Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения тетрахлорпиколиновой кислоты - промежуточного продукта в синтезе гербицидов, что может быть использовано в химической промышленности. Цель - повышение эффективности процесса. Получение тетрахлорпиколиновой кислоты ведут гидролизом тетрахлор-2-цианопиридина в 90 - 95%-ной серной кислоте при их массовом соотношении 1:(2-3,6), температуре 125 - 135oС в течение 1 - 2 ч. Выход 85 - 95%, т.пл. 180 - 182oС. Способ позволяет снизить расходный коэффициент по реагентам в 50 раз и в 2 раза сократить время процесса.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетрахлорпиколиновой кислоты (ТХПК), используемой в производстве гербицидов. Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет гидролиза тетрахлор-2-цианопиридина (ТХЦП) в 90-95%-ной серной кислоте при температуре 125-135оС и массовом соотношении тетрахлор-2-цианопиридина и серной кислоты 1:(2-3,6) в течение 1-2 ч. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, баней с нагревающей смесью, помещают 165 мл (300 г) 92% -ной серной кислоты (d 1,824 г/см3) и 100 г порошка ТХЦП, нагревают реакционную смесь до 125оС при перемешивании и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем массу охлаждают до 50оС и выливают при перемешивании в 400 мл холодной воды. Полученную суспензию охлаждают до 20оС и фильтруют. На фильтре промывают водой порциями по 130 мл. Выход ТХПК составляет 102,4 г (95%), т.пл. 180-182оС. Содержание основного вещества в образце 95% (по данным ГЖХ). П р и м е р 2. В трехгорлую колбу помещают 110 мл (200 г) 92%-ного H2SO4 и 100 г ТХЦП, нагревают до 125-130оС, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Массу охлаждают до 50оС и выливают в 300 мл холодной воды. Охлажденную до 20оС суспензию фильтруют, трижды промывают на фильтре водой по 130 мл. Получают 103 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 85% (по данным ГЖХ). П р и м е р 3. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 165 мл 92%-ной Н2SO4 при 135оС в течение 1,5 ч (в соответствии с примерами 1,2). Получают 102,5 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 98-99% (по данным ГЖХ). П р и м е р 4. Проводят гидролиз 50 г ТХЦП в 250 мл 80%-ной Н2SO4 при 120-125oC в течение 5 ч, выделение осуществляют в соответствии с примерами 1-3. Получают 49 г продукта. Содержание основного вещества в образце 60% (по данным ГЖХ). П р и м е р 5. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 110 мл 92,3%-ного Н2SO4 (соотношение ТХЦП и Н2SO4 1:2) при 125-130оС в течение 2 ч. Выделение осуществляют в соответствии с примером 1. Получают 101 г продукта с содержанием основного вещества ТХПК 85% (по ГЖХ). П р и м е р 6. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 166 мл 90%-ного Н2SO4 (соотношение ТХЦП Н2SO4 1: 3) при 130оС в течение 1 ч 40 мин. Выход ТХПК 102,4 г (95%). П р и м е р 7. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 164 мл 95%-ного Н2SO4 (ТХЦП: H2SO4 1:3) при 127-132оС в течение 1,5 ч. Выход ТХПК 102 г (94,6%). Таким образом, данный способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты является более эффективным, т.к. позволяет снизить расход серной кислоты на единицу продукта в 50 раз и сократить время гидролиза в 2 раза.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ гидролизом тетрахлор-2-цианпиридина в серной кислоте при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, гидролиз проводят в 90 - 95%-ной серной кислоте при массовом соотношении тетрахлор-2-цианпиридина H2SO4 1 : (2 - 3,6) и температуре 125 - 135oС в течение 1 - 2 ч.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.12.2005

Извещение опубликовано: 20.11.2006        БИ: 32/2006




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гетероци1слическим соединениям, в частности к получению пиколиновой (ПК) или 6- метилпиколиновой кислот (МПК), применяющихся в качестве стимулятора роста растений, полупродукта.в синтезе антимикробных и ган глиоблокирующи препаратов

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к 2,6-диметил-3,5-бис-(1'-адамантилоксикарбонил)- пиридину, обладающему радиозащитной активностью

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно цинковым солям моно- или дикарбоновых кислот, проявляющих противоязвенную активность гастрозащитного типа

Изобретение относится к непрерывному способу гидролиза цианопиридинов в адиабатических условиях, который заключается в непрерывном объединении двух или более подаваемых потоков с образованием реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание, нагревании ее до температуры, достаточной для того, чтобы инициировать гидролиз цианопиридина

Изобретение относится к новым биароматическим соединениям, соединенным пропиниленовой связью, общей формулы I, где Ar представляет радикал формулы (а) или (b), R1 представляет -OR6 или -COR7, R2 представляет полиэфирный радикал, включающий 1-6 атомов углерода и 1-3 атомов кислорода или серы, и если в последнем случае R4 представляет линейный или разветвленный C1-С20 алкил, то он находится в орто- или мета-положении относительно Х-Ar связи, R3 представляет низший алкил, или R2, или R3, взятые вместе, образуют 6-членное кольцо, необязательно замещенное, по крайней мере, одним метилом и/или необязательно разделенное атомом кислорода или серы, R4 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил или арил, R5 представляет Н или -OR8, R6 представляет Н, R7 представляет Н, -OR10 или -N(r)r, где (r) r являются Н, низшим алкилом или взятые вместе с атомом азота образуют кольцо морфолино, R8 представляет Н или низший алкил, R10 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил, Х представляет двухвалентный радикал, который справа налево или наоборот имеет формулу (d), R11 представляет Н или -OR8, R12 представляет Н, и соли соединений формулы (I), когда R1 представляет карбоновую кислоту и оптические и геометрические изомеры указанных соединений формулы (I)

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) где Аr представляет собой радикал, выбранный из формул (а) и (b) ниже: R1 представляет собой атом галогена, -СН3, СН2ОR7, -ОR7, СОR8, R2 и R3, взятые вместе, образуют 5- или 6-членное кольцо, R4 и R5 представляют собой Н, атом галогена, С1-С10-алкил, R7 представляет собой Н, R8 представляет Н или , Х представляет собой радикал -Y-С С-, r' и r'' представляет Н, С1-С10 алкил, фенил, Y представляет собой S(О)n или SE, n = 0, 1 или 2, и солям соединений формулы (I)

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к новым солям пиридиния общей формулы (I) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1 представляет -R4 - R5 или -N(R7)N(R7)R9, R4 выбирают из группы -N(R7)R6О-, N(R7)R6N(R7), -OR6O-, -ОR6N(R7)-, где R6 - алкил, R5 выбирают из группы: алкил, арил, включая гетероарил, -COR7, -SO2R7 и -COR10, где R7 - H, алкил или арил, включая гетероарил, R2 - F, Cl, Br, J, алкил, арил, включая гетероарил, формил, ацил, С(O)NR7R10 или С(O)ОR7, m = 0, 1 или 2, R3 выбирают из группы, включающей R7, OR7, N(R7)(R10) и CH(R7)C(O)R8, R8 представляет R7, OR7 и NR7R10, R9 - водород, алкил, арил, включая гетероарил, -C(O)R10, -SO2R10, -C(S)NHR10, -C(NH)NH(R10), -С(O)NHR10, R10 - H, алкил, или арил, включая гетероарил, и в каждом случае он необязательно отличается от R7, Х представляет ион гологена при условии, что 1) если две алкильные группы находятся у одного углерода или азота, они необязательно связаны вместе с образованием циклической структуры, и 2) азот гетероарильного кольца R10, если присутствует, необязательно кватернизован таким соединением, как -Х-СН2С(O)-R3

Изобретение относится к новым триароматическим аналогам витамина D общей формулы (I): где R1 – СН3 или –СН2 –ОН, R2 –СН2 –ОН, X–Y – связь формул (а) или (с) где R6 – Н, низший алкил, W – О, S или –СН2-, Ar1, Ar2 – циклы формул (е), (j), (k), (m) R8, R9, R11, R12 – H, низший алкил, галоген, ОН, CF3,R3 – где R13, R14 – низший алкил, CF3, R15 – Н, ацетил, триметилсилил, тетрагидропиранил, или их соли

Изобретение относится к новым производным бензола или пиридина формулы (I) где R обозначает Н, С1-С7алкил и галоген; R1 обозначает Н или галоген при условии, что в 4-м положении R1 не обозначает бром или иод; R2 обозначает Н или CF3; R3 обозначает Н или С1-С7алкил; R4 обозначает Н, галоген, С1-С7алкил и др.; R5 обозначает Н или С1-С7алкил; Х обозначает -C(O)N(R5)-, -N(R5)-C(O)- или -С(O)O-; Y обозначает -(СН2)n-, -О-, -S-, -SO2-, -C(O)- или N(R5’)-; R5’ обозначает (низш.)алкил; Z обозначает =N-, -CH= или -С(С1)=; n обозначает число от 0 до 4; и их фармацевтически приемлемым солям
Наверх