Способ получения n,n @ -диметилпропилендиамина-1,3

 

Изобретение относится к этилендиаминам, в частности к получению N,N 1-диметилпропилендиамина-1,3, который находит применение в синтезе красителей, пестицидов, лекарственных препаратов, добавок к полимерным материалам. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией 1,3-дихлорили 1,3-дибромпропана с водным раствором метиламина в среде ацетонитрила при 80-90°С. Выход до 82%, время проведения процесса 1-3 ч (против 1-2 сут. по известному способу).

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Р1) С 07 С 211/00

У !

) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Щ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО .ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 44776? 3/23-04 (22) 29. 011. 88 (46) 23. On. 90. Г>юл. Р 31 (72) 0. П.1>елоусова, Б.Л. Захаров, Ю. В. Кушелев и <. В. мудрый (53) 547.233.07 (088.8) (56) geoffrey M,G. at al. — .1°, С1 еш .

Soc., 1942, р.163-175.

Лвторское свидетельство СССР

1 - 1175933, кл. С 07 С 87/16, 1985 (54) СППСО1> ПОЛУЧГНИЯ И, N -ДИИЕТИЛПРОПИЛН1ДИЛТ ПШЛ-1, 3 (57) 11зобретение относится к этиленИзобретение относится к усовершенствованному способу получения

И, N --диметилпропилендиамина-1,3, ! который находит применение в синтезе красителей, пестицидов, лекарственных препаратов, добавок к полимерным материалам.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. Л,И -диметилпропилендиамин-1,3.

К смеси 11,3 г (0,1 моль) 1,3-дихлорпропана и 30 мл ацетонитрила при перемешивании по каплям добавляют

49,6 r (0,4 моль) 25%-ного водного раствора метиламина. При этом температура реакционной смеси самопроо извольно поднимается до 60 С. Реакционнув массу нагревают до 30 С и выдерьмвавт в течение 3 ч. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и насыщают гидроксидом нат„„Я0„„1587043 А 1

2 диаминам, в частности к получению

N, N -диме тилпропилендиамина-1, 3, который находит применение в синтезе красителей, пестицидов, лекарственных препаратов, добавок к полимерным материалам. Цель — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией, 1,3-дихлор- или 1,3-дибромпропана с водным раствором метиламина в среде ацето нитрила при 80-90 С. Выход до 82%, время проведения процесса 1-3 ч (против 1-2 сут по известному способу) . рия. Органический слой отделяют и высушивают над карбонатом кальция.

Растворитель отгоняют в вакууме, а остаток перегоняют в вакууме (20 мм рт.ст.), собирая фракцию при 0оо

57-58 C. Получают 7,9 r (77,0%) С

N,N äèìåòèëïðîïèëåíäèàìèíà-1,3, QO т. кип. 57-58 С (20 мм рт. ст.), d 0,8346 п 1,4437. (Пример 2. В условиях примера р

1 проводят выдержку реакционной смеси © при 90 С в течение 1 ч, получая 7,6 r

О, (74,1%) N, И -диметилпропилендиамина-1,3.

Пример 3. В условиях примера

1 проводят выдержку реакционной смеси при 70 С, получая 5,3 r (52,3%) N,N диметилпропилендиамнна-1,3.

Пример 4. В условиях примера

1 из 20,2 г (0,1 моль) 1,3-дибромпропана получают 8,2 г (80,7X) N,N -диметилпропилендиамина-1,3.

1587043

Формула изобретения

Составитель Л.ИофАе

Техред JI.ÎëèéHbï< Корректор Т.Палий

Редактор И.Дербяк

Заказ 2397 Тираж 334 Подписное

ВПИИПИ Госу ррственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул . Гагарина, 101

Пример 5. В условиях примера проводя: выдержку реакционной сме-! си при 70 С, получают 5,9 г (58,37)

1,N -диметилпропилендиамина-1,3.

Данные примеров 1-5 указывают ня то, что наибольшие выходы целевого продукта достигаются при проведении процесса при 80-90 С. Увеличение о продолжительности реакции не приводит1п к повышению выхода целевого продукта, а снижение температуры проведения процесса вызывает уменьшение выхода целевого продукта. l5

Таким образом, предлагаемый спо-! соб позволяет получать N,N -диметилпропилендиамипа-1,3 с выходом до 82 . с7 (; и упростить процесс за счет сокращения времени его осуществления (1-3 ч против 1-2 сут по известному способу) и использования водного раствора метиламина стандартной концентрации (по известному способу концентрации

48-541) .

Способ получения N,N f-диметилпропилендиамина- 1,3 взаимодействием

1-3-дихлор- или 1,3-дибромпропаня с водным раствором метиламина, о т— л и ч а ю шийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний проводят в среде ацетонитриля при 8090 С °