Электротермический атомно-абсорбционный атомизатор

 

Изобретение относится к спектрометрии, в частности к устройствам электротермической атомизации проб при атомно-абсорбционном анализе. Целью изобретения является расширение области применения и упрощения конструкции. Устройство включает радиаторы воздушного охлаждения, выполняемые совместно с цанговыми зажимами, в которых установлены графитовые электроды с контактными площадками, соприкасающиеся с двумя буртиками графитовой печи, ширина которых равна 0,1-0,12 расстояния между их внутренними поверхностями L, которое определяется из соотношения R/L(1-R 2/R 2)=0,65-7, где R - наружный радиус печи, а R - внутренний, причем площадь поперечного сечения стержня электрода равна 0,85-0,9 произведения длины и высоты площадки контакта, поверхность соприкосновения которой с буртиками печи описывается радиусом, равным радиусу буртиков печи, а расстояние от торца печи до внешней поверхности буртиков равно 0,2-0,25 длины печи. 2 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (51)5 С 01 N 21/74 . °

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСК0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР (21) 4469227/24-25 (22) 26.07.88 (46) 30.08.90.. Бюл. № 32 (72) Л,А.Пелиева, Н.С.Василенко и Е.В.Аврамов (53) 543.42 (088.8) (56) Хавезов И., Цалев Д. Атомно абсорбционный анализ. Л.: Химия, 1983, с, 29-36.

Патент ФРГ № 2435861, кл. G 01 N 21/54, 1976. (54) ЭЛЕКТРОТЕР11ИЧЕСКИЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АТОМИЗАТОР (57) Изобретение относится к спектрометрии, в частности к устройствам электротермической атомизации проб при атомно-абсорбционном анализе.

Целью изобретения является расширение области применения и упрощения конИзобретение относится к спектрометрии., в частности к устройствам . электротермической атомизации проб при атомно-абсорбционном анализе.

Цель изобретения — расширение области применения и упрощение конструкции атомизатора за счет применения устройства охлаждения, выполненного в виде радиаторов охлаждения, совмещающих функции токоподводов и держателей, специальной формы трубчатой печи и электродов.

На фиг,1 изображен предлагаемый атомизатор, на фиг.2 — разрез А-А

2 струкции. Устройство включает радиаторы воздушного охлаждения, выполняемые совместно с цанговыми зажимами, в которых установлены графитовые электроды с контактными площадками, соприкасающиеся с двумя буртиками графитовой печи, ширина которых равна

0,1-0, 12 расстояния между их внутренними поверхностями 1, которое опре- деляется из соотношения R/1 ° (1-r /R2) ,=0,65-7, где R — наружный радиус печи, а r — внутренний, причем площадь поперечного сечения стержня электрода равна 0,85-,0,9 произведения длины и высоты площадки контакта, поверхность соприкосновения которой с буртиками печи описывается радиусом, равным

М радиусу буртиков печи, а расстояние от торца печи до внешней поверхности буртиков равно О, 2-0,25 длины печи. С

3 ил., 2 табл. на фиг.1, на фиг.3 — графитовый электрод, изометрическая проекция.

Атомизатор содержит радиаторы 1 воздушного: охлаждения, выполненные как одно целое с цанговыми зажимами

2, в которых закреплены графитовые электроды 3 и графитовая трубчатая печь 4, посредством буртиков 5 симметрично с двух сторон соприкасающихся с контактными площадками графитовых электродов.

Цанговые зажимы 2 электродов с радиаторами 1 воздушного охлаждения, представляющие собой осесимметричные

1589158

R r2 варьирования параметра — (1 — — ) и

R2 расстояния от торца печи до внешней поверхности буртика.

В табл, 2 приведены результаты варьирования отношения ширины буртиков к расстоянию между их внутренними поверхностями и отношения площади поперечного сечения стержня электрода к произведению длины контактной пластинки на ее высоту, 40

Увеличение перепада температур стенки выше 90 С приводит к появлению эффекта памяти при определении труднолетучих элементов. Уменьшение скорости нагрева печи ниже 2000 град/с существенно снижает чувствительность измерений, исходя из которых были выбраны значения параметров, привеценные в табл, 1.

Дозирование пробы в печь возможно при температуре не выше 40 С. У зарубежных аналогов время охлажде50 детали, разнесены на равные расстояния от оси симметрии графитовой трубчатой печи 4. Каждый цанговый зажим 2 с радиаторами 1 воздушного охлажде5 ния изготовлены из материала с хорошей тепло- и электропроводностью (например, меди или алюминия). Ось симметрии графитовых электродов 3 перпендикулярна оси симметрии графи- 1й товой трубчатой печи 4.

Стержень графитового электрода 3 (фиг.3) имеет круглое сечение, а ппощадка 6 контакта представляет собой параллелепипед, одна из граней которого имеет вогнутую поверхность, описанную радиусом, равным радиусу буртиков.

В табл. 1 и табл. 2 приведены соотношения размеров предлагаемого ато- 2й мизатора. При поиске оптимальных знаЧений параметров печь нагревали до

3000 С за 5 с. Во всех случаях, когда указанный параметр не. варьировался, отношение ширины буртиков к расстоянию между их внутренними поверхностями составляло 0,11, отношение площади поперечного сечения стержня электрода к произведению длины контактной площадки на ее высоту — 0,87., 30 отношение расстояния от торца печи до наружной поверхности буртика

Я r2

0;25, параметр — (1- вЂ,) — 0,7.

В табл. 1 приведены результаты

35 ния до этОЙ температуры не превьш1ает

30-40 с, исходя из чего, быпи выбраны значения параметров, приведенные в табл.2.

Атомизатор работает следующим образом.

Атомизатор предварительно устанавливают на спектрофотометр и соединяют с блоком питания, затем в графитовую трубчатую печь 4 помещают пробу.

После подачи напряжения через токопроводящие радиаторы 1 воздушного охлаждения, цанговые зажимы 2, графитовые электроды 3 и буртики 5 начинает течь ток, при этом происходит разогрев стенок печи 4. Распределение температуры по длине печи 4 задается теплопроводностью ее стенок и теплообменом с окружающей средой ° Отвод тепла от разогретых графитовых электродов 3 и печи 4 идет частично через цанговый зажим 2 посредством радиаторов 1 воздушного охлаждения и частично радиационным теплообменом.. После прохождения стадий сушки, озоления и атомизации электрическое питание отключается и происходит остывание печи 4 и графитовых электродов 3 до температуры окружающей среды.

Отказ от охлаждения держателей электродов циркулирующим хладоагентом е за счет воздушного охлаждения позволило сделать электротермический атомизатор независимым от запаса и температуры хладоагента. Упрощение конструкции атомизатора,исключение из нее вентилятора, циркуляционного насоса, циркуляционного холодильника, контактного термометра.и трубопроводов уменьшило габариты атомизатора, снизило его вес,повысило надежность атомизатора и снизило энергопотребление.

Все это позволит создать на базе предлагаемого атомизатора мобильные спектрофотометры, которые могут быть использованы не только в лабораториях, но и для нужд геологоразведки, экспрессного анализа загрязнения окружающей среды.

Фо р мул а и з о бр е т е н и я

Электротермический атомно"абсорбционный атомизатор, включающий блок охлаждения, графитовые электроды, закрепленные в блоке охлаждения, графитовую трубчатую печь, контактирующую с графитовыми электродами, о тл и ч а ю шийся тем, что, с

589158

Таблица 1

Значения Скорость Перепад температур параметра нагрева, от буртика до град/с центра печи, град.

Параметр

78

1800

0,055

0,065

0,067

0,070

0,080

63

68

74

100

2450

0,15

0,20

0,225

0 25

0,30,Отношение расстояния от торца печи до внешней поверхности буртика к длине печи

Т а б л и ц а 2

Значение

Параметр параметра

36

33

1700

0,09

0,10

0,11

0,12

0,13

Отношение ширины буртиков к расстоянию между их внутренними поверхностями

37

1750

5 1 целью расширения области применения и упрощения конструкции, блок охлаждения выполнен в виде радиаторов воздушного охлаждения, в которых установлены графитовые электроды, выполненные в виде стержней с площадкой контакта на свободном конце, причем площадь поперечного сечения стержня равна 0,85-0,9 произведения длины и высоты площадки контакта, поверхность соприкосновения которой с буртиками трубчатой печи представляет собой поверхность цилиндра с радиусом, равным радиусу двух бурОтношение площади 0,80 поперечного се- 0,85 чения стержня 0,87 электрода к про- 0,90 изведению длины 0,95 контактной площадки на ее высоту тиков трубчатой печи, выполненных совместно с графитовой трубчатой печью, ширина которых равна 0,10,12 расстояния между их внутренними поверхностями 1, которое определяется иэ отношения

R r> — (1 — — ) =0065-007

1 рг э

10 где R — наружный радиус печи

r — внутренний радиус печи, а расстояние от торца печи до внешней поверхности буртиков равно 0,2

0,25 длины печи.

Скорость Время охлаждения о нагрева, до 40 С, с град/с

1589158

A -4 тдарнуЯ0

Х

Составитель В.Беляев

Редактор А.Ревин Техред Л.Олийнык Корректор Л.Бескид

Заказ 2536 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35,. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101