Способ экстракции парафинов из их смеси с алкансульфокислотами

 

Изобретение касается производства парафинов, в частности способа экстракции их из смеси с алкансульфокислотами, что может быть использовано в нефтехимии. Цель - упрощение процесса. Для этого исходную смесь, содержащую водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, экстрагируют в присутствии гексанола-1 с помощью двуокиси углерода, взятого в массовом соотношении с алкансульфокислотами и (9,2 - 49):1, при 32 - 60°С и давлении 85 - 350 бар. Анализы экстракта и очищенной фракции показывают 99,12%-ную степень экстракции (от первоначально содержащегося в загруженной смеси), а экстракция гексанола-1 достигает 98,78%. 1 ил.

(1Щ (И) СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .

РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 С 303/44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4202320/23-04 (22) 26.03.87 (31) 19893 А/86 (32) 27.03.86 (33) Iã. .(46) 15.08.90. Ьюл. Р 30 (71) Эниричерке С.п.А. и Эникем

Аугуста С.п.А. (IT) (72) Лучио Фаджиан, Армандо Маркотуллио, Эдоардо Платоне и Эмилио

Пиччи (IT) (53) 547.541.05(088 ° 8) (56) Европейская патентная заявка

1(01319)3,кл. С 07 С 139/14, 1984 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПАРАФИНОВ ИЗ

ИХ СМКСИ С АЛКАНСУЛЬФОКИСЛОТАМИ

Изобретение относится к способам экстракции парафинов из их смесей с алкансульфокислотами (ВАС).

Цель изобретения — упрощение процесса.

Предлагаемый способ включает экстракцию сырого материала, содержащего алкансульфокислоты с числом атомов углерода 12-18, гексанол-1,. серную кислоту, С -С, -парафины и воду, углекислым газом при сверхкритических условиях, после чего экстрагированную фазу отделяют, при этом она содержит помимо COg, парафинов и спирта и очищенную фазу, содержащую алкансульфокислоты, серную кислоту и, воду. Серную кислоту затем нейтрали(57) Изобретение касается производства парафинов, в частности способа экстракции их из смеси с алкансульфокислотами, что может быть использовано в нефтехимии. Цель упрощение процесса. Для этого исходную смесь, содержащую водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, экстрагируют в присутствии гексано.ла-1 с помощью двуокиси углерода, взятого в массовом соотношении с алкан сульфокислотами (9,2-49):1, при 32-

60 С и давлении 85-3SO бар. Анализы экстракта и очищенной фракции:показывают 99,12%-ную степень экстракции (от первоначально содержащегося в заг-руженной смеси), а экстракция гексанола-1 достигает 98,78%. 1 ил. зуют или удаляют известными способами, в результате чего отделяют алкансульфокислоты.

Условия проведения стадии экстракции следующие: температура в диапазоне 32-60 С, рабочее давление от 85 до 350 бар, отношение СО /РАС (9,2-49):1.

Предлагаемый способ может осуществляться либо как непрерывный либо как периодический процесс °

На чертеже схематически показано лабораторное оборудование, использованное, при проведении процесса, Лабораторная установка включает холодильный цикл конденсации углекислого газа в теплообменнике. Жидкий

1586511

СО> 1 подают мембранным насосом 2 в нагреватель 3 и далее в экстрактор, 4 ° Температуру в нагревателе и экст, ракторе поддерживают постоянной и оди-5 ( иаковой, с помощью водного термостата. Давление в экстракторе поддерживают постоянным с помощью регулятора

5 и рабочего клапана 6.

Углекислый газ, содержащий продук- 10 . ты, которые извлечены из сырого материала в экстракторе 4, и вытекающий из клапана б, составляет сверхкритическую область в установке 7 разделения, где СО испаряется и конденсиру- 15 етйя в теплообменнике 8, чтобы затем ( вновь вернуться в цикл, тогда как экстрагированная фаза остается внутри установки разделения. Убыль углекислого газа компенсируют через 9. 20

Установка 7 разделения снабжена ( двумя диаметрально противоположными стеклянными окнами для визуального наблюдения за уровнем. Этот уровень поддерживают постоянным, регулируя 25 температуру воды, поступающей из второго термостата. Давление в установке

7 разделения поддерживают постоянным с помощью регулятора давления, который контролирует холодильный цикл. 30 (Внутри экстрактора 4 имеется цилиндрический сосуд с торцовыми стенками из пористой сетчаток стали, в который может загружаться экстрагируемый сырой продукт. В соответствии с предпочтительным вариантом экстрактор заполняется блоками из нержавеющей стали.

При непрерывном цикле работы используется второй насос 10 для подачи сырого продукта в экстрактор, в этом 40 случае очищенный продукт выгружают через клапан 11.

H p и м е р 1. 126,1 r сырой смеси

С -С -парайинсульфокислот (вторич11 13 ных алкансульфокиелот), содержащей помимо сульфо- и дисульфокислот также, мас.%: 1-гексанол 17,06; С -С1 —

-н-парафины 36,72; Н О 11,22; Н БО

0,78, загружают в сосуд экстрактора

4 и проводят экстракцию сверхкритичес-50 ким углекислым газом при 40 С и давлении 150 бар в течение 1 ч (СО /сырой

ВАС 1415) °

В конце эксперимента продукты, со,держащиеся в установке 7 разделения (экстрагированная фаза) и в экстракторе 4 (очищенная фаза) соответственно выгружают через клапаны 12 и 11 и анализируют. Масса экстрагированного парафина по отношению к исходной в сырой BAC составляла 99,4%, Н; 1-гексанола 91,9%.

Пример 2. Экстракции подвергают 125 г сырой смеси ВАС по примеру

1, причем экстракцию проводят сверхкритическим СО при 5Е С и давлении

150 бар в течение 3 ч (отношение СО /

/сырой ВАС 43,8) . В конце эксперимента анализировали экстрагированную фазу и очищенную фазу. Установлено, что содержание парафина составляет

99,53 мас,% от исходного в сыром ВАС, 1-гексанола 98,8 мас.%.

Пример 3. Экстракции подвергают 119,3 r сырой смеси парафиновых сульфокислот, имеющей состав по примеру 1, Процесс ведут сверхкритическим углекислым газом при 60 С, давлений 150 бар в течение 2 ч (отношение COz/ñûðoé ВАС 30,Я . Анализ экстрагированной и очищенной фаз в конце опыта показал, что выход парафина достигает 99,87% от содержащегося в исходной ВАС, 1-гексанола

99,12 мас.%.

H p H e p 4. 120 r сырой смеси парафинсульфокислот по примеру 1 подвергают экстрагированию СО< при

50 С и давлении 350 бар в течение

1 ч. Массовое отношение СО к ВАС равно 9,2, Данные анализа экстракта и очищенного продукта по окончании испытаний показали, что парафины экстрагированы в количестве 99,7%, от сырого ВАС, введенного первоначально, а

1-гексанол бып экстрагирован в количестве 99,0%.

Пример 5. 102, 2 г сырой смеси BAC по примеру 1 подвергают экстракции сверхкритической двуокисью углерода при 33+1 С и давлении 85 бар в течение 1,25 ч (отношение СО к сырой смеси ВАС 20, I:1).

Анализ экстракта и очищенной фракции в конце испытания показал, что экстракция парафина составляет 99,51% от парафина, содержащегося в первоначально загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция . 1-гексанола 95,9%.

Пример 6. Заполняют экстрактор керамическим насадочным материалом вместо стального насадочного материала. 110,9 r сырой смеси ВАС по примеру 1 подвергают экстракции сверхкриt тической двуокисью углерода при 33+

+1 С и давлении 270 бар. Экстракцию

1 б формула изобретения

Составитель Т. Власова

Техред П.Сердюкова Корректор В. Гирняк

Редактор Л. Пчолинская

Заказ 2333 Тираж.335 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

5 158651 осуществляли в течение 30 мин при объемной скорости потока СО, равной

330 г/ч, и отношении CO к сырой смеси ВАС 1,49.

Анализы экстракта и очищенной фрак-.. ции, проведенные в конце испытания, показали, что экстракция составила

99,12K от парафина, первоначально содержащегося в загруженной сырой смеси

ВАС, а экстракция 1-гексанола достигла 98,78Х.

Таким образом, предлагаемый способ проще известного, поскольку исключается длительная стадия нагрева 15 при экстракции и большие энергозатраты.

Способ экстракции парафинов из. их смеси с алкансульфокислотами, полученной при сульфировании С -С --парафинов и содержащей водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, в присутствии спирта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве спир" та используют гексанол-t и экстракцию проводят двуокисью углерода при массовом соотношении двуокись углерода— алкансульфокислоты 9,2-49:1, темпера» туре 32-60 С и давлении 85-350 бар.