Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей
Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов. Изобретение позволяет получить модифицированный полигликолид для хирургических монофиламентных нитей с низкой скоростью биодеструкции (снижение прочности за 14 сут составляет 50-70%), что достигается путем полимеризации гликолида в массе под действием дигидрата двухлористого олова при нагревании до 160-180°С в присутствии 0,5-0,5% от массы гликолида моноэфиров полиоксиэтиленгликоля общей формулы R-C-O 3 - C 17H 37 N = 10-30. 2 ТАБЛ.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (l9> (И) (51)5 С 08 G 63/08, 63/20
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
R- С-0- СН2СН О H
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ
IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГНг1Т СССР (2i) 4228046/23-05 (22) 05.02 87 (46) 15.07.90. Бюл. Р 26 (72) Б.Г.Беленькая, В.И.Сахарова, Е.Б.Людвиг, Д.К.Поляков, Е.А.Синевич, С.И.Белоусов, Т.И.Винокурова, A.A.ÀöàìÿH, В.В.Шевченко и Г.Д.Михайлов (53) 678.641.141 (088.8) (56) Патент CLlA h» 3442871, кл. С 08 G 63/08, опублик. 1974.
Патент CIUA Р 4452973, кл. С 08 G 63/08, опублик. 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИГЛ11КОЛИДА ДЛЯ МОНОФИЛАМЕНТНЬ Х ХИРУРГИЧЕСКИХ НИТЕЙ (57) Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано
Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей, и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов.
Цель изобретения — повышение стойкости монофиламентных хирургических нитей к биодеструкции.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1 ° Исходный гликолид очищают путем многократной перекристаллизации из этилацетата в токе инертного газа, получают мономер с остаточным содержанием гликолевой кислоты 0,006 вес.X.
2 в медицине. для создания хирургических шовных материалов. Изобретение позволяет получить модифицированный г.олигликолид для хирургических монофиламентных нитей с низкой скоростью биодеструкции (снижение прочности за
14 сут составляет 50-70K) что достигается путем полимеризации гликолида в массе под действием дигидрата дву.хлористого олова при нагревании до
160-180 С в присутствии 0,5-1,5Х от массы гликолида моноэфиров полноксиэтиленгликоля общей формулы где R — С ц H qg-С ц11зг, и = 10-30.
2 табл.
В предварительно вакуумированном реакторе с мешалкой полимеризуют при
160 С в течение 2 ч 42,4 г полученного гликолида под действием 3,2 х х 10 r ЯпС1 : 2Н О (7 ° 10 Змас.X), предварительно подвергнутого вакуумированию в течение 1 ч, и в присутствии 0,39 г (1,0 мас.7) полиоксиэтиленгликольмонолаурата (ПОЭМЛ), R =
С q Н q, и = 14, который используют без дополнительной очистки.
Конверсия мономера 1007. По данным
Н-ЯМР продукт — блоксополимер гликолида и ПОЭМЛ (T„<+ = 232 С, Тстекл.=
= 50 С).
Полученный продукт перерабатывают в волокна методом формования из расплава при = 250-254 С и ориI ) ) 8 I < /3 f ) ) 3 P < < < i it ) t < 1 ) () (. (((т r i « : H )>30 и !
<>
T>I)3(33 //) =- 5.1. (1(1>3 ен(<ме и 1(окнл
<)тж«3 <3<» 3» f)ÿb )/ 3< 3(p)! 3 ) С в (. ч(н(« 1 ч. (j (< p;3 3 f (t. и О и () ф и и ) м е н т ! ы х l f l t т (. )3
Г< ж(3 в>(вк>т Гl() )(к Ржl(о к1)! ((.:.3м . Виоле (. TP V f(-<3<н0 ценив 3«) i ((о 33»rf(ffeftH30 мехлнич (:к<(.; < ной< t (3 (л р: 3itilHHMP (>роки ((ре()(((<(3((3»>< i n чгчг>. Контр(льнь(е об>р)3 it!!: м(н() IIIII ей из гомополиМерл
3 <31(3«>ЛИ)(;3 (JI)>Ч;)К>Т И HCTlbITbtt»fff0T ЯНЛ
t(()) 3 (чн() .
I1з((< j>(. flit(. M(>õë íè÷åñ K)(x с вОЙств (>бр,)эц<>33 ир<)f»<)J(>tт путем одноосного
j) .3! тлж(333(Я ВОЛОКОН С ПОСТОЯННОЙ СКОр(стью. Средние:333 3
II р и и е р 2. Полимеризацию
(>j) M<>»(31333(проводя т, как в при(»Е-!
)с 1. Злг рузкл мономерл и катллизаторл (1)3(>J(r) I ичны. Модифицирующая доблвка 0,42 » г (1,0 млс.%) полиокси)тилснгликол! Моностеарата (ПОЭГ1С)
К = С (1 II gg, n = 14, очищенная по примеру ). Конверсия 100%. По данным I! Н1Р продукт Г>Г(оксополимер глик<><(((п;! 33 ПОЭМС (7(3>3()<(3 = 232 С, (i<3)(>(=
51 С.
I1(.tlbITaIsHe мононитей in vivo, как в ttpt3Mppp 1 °
П р и и е р 3. Полимеризация и последующие операции выполнены по .
)(риме!>у 1. В качестве добавки ucTiOJtb )УЮТ (IОЛИОК<:.ИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬМОНО .<(лурл (R = С tf Ijq«3, п = 28) . Добавку пр< ли )рительн(> оч(»()(<)ют, как в примере 1, Форм<>и(3>»tf>3 H 3»cnb(Tn)IH>3 in viv(> (е же
П р и и P р /4. Способ осуществляют, клк в примере 1, но 42,4 r гликолидл и )J)HME ризуют под действием 3, 2 х 10 r $пС1> 2Н О (7,53 )<
« IO л(ас.%) г» присутствии 0,4?4 г (1>О млс.7) полиоксиэтиленгликольM(>f(nfl(3 TIt>MI»if! T(r (R = С if> 33 д I > I) = 1 0) который используют без дополнительной с чи<:тки. Пг рерлботку блок-со((о !HMpp;\ и ис ) 31 (тлния (<Г>н(>ни теЙ nj)of»o дили, клк и пр)(мере 1.
П р и и ) p 5. (ЛосОГ> осуществ и)к>т, клк 3 ((р«мере I Ho 42,4 r
Г! (и Р <)ил ) I I < ii!3! 3(pit » >/Ir!T т!<)д деЙ(. т внеM 3, 2 х 10 r St)(1, 2!(>Г) (7, .>3 "
Y 10 м )с,%) f< 333)<(< >)т< твин О /32/» и (! Мл(-.7 3 IT(>. ill . И . I <3 Ir lil )IHt ):.(ь 1i <>3(>If(3JibMtI ) ) T:.i (3I = ( П< 3>; р.)беiv ". I< -:. il «ii> If р и rf е р б. Cr! (Ог> «,3((< (3«. I>3f0T клк в примере 1, ff() 32, 4 г глик())333)1л 3(ол)(3(ери»у>0 (иод Л(tl(т.вием 3,2 10 г SnCI < 2НдО (7,.")3 « « I0 - млс.%) в присутствии 0,424 г. (1,0 мас.7) полиоксиэтиленгликольмоностеарлта (R =- С (т Н з, п =- 30) . Переработку блоксопо(имерл и и<— пытания мононитей проводили, клк г» примере 1. Пример 7 (контрольный). Для получения контрольной мононити - 32,4 г гпиколида и 3,2 ° 10 г SnC1 2!1 0 очищают и полимеризуют при 160 "O, клк в примере 1. !OOlo конверсия мономерл достигается за 6 ч ° 10 е Полученный продукт перерабатывают в волокна, ориентируют при 100 С со степенью вытяжки (< = -- э", отжиглют и испытывают in vivo (Io примеру 1. Пример 8 (контрольный). Все операции проводят, как в примере 1, используя 0,2 мас.7 добавки (ПОЭМЛ). Пример 9 (контрольный). Все операции проводят, как в примере 1, используя 2,0 мас.7. добавки (ПОЭМЛ). Пример 10. Способ выполнен в известных условиях. Добавка 7,8 мас.7 полиоксиэтиленгликоля. Пример 11 (сравнительный). Способ выполнен в условиях известного способа. Добавка 7,8 мас,7. ПОЭМЛ. 35 формула и з о б р е т е и и я Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей путем полимеризации гликолида в массе под действием гидрата двухлористого оловл при 160-180 С в присутствии модификатора, отличающийся тем, что, с. целью повышения стойкости монофиллментнь(х хирургических н)(т("Й г( биодеструкции, в качестве модификлтора используют 0,5-1,5% оч млссы гликолила моноэфирл полиоксиэти (ен) ..<(333< О<(>3 Общей фо)>му If ) 50 Результаты механических испытаний образцов полученных мононитей по примерам 1 — 11 приведены в табл ° 1 и 2. 157814 4 О И 8-с-о Е-f ы,сн,o)-„H, Таблица! 1 ример Количе- ДиаМодификатор прочство, мас. 7 метр нити, Обозначение ность, кг/мм 1 -C<(Hg 14 ПОЭМЛ 1,0 2 -С all>q 3 -С, Н,„ 14 ПОЭМС 28 ПОЭМЛ 1,0 I,0 (Нэ 10 ПОЭМП 5 -С q Н э(30 ПОЭМП 6 -С у Нз- 30 ПОЭМС 7 Бе.» доба яки 8 -С и Н э 14 ПОЭМЛ 1,0 1,0 1,0 0,2 14 ПОЭМЛ 2,0 9 -С@И э f 0 Полиоксиэтиленгликаль 11 -С, Н у> 14 7,8 7,8 Таблица2 Прочность 8 /6р, 7, через период пребывания нити in vivo сут Пример - 3 Составитель В.Полякова Редактор М.Недолуженко Техред M.ÕoäàHè÷ Корректор Т.Палий Тираж 442 Заказ 1889 Под пис ное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 2 4 6 8 87,0 90,0 85,0 86,0 85,0 89,0 65,.0 76,0 84,0 84,5 89,0 80,0 85,0 83,0 85,0 44,0 63,0 68,0 19,0 78,5 80, 0 74,0 80,0 79,0 78,0 50,0 60,0 1,5 0,10 96 0,12 98 О,fO 96 0,10 95 0,8 129 0,11 99 0,10 110 0,09 15 0,10 90 О, 116 49 0,06 72 65,0 70,0 60,0 67,0 63,0 67,0 30,0 47,0 
