Способ получения 2-пиридоина

Авторы патента:

ГАГАРИН СЕРГЕЙ ФЕДОРОВИЧ

ПАНТЕЛЕЕВ ЕВГЕНИЙ ВАЛЕНТИНОВИЧ

ИВАНОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ

ПРОМОНЕНКОВ ВИКТОР КИРИЛЛОВИЧ

КОЛЯДА ГЕОРГИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ

СТЕРЛЯГОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

ЧЕКРЫШКИН ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ

РАЗУМОВСКИЙ МИХАИЛ ВАСИЛЬЕВИЧ

БЕЛОВ МИХАИЛ ЮРЬЕВИЧ

АЛЕМАСКИН СЕРГЕЙ ГЕННАДЬЕВИЧ

C07D213/50 - кетогруппы

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения 2-пиридина - полупродукта для синтеза лекарственных препаратов, что может найти применение в медицине. Цель - повышение производительности процесса. Последний ведут окислением 2-пиколина кислородом в присутствии паров воды при 400-450°С на сернокислотном ванадиевом катализаторе при молярном соотношении кислорода к пиколину 2,0-4,0 и содержании пиколина в воде 26-75%. Производительность процесса 22-43,5 г/м 3.с против 21 г/м 3.с по известному способу. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИН (1) С 07 D 213/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ7ЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4493058/31-"4 (22) 05.07.88 (46) 23.08.90. Бюл. Р 31 (71) Институт органической химии . Уральского отделения АН СССР, Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений и Отделение Института химической физики АН СССР (72) С.Ф.Гагарин, Е.В.Пантелеев, А.П.Иванов, В.К.Промоненков, Г.Г.Коляда, А.И.Стерлягов, Ю.С.Чекрышкин, М.В.Разумовский, И.B.Áåëîâ и С.Г.Алемаскин (53) 547.824.07 (088.8) (56) Патент СНА V - 2749351, кл. 260-156, 1956.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

2-пиридоина, используемого в производстве лекарственных средств.

Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет окисления 2-пиколина в присутствии сернокислотного ванадиевого катализатора при концентрации пиколина в воде 26-757..

Пример 1. Сернокислотный ванадиевый катализатор дробят до фракции 0,4-0,8 мм, а затем 6 мл катализатора засыпают в кварцевый реактор диаметром 12 мм и длиной

400 мм. Реактор помещают в электри,÷åñêóþ печь с регулируемым обогревом. 2-Пиколин в смеси с водой в массовом соотношении 1: 1 в течение

„.ЯО„„15 7045 А 1

2 (54.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИРИЛОИНА (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения 2-пиридоина вЂ” полупродукта для синтеза лекарственных препаратов, что может найти применение в медицине. цель вЂ” повышение производительности процесса Последний ведут окислением

2-пиколина кислородом в присутствии паров воды при 400-450 С на сернокислотном ванадиевом катализаторе при молярном соотношении кислорода к николину 2,0-4,0 и содержании пиколина в воде 26-75Х. Производительность процесса 22-43,5 г/м с против, 2l г/м с по известному способу.

2, 1 табл.

2 ч подают через испаритель в слой ра катализатора с расходом по жидкости д

6,3 мл/ч. Кроме-того, в реактор по- рр дают 11,5 л/ч воздуха. После пропускания через.слой катализатора при

440 С 13,4 мп сырья в приемнике получают 12,4 мл продукта. Жидкие йродукты испаряют при комнатной температуре. Кристаллы 2-пиридоина промывают водой, отфильтровывают, сушат и взвешивают, получая 1,88 г кристаллов продуктов, что составляет

29,4 мас.Е на пропущенный пиколин.

Производительность по 2-пиридоину составляет 43,5 г/м .с. з

Результаты примеров 1-14 представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позво1587045 катализаторе при 400-450 С и молярном отношении кислорода к пиколину 2,04 О, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса,. 2-пиколин окисляют на сернокислотном ванадиевом катализаторе при концентрации пико! лина в воде 26-75%.,ляет увеличить производительность процесса вдвое. 4

Формула изобретения5

Способ получения 2-пиридоина окислением 2-пиколина смесью кислорода и паров воды на ванадийсодержащем

1О

Пример ТемпераТура, С

Доля выхода

2-пиридоина мас.Х

Доля 2-пиколина в воде, мас. 7.

ПроизводиРасход смеСоотношение кислорода к пиколиси воды с николином, мл/ч тельность по 2-пиридоину,г/и с ну, мол /мол

Составитель Н, Банникова

Техред Л, Олийнык

Корректор С.Черни

Редактор И.Дербак

Заказ 2397 Тираж 329 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1 440

2 440

3 440

4 440

5 440

6 400, 7 425

8 450

9, 425

10 425

11 460

12 390

13 425

14 425

0,26

0,50

0 75

0,20 О, 85

0,50

0 50

0,50

0>50

0,50

1,5

4,5

8,61

6,39

5,41

9,56

5,02

6,19

6,20

6,16

6,20

6,21

6,19, 6,19

6,20

0,25

0,294

О, 173

0,201

0,О82

О, 150

О, 163

0,260

О, 154

О, 192

0,143

0,030

0,085

0,138

25,9

43,5

32,5

17,8

16,2

21,5

23,4

37,1

22,1

27,6

20,5

4,3

12,2

19,8

Способ получения 2-метил-5-ацетилпиридина // 1122652

Способ получения -никотиноил- (замещенный фенил)этилена // 677652

Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола или их солей // 598557

Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан2-ола или их солей // 563120

(1-оксоинданил-2)-пиридины в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных соединений с способ их получения // 556140

Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола или их солей // 553928

Способ получения производных 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола или их солей // 549078

Способ получения производных 2-бензоил-3-аминопиридина или их солей // 538662

Способ получения 2-бензилокси-3-(со-цианацетил)-пиридина // 416354

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Производные мочевины, способы их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2296120

Изобретение относится к новым производным мочевины общей формулы (I) и их фармацевтически приемлемым солям, где А представляет собой -СН- или атом азота, R1 представляет собой С3-10 алкил, С3-10циклоалкил, С3-10циклоалкил-С 1-10алкил, 6-членный азотсодержащий гетероциклил, 6-членный азотсодержащий гетероциклил-С1-10алкил, фенил, фенил-С1-10алкил, 5-10-членный гетероарил или 5-10-членный гетероарил-С1-10алкил и др.; R2 представляет собой водород, С1-6 алкил, С0-2алкил-С3-10 циклоалкил, С0-2алкил-фенил, С 3-10циклоалкил-С0-2алкил или фенил-С 0-2алкил; R5 представляет собой C1-6 алкил, С3-10циклоалкил, 6-членный азотсодержащий гетероциклил и др.; L1 представляет собой -S-, -S(О)-, -S(O)2, -С(O)-, -N(Rc)-, -CH2- и др.; L2 представляет собой ковалентную связь, -О-, -С(O)-, -ОС(O)-, -N(Rc)- и др.; W представляет собой О или S; Z представляет собой -C(O)ORd; Rc, Rd и Re представляют собой водород или алкил; Rb представляет собой -ORe, -NO 2, галоген, -CN, -CF3, C 1-6алкил; р представляет собой целое число от 0 до 4

Замещенные пиридины в качестве гербицидов // 2326866

Соединения, обладающие гербицидной активностью // 2329267

Галогениды галогенсульфонилбензойной кислоты, способ их получения и их применение для получения замещенных фенилсульфонилмочевин // 2330027

Изобретение относится к области техники, касающейся химических способов получения соединений из ряда гербицидных фенилсульфонилмочевин и их промежуточных продуктов

Способ получения монофторированных сложных бета-кетоэфиров пиридинила и пиримидинила // 2330844

Способ получения пиридинзамещенных производных аминокеталя // 2336271

Новые ингибиторы гистон-деацетилаз // 2416599

Производные хромана, промежуточные соединения и способ профилактики и лечения // 2056419

Изобретение относится к новым производным хромана, обладающим активностью открывания К-ионных каналов

Производное хинона или его фармакологически приемлемые соли // 2049776

Изобретение относится к производным хинона ф-лы I или его фармакологически приемлемым солям, где R1 гетероалкильная группа, в которой гетероалкил это пяти- или шестичленный цикл, содержащий в качестве гетероатома азот, а алкильная часть содержит 1-10 атомов углерода, B-карбоксильная или защищенная карбоксильная группа R3,R4,R5 - одинаковые или отличающиеся друг от друга и каждый представляет собой атом водорода, гидроксильную группу C1-C8 алкил, C1-C8 алкокси, C1-C8 алкокси C1-C10 алкил, C1-C8 алкокси C1-C8 алкокси, C3-C7 циклоалкил C1-C8 алкокси, тио C1-C8 алкил, тио C1-C8 алкил, за исключением случая, когда R3 и R4 каждый одновременно является низшей C1-C8 алкоксигруппой, или группой, представляемой формулой II , где R3,R4,R5 имеют значения, указанные выше, X и Y одинаковые или различные и каждый представляет собой гидроксил или C1-C8 алкокси