Способ получения парациана

 

Изобретение касается неорганической химии и материаловедения и может быть использовано при создании новых термостабильных и высокопроводящих материалов. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. В качестве водоотнимающего агента используют фосфорный ангидрид, а в качестве катализатора - безводный хлорид цинка и процесс проводят в две стадии. На первой стадии нагревают смесь оксамида и фосфорного ангидрида в молярном соотношении 1:(0,5-0,6) при 100-120°С в течение 1-3 ч, а на второй стадии добавляют к реакционной смеси безводный хлорид цинка при молярном соотношении оксамида

хлорида цинка 1:(0,1-0,2), смесь нагревают в течение 6-8 ч при 220-280°С и целевой продукт выделяют путем обработки реакционной смеси водой до нейтральной реакции промывных вод. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5. С 01 С 3/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й А АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР

1 (21) 4320545/31-26 (22) 24. 11. 87 (46) 15.07.90. Бюл. Р 26 (71) Харьковский государственный университет им. А.М.Горького и Институт элементоорганических соединений им. А.H.Håñìåÿíîâà (72) А.И.Робермант, И.Г.Корсунская, .

В.М.Скоробогатов, О.М.Цыгулева, И.В.Кривошей, Ю.В.Исаев, Ю.Н.Новиков и М.Е.Вольнин (53) 547.491 (088.8) (56) Доклады АН СССР, 1965, т. 164, . с. 1065. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАЦИАНА (57) Изобретение касается неорганической химии и материаловедения и может быть использовано при создании

Изобретение относится к неорганической химии.

Цель изобретения — повьппение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения па-,. рацина из оксамида в качестве водоотнимающего агента используется фос-. форный ангидрид, а в качестве катализатора — безводный хлорид цинка и процесс проводят в две стадии: на первой стадии нагревают смесь оксамида с фосфорным ангидридом в молярном о соотношении 1: (0,5-0,6) при 100-120 С в течение 1-3 ч, а на второй стадии

„„SU„„15?8080 A 1

2 новых термостабильных и высокопроводящих материалов. Целью изобретенияявляется повьппение выхода целевого продукта, В качестве водоотнимающего агента используют фосфорньпЪ ангидрид, а в качестве катализатора — безводный хлорид цинка и процесс проводят в две стадии. На первой стадии нагревают смесь оксамида и фосфорного ангидрида при молярном соотношении

1:(0,5-0,6) при 100-120 С в течение

1-3 ч, а на второй стадии добавляют к реакционной смеси безводньп хлорид цинка при молярном соотношении оксамида: хлорида цинка 1:(0,1-0,2), смесь нагревают в течение 6-8 ч при . ф

220-280 С и целевой процукт вьщеляют путем обработки реакционной смеси водой до нейтральной реакции промывных вод. 1 табл. добавляют к реакционной смеси безвод ный хлорид цинка в молярном соотношении оксамид : хлорид цинка 1:(0,10,2), смесь нагревают 6-8 ч при 220280 С и целевой продукт выделяют путем обработки реакционной смеси водой до нейтральной реакции промывных вод.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в одном процессе фосфорного ангидрида и безводного хлорида цинка, а также проведение процесса в две стадии.

Образование парациана нз оксамнда включает дегицратацию оксамита, при1578080 6 нием целевого пРодУкта, о т л и ч а — 0. 6) „ 100 120оС в течение 1 3 ч т чт ю н(.и и с Я тем, что, с Целью ловы- . на второй стадии к реакционной смеси шения выхода целевого продукта в в добавляют хлорид ци вляют хлорид цинка В молярном качестве водоотнимаю)цего агента ис- соотношении оксамид пользуют фосфорный ангидрид, а в ка- м i : (О, 1-0,2), смесь нагревают в течестве катализатора — безводный хло- чение 6-8 ч при 220-280 С и выделерид цинка, процесс проводят в две ние продукта ведут путем обработки ре" стадии: на первой стадии нагревают акционной смеси водой фил и одо на фильтре до смесь оксамида и ФосФорного ангидри- 1р нейтральной реакции.промывных вод. да при молярном соотношении 1:(0,5Вмход парециапа, 2

Тежература проведения

II ста0 дни, С

Нремя

П стадии, ч

Навеска

ZnC1, r (моль) Ноиер примера

Навеска оксанида, г (ноль) Температура проведения

Т стадии ° . С

Время

1 стадии, Ч

Навеска

Р,от, r (моль) Составитель Н.Наумова

Техред Л.Олийнык

Корректор Т.Палий редактор И. Касарда

Заказ 1886 Тираж 407 Подписное

ВЙИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

3

5

7

9

11

44 (0,5)

44 (0,5)

44 (0,5)

33 (0,5)

44 (0,5)

44 (0,5)

44 (0,5)

44 (0,5) . 44 (0,5)

44 (0,5)

44 (0,5) 21,3 (0,15)

42,6 (0,3)

35,5 (0,25)

35,5 (0,25)

35,5 (0,25)

35у5 (0,25)

35,5 (0,25)

42,6 (0,3)

42,6 (0,3)

35,5 (0,25) 110

1ОО !

2

0,5

2

z

3

10,2 (0,075)

10,2(О,О75)

10,2 (0,075)

5 4 (0,040)

10,2 (О ° 075)

10,2 (0,075)

10,2 (01075)

6,8 (О,OS)

13,6 (О ° 1)

13,6 (О, 1) 250

220

6

6

4

6

8., 8

20,3

l8,6

23,2

32,0

28,4

2511

2,0

14,3

71,1

64,5

69,9