в щелочи, вводят щелочной раствор, содержащий

200 r/ë гексахлорофена, 400 г/л

2 химической технологии, а частности к способу получения раствора для фор мова ни я а нтими кробного гидратцеллюлозного волокна. Изобретение позволяет сократить потери гексахлорофена при получении волокна íà 10-30 за счет того, что раствор для Формования получают введением раствора гексахлорофена в растворе гидроокиси натрия с концентрацией гексахлорофена 100-200 г/л в вискозу, полученную растворением ксантогената целлюлозы в растворе гидроокиси натрия с последующими фильтрацией и обезвоздушиванием, за 15-20 мин до окончания растворения или после обезвоздушивания до следующего соотношенИя компонентов раствора, мас.F: a(-целлюлоза 9,3-14,0, гидроокись натрия

6,6-8,0, гексахлорофен 0,23-0,84; вода остальное. 1 табл.

l 576599

Содержание гексахлорофена в волокне составляет 4,13 (68;; от заданного) .

П. р и м е р 2„ К раствору, содержащему 133 a(-целлюлозы, 5,73 гидроокиси HBTpHR и воду до 100 ; зрелости

16,3 по 1 н. ИН(С1 и вязкости 70 с: добавляют эа 17 мин до окончания растворения ксантогената целлюлозы в щелочи, вводят щелочной раствор гексахлорофена с концентрацией щелочи

150 г/л, содержащий гексахлорофена

150 г/л гидроокиси натрия 375 г/л и воды 475 г/л.

Раствор фильтруют, обезвоздушива"

1ют и направляют на Формование при следующем соотношении компонентов, мас.3: а-Целлюлоза

Гидроокись натрия 7,3

Гексахлорофен ... O, 5

Вода Остальное

Формование проводят в осадительную 25 ванну, содержацую 140 г/л серной кислоты, 14,0 г/л сульфата цинка и

275 r/ë сульфата натрия при 48 С.

Содержание гексахлорсфена в получен ном волокне составляет 2,6/ (653 от заданного).

Пример 3. К раствору, содержащему 123 d-целлюлозы, 73 гидроокиси натрия и воду до 1003 rip» зрелости 15,9 по 1н. ИН СХ и вязкости

219 с за 20 мин до окончания раство . рения ксантогейата целлюлозы в щелочи, добавляют щелочно" раствор гексахлорофена с концентрацией щелочи

100 г/л, содержащий гексахлорофена

100 ь .. гидроокиси натрия 250 г/л, воды 650 г/л.

Далее раствор Обрабатывают по примеру 1 и направляют на Формрование при следующей соотноше1-:ии компонентов мас3: а(-Целлюлоза 1.1, 5

Гидроокись натрия 8,0

Гексахлорофен 0,23 . Вода Остальное

Для формования используют осадительную ванну, содержащую 142 г/л серной кислоты, 14,5 г/и сульфата цин. ка и 270 г/л сульфата натрия с температурой 48 С. 5.1

Содержание гексахлорофена в волок- не составляет 1,6 (80! ; от заданного) П р и t е р 4. Раствор qav ФормОвания волОкна получают как 9 при мере 1 за исключением того, что щелочной раствор гексахлорофена фильтруют и добавляют к вискозе непосредственно перед Формованием после обезвоздуши9ания.

Формование волокна проводят по примеру 1. Содержание гексахлорофена в волокне составляет 4,23 (70 от заданного).

Пример 5. К раствору, содержащему 14„61 о(- целлюлозы 6,М гидроокиси натрия и воду до 100/ при зрелости 15,9 по 1н. NH С1 и вязкости 253 с за 15 мин до окончания растворения ксантогенета целлюлозы растворе гидроокиси натрия, вводят щелочной раствор гексахлорофена с концентрацией гидроокиси натрия

375 г/л„ гексахлорофена 150 г/л и воды 475 г/л.

Далее раствор фильтруют, обезвоздушивают и направляют на формование при следующем соотношении компонентов, мас.r:

Ы-Целлюлоза 14,0

Гидроокись натрия 8,0

Гексахлорофен 0,84 формование проводят по примеру 1 содержание гексахлорофена в волокне

4,,23 (70 от заданного).

Примеры 6-19 готовят по примеру

1, изменяя состав раствора, время введения гексахлорофена и концентрацию щелочного раствора, Данные по содержанию гексахлорофена в готовом волокне и расходу гексахлорофена представлены в таблице, Формула изобретения

Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозного антимикробного волокна с использованием водно-щелочного раствора гексахлорофена, включающий растворение ксантогената целлюлозы в водном растворе гидроокиси натрия, Фильтрацию и обеэ-. воздушивание полученной вискозы, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь гексахлорофена при получении волокна, раствор гексахлорофена с концентрацией 100200 r/ë вводят эа 15-20 мин до окончания растворения ксантогената целлюлозы или после обезвоздушивания вискозы до достижения следующего соотношения ее компонентов, мас. 3:

О(-Целлюлс1ла

Гидроокись натрия

9,3-14, О

6,6-8,0

О, 23-0, 8 i

Остальное

Пг»ер

Состав готпяпгп раствора лля фпрновяния мас.

КонцентвЂ” рация вволимо го >яелочного условия введения гексахлорофена

Стадия технологического

1илроокись

ttl-IIe>t>tnлоза

Время, мин процент от введенного от d-целлблозы натрия в растворе раствора гексахлорпфена, /л

L процессе

6,6 0,56

9,3

6,0

200

4,1

Ло окончания растворения

12 5

11,5

9,3

7,3 0,50 ,8,0 0,23

6,6 О, 56

4,0

2,0

6>0 н

200

2,6

1,6

4,2

7О

Профильтрованный раствор после обеэвоздувиеания непосредственно перед доэнрованием раствора

Ло окончания растворения

5 14,0

В.О

0,84

6,0

4,2

150

В,о

6,6

0,48

6,0

150

2,7

0,56

5,0

6,0

150 15

6,0

0,56

9,0

4,2

150 15

6,6

0,09

0,97

150 15 рольный

6,6

l0 9,3 контроль" ный

11 93 контрольный

12 9,3 контрольный

13 14,5 контроль" ный l4 12 5 конгРольный

0,90

3,7

200

6,6

0,56

6,0

150

6,6

0,56

6,0

30 Ло окончания растворения

150

8,0

0,80

1 50

5.5

0,80

6,4

7.3

Профильтрованный раствор непосредственно перед доэироеаниен раствора

0,80

6,4

l5 12,5 контрольныи

16 7,5 сравнитель" ный

17 7>5 сравнительный

18 9,3 сравнительный

I 19 7>5 сра вннтельный

7,3

220

6,5

4,0

2,0

0,30

Перед обеэвоздуьн ва ни ем

150

6 5

1,0 50

0>15

150

6,0

6,5

0,58

3,3 55

200

0,3

6,5

15 Ло окончания 2,3 58 растворения

4,0

150 контрольный

7 9,3 контРоль ный

8 9,3 контрольный

9 9,3 контКоличество гексахлорофена

Гексахлорофен

Вода

Количество гексахлорофена s волокне

Формова- Формованне ние не не идет идет

Экономически не целесообразно

0,6 60

Антимикробные свойства слабо выракены

6,2 65

Антимнкробние свойства не улучюаются, экономически не целесообразно

Не достигается гомогенности прядильного раствора

4,1 68

Свойства не улучшаются

Раствор не фоомуется

Не достигается гомогенности прядильного растра формование нестабильно в связи с агрегацие " гексахлорофена

Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозного антимикробного волокна

Изобретение относится к технологии получения химических волокон и пленок, в частности к получению растворов целлюлозы, используемых в производстве гидратцеллюлозных волокон и пленок

Способ получения вискозного волокна // 1502669

Изобретение относится к производству химических волокон , в частности, вискозных

Способ получения вискозного волокна // 1427010

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к получению вискозньгх .волокон

Способ получения вискозного волокна // 1409686

Способ получения вискозного волокна // 1386679

Осадительная ванна для формования вискозного волокна // 1371991

Способ получения вискозного волокна // 1249075

Способ получения вискозной нити // 1110831

Способ получения вискозных волокон и нитей // 1016406

Способ получения вискозного волокна // 990895

Способ производства целлюлозных формованных изделий // 2318084

Изобретение относится к способу производства целлюлозных формованных изделий аминооксидным способом, включающим формование раствора целлюлозы в водной окиси третичного амина, осаждение целлюлозы из сформованного раствора, а также промывку и сушку полученного таким образом формованного изделия

Способ изготовления силикатсодержащего волокна // 2382838

Изобретение относится к технологии получения огнестойких волокон, в частности к получению силикатсодержащих волокон

Осадительная ванна для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок // 1581787

Изобретение относится к области производства химических волокон, в частности к получению гидратцеллюлозных волокон и пленок из водных растворов целлюлозы в хлориде цинка

Способ получения вискозного волокна // 1609830

Изобретение относится к области технологии получения вискозных волокон

Способ модификации вискозного волокна // 1609832

Изобретение относится к области технологии химических волокон, в частности к производству сырья для получения углеродных волокнистых материалов

Способ получения вискозного волокна // 1617066

Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению вискозных высокомодульных волокон

Осадительная ванна для формования вискозных нитей // 1650806

Изобретение относится к производству вискозных волокон и нитей

Способ изготовления целлюлозных формованных изделий // 2538872

Изобретение относится к способам изготовления целлюлозных формованных изделий, таких как волокна. Способ изготовления целлюлозных формованных изделий включает растворение целлюлозы при температуре 100°С или ниже в прядильном растворе, содержащем ионную жидкость и сорастворитель, содержащий полярный апротонный компонент, с получением раствора целлюлозы вязкостью до 30000 сП, из которого отливают целлюлозные формованные изделия. Изобретение позволяет получать формованные изделия при низком расходе ионной жидкости и низком вводе тепловой энергии, используя при этом традиционное оборудование. 42 з.п. ф-лы, 4 ил., 8 табл., 13 пр.

Способ получения гидратцеллюлозного жгута // 2629173

Изобретение относится к способу изготовления гидратцеллюлозного жгута для последующего производства из него углеродного волокна различного назначения с заранее заданными свойствами, применяемого в качестве наполнителей композиционных материалов. Способ изготовления гидратцеллюлозного жгута, характеризующийся тем, что сульфитную или сульфатную целлюлозу с массовой долей α-целлюлозы не менее 94% и степенью полимеризации 800-900 растворяют в предварительно подготовленной концентрированной фосфорной кислоте, в качестве которой используют смесь на основе ортофосфорной кислоты, содержащую 14-15 мас. % пирофосфорной кислоты, при этом подготовленную концентрированную фосфорную кислоту подают в емкость герметизируемого реактора, нагревают до температуры 40-45°С при перемешивании со скоростью вращения активатора 1-5 об/мин в течение 30-40 мин и, не меняя скорость вращения активатора, в течение 15 мин загружают измельченную до распушенного состояния целлюлозу, затем продолжают перемешивание при скорости 40-50 об/мин в течение 20-25 мин при температуре 40°С до стадии образования рыхлой суспензии целлюлозы при одновременном вакуумировании емкости герметизируемого реактора при остаточном давлении 0,01 МПа, образовавшуюся суспензию целлюлозы охлаждают в течение 60-70 мин до температуры минус 10 - минус 12°С подачей в рубашку реактора жидкого азота в качестве охлаждающего агента с переводом суспензии целлюлозы в гелеобразное состояние прядильного раствора с вязкостью 10000-15000 Па⋅с, затем полученный высоковязкий гелеобразный прядильный раствор подают в экструзионный блок, нагревают до температуры 25-35°С и подают шестеренчатым насосом в объеме 10 см3 высоковязкого гелеобразного прядильного раствора целлюлозы за 1 оборот насоса и подают на фильтрацию в плоский фильтр в виде трехслойной сетки из нержавеющей стали, затем высоковязкий гелеобразный прядильный раствор целлюлозы с массовой долей фосфорной кислоты (Н3РО4+Н4Р2О7) в пересчете на Р2О5 в количестве 73-74%, массовой долей целлюлозы 17,0-17,2% с вязкостью прядильного раствора 1000-1500 Па⋅с при его температуре 25-35°С экструдируют через фильеру с количеством отверстий 1180 штук при их диаметре 60 мкм через воздушный зазор от 1 до 20 мм в зону коагуляции осадительной ванны формования гидратцеллюлозного жгутика, заполненной ацетоном в качестве коагулянта, содержащим 10-12 мас. % фосфорной кислоты, при температуре коагулянта осадительной ванны 15-25°С и выполняют формование гидратцеллюлозного жгутика со скоростью формования 75-80 м/мин и коэффициентом вытяжки 2-10 с передачей свежесформованного волокна на транспортирующие ролики, при этом диаметр филамента исходного гидратцеллюлозного волокна жгута составляет от 8,5 до 15 мкм при его линейной плотности 0,13-0,17 текс, затем однонаправленный жгут полученного гидратцеллюлозного волокна пропитывают в качестве антипирена водным раствором хлорида аммония с концентрацией NР4Сl в количестве 150-200 г/л, содержащим мочевину с концентрацией (NН2)2СО в количестве 10-30 г/л, или водным раствором сульфата аммония с концентрацией (NH4)2SO4 в количестве 250-300 г/л, содержащим мочевину с концентрацией (NH2)2CO в количестве 20-40 г/л, сушку пропитанного жгута исходного гидратцеллюлозного волокна проводят при температуре 120-140°С в течение 30-60 мин. В результате из гидратцеллюлозного жгута с заданными свойствами можно получить углеродное волокно при максимальном содержании углерода с заданным удельным электрическим сопротивлением, с высокими прочностными характеристиками при растяжении как элементарного углеродного волокна, так и его жгута в целом. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.