Способ получения кристаллического хлористого аммония
Изобретение относится к способам получения хлористого аммония и может быть использовано для очистки отходящих газов от хлористого водорода и аммиака на предприятиях химической промышленности и в цветной металлургии. Цель изобретения - обеспечение возможности использования малоконцентрированных аммиака и хлористого водорода из отходящих газов различных производств. Газы, содержащие аммиак и хлористый водород последовательно поглощают слабокислотным катионитом - сополимером акриловой кислоты и дивилинбензола в водородной форме. В слое ионита накапливают хлористый аммоний. Поглощение хлористого аммония из слоя анионита осуществляют раствором с концентрацией 290-320 г/л NH 4CL при 50-60°С, затем этот уже насыщенный раствор охлаждают до 20-30°С и отделяют твердую соль от маточного раствора, который вновь нагревают до 50-60°С и возвращают в процесс. 1 з.п. ф-лы.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (291 (И) 51}5 С 02 F 1/42
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А STOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
RH + NH -. RNH
К11И4 + ИС1 !" + н+
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4327336/23-26 (22). 13.11 .87 (46) 23.08.90. Бюл. 1! 31 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (72) Л.В,Рыбкина, А,И.Вулих, А.А,Аловяйников, В.В,Грошев и Н.В.Маринова (53) 661.521(088.8) (56) Позин M.Е. Технология минеральных солей. Ч.П, — М.: Химия, 1974, с. 1 254-1 255. (54) СПОСОБ П04!УЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ХЛОРИСТОГО АММОНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения хлористого аммония и может быть использовано для очистки отходящих газов от хлористого водорода и аммиака на предприятиях химической
Изобретение относится к способам получения хлористого аммония и может быть использовано для очистки отходящих газов от хлористого водорода и аммиака на предприятиях химической промьппленности .и в цветной металлургии, Цель изобретения — удешевление процесса за счет обеспечения возмож.ности использования аммиака и хлористого водорода, содержащихся в отходящих газах различных производств.
Карбоксильным (слабокислотным) катионитом в водородной форме последовательно поглощают газообразный амми-. ак и газообразный хлористый водород, содержащиеся в отходящих газах различных производств.
2 промьппленности и н цветной металлургии. Цель изобретения — обеспечение возможности использования малоконцентрированных аммиака и хлористого во-. дорода из отходящих газон различных производств. Газы, содержащие аммиак и хлористый водород последовательно поглощают слабокислотным катионитом— сополимером акриловой кислоты и дивинилбензола в водородной форме. В слое ионита накапливают хлористый аммоний.
Поглощение хлористого аммония из слоя анионита осуществляют растнором с концентрацией 290-320 г/л NH Cl при 5060"С, затем этот уже насьпценный раствор охлаждают до 20-30 С и отделяют а твердую соль маточного раствора, который вновь нагревают до 50-60 С и вознращают в процесс; з,п.ф-лы.
При этом в слое ионита протекают реакции: где R — функциональная группа слабокислотного катионита.
Образовавшийся хлористыи аммоний накапливают в слое ионита. Завершение поглощения аммиака фиксируют по проскоку NH, а поглощения HCl — по образованию дыма NH401
Поглощение хлористого аммония из слоя ионита осуществляют раствором с концентрацией 290-320 г/л NH4C1 и о температурой 50-60 С, затем охлаждают полученный насьпценный раствор до 201 58701 3
30.С, отделяют твердую соль от маточо ного раствора, который вновь нагревают и возвращают в процесс, Наиболее эффективным является ис5 пользование в качестве слабокислотного компонента карбоксильного катиони-та КБ-2, полученного сополимеризаци" ей метакриловой кислоты с дивинилбензолом; в водородной форме, причем влажность катионига 0,5 г Н О на 1 r сухой смолы, а обменная емкость 8 мг-экв/г сухой смолы (2,8 мг-экв/мг влажной смолы), При концентрации NH Cl 320 г/л в ненасыщенном растворе хлористого амо мония и температуре его 60 С часть
NH Cl выпадает в осадок в слое ионн" та, так как при 50 С, до которой происходит охлаждение раствора в процес" 20 се регенерации, концентрация NH Сl составляет 360 г/л, что ухудшает ути-. лизацию газов в следующем цикле. Если температура регенерирующего раствора
50 С при концентрации 1ЧН Сl ) 320 г/л происходит то же самое.
При концентрации ЫН Cl (290 г/л в ненасьпценном растворе количество выводимой за цикл соли значительно меньше,.чем количество образовавшегося на 30 ионите NH Cl, а при концентрации .1ЧН Сl 4 250 г/л при охлаждении до 20оС выйадение осадка становится вообще невозможным.
Повышение температуры более 60 С экономически невыгодно, так как приходится охлаждать раствор 1ЧН„С1 более
)чем на 30 С. Если же интервал охлаждения в 30оС сохраняется, то не происходит полного вымывания ЫН4С1 с ионита. 10
При температуре меньше 50 С также не происходит полного вымывания 1ЧН4С1 с ионита, Температура охлаждения до 2030 С обусловлена растворимостью ИН4С1, которая в этом температурном интервале 5 соответствует 290-320 г/л.
Пример 1. Для последовательного поглощения аммиака и хлористого водорода используют карбоксильный ка- . тионит КБ-2 в водородной форме. Насы50 щенный катионит содержит 2,1 г NH Сl.
Через колонку с ионитом пропускают
50 мл раствора, содержащего 290 г/л
NH Пример 2. Получают карбоксильный катионит КБ-2, насыщенный тем же количеством NH4Cl в условиях примера 1. Через колонку с ионитом пропускают 50 мл раствора, содержащего 320 г/л NH4C1, при 60 С и вытесняют остаток Раствора из колонки, пропуская 20 мл воды. Получают 50 мл раствора с температурой 50 С, содержащего 360 г/л NH Cl. Охлаждают раствор до 30 С и отделяют осадок NH Сl фильтро1 ванием. Получают 2,1 г 1ЧН Сl, т.е. все количество NH C1 образовавшееся на ионите, и 50 мл раствора, содержащегося 320 г/л NHqCl, который нагревают до 60 С и используют в следуюо щем цикле, Пример 3. Получают карбок" сильный катионит КБ-2, насыщенный тем же количеством 1ЧН4С1 в условиях примера .l. Через колонку с ионитом пропускают 50.мл раствора, содержащего 305 г/л NH Cl при 55 С. Получают 50 мл раствора с температурой 45оС, содержащего 345 г/л !ЧН„С1. Охлаждают раствор до 25 С и отделяют осадок о NH NH4С1,т.е. все количество 1Ч}ЦС1, образовавшееся на ионите, и 50 мл раствора, содержащего 305 г/л NH4C1, который нагревают до 55 С и используют в следующем цикле. Способ обеспечивает утилизацию аммиака и хлористого водорода из отходящих газов, содержащих от долей до десятков r/ÿ NH и НС1, с получением хлористого аммония. Задача очистки таких газов от NH > и HCl в пределах одного производства имеет место на предприятиях органического синтеза, получения биологически активных веществ, в производстве редких металлов и др, В частности, газы такого состава образуются при вытеснении воздуха из емкостей, заполняемых концентрированным водным раствором аммиака или соляной кислоты, .имеющими значительную упругость пара NH z или НС1, при выделении газов из аппаратов, где ведется обработка различных материалов этими растворами или же газообразные Составитель Ю, Федькушов Редактор И. Дербак Техред Л.Олицнык. Корректор С. Шевкун Заказ 2396 Тираж 803 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 5 1 58701 ИН ° и НС1 образуются как продукты реакции в различных производствах. При использовании предлагаемого способа по сравнению с известным воз5 можна утилизация NH и НС1 из отходяb щих газов для получения хлористого аммония, при этом одновременно решается задача очистки газов без расходования реагентов, а кроме того, возможно:получение NH Cl из газов, содержащих наряду с HCl примесь хлора, так как при поглощении NH слабокис3 лотными катионитом в его фазе отсутствует свободный аммиак, вступающий с реакцией с образованием взрывоопасного треххлористого азота. Формула изобретения 1. Способ получения кристаллического хлористого аммония, включающий поглощение аммиака и хлористого водорода раствором хлористого аммония, отделение образовавшегося осадка хлористого аммония, рециркуляцию маточного раствора на стадию поглощения, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления процесса путем обеспечения воэможности использования аммиака и хлористого водорода, содержащихся в отходящих газах различных производств, отходящие гады, содержащие аммиак, и отходящие газы, содержащие хлористый водород, последовательно.. пропускают через карбоксильный катионит в водородной форме, при этом поглощение аммиака и хлористого водорода, адсорбированных в слое катионита, в виде хлористого аммония, осуществляют путем обработки катионита раствором хлористого аммония с концентрацией 290-320 г/л при 50-60 С. 2. Способ по и.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что полученный после обработки катионита насыщенный раст- вор хлористого аммония охлаждают, а маточный раствор перед рециркуляцней нагревают до 50-60 С.
