Состав для получения гипофосфита кальция

 

Изобретение относится к технологии получения гипофосфита кальция, используемого для металлизации диэлектриков. В мельницу помещают в мас.ч. 100 красного фосфора, 100-120 перекиси кальция, 25-35 оксида кальция и 3500-4000 воды. Проводят механическую обработку в течение 4 ч при G= 20 м/с 2. Механически обработанную смесь переносят в колбу, добавляют воду и перемешивают при 95-100°С. Смесь насыщают углекислым газом до PH 7,5-8,0, затем фильтруют, раствор упаривают до D=1,08 г/см 3. Выход гипофосфита кальция 67,8 - 87%, в известном способе - 62%. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s С 01 В 25/165

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4259018/31-26 (22) 09.06.87 (46) 07.09.90. Бюл. ¹ 33 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО АН СССР (72) С.Н.Рябченко. T.È.Ëèìàcoâà и В.Е.Матвеев (53) 661.635.41 (088.8) (56).Авторское свидетельство СССР

¹ 1492646, кл. С 01 В 25/165, 17.04.87, (54) СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОФОСФИТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к технологии получения гипофосфита кальция, используемого для металлизации диэлектриков.

Цель изобретения — повышение выхода продукта, В барабан планетарной мельницы помещают следующие компоненты, мас.ч.: красный фосфор 100,оксид кальция 25, перекись кальция 100, вода 700. Механическую обработку шихты проводят в течение 4 мин при 9 = 20 м/с . Механически обрабо2 танную смесь переносят в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником с газоотводной трубкой, добавляют 2800 мас.ч. воды и перемешивают при 95-100 С.

Полученную реакционную смесь насыщают углекислым газом до рН раствора 7,5-8,0.

Затем реакционную смесь фильтруют, раствор гипофосфита кальция упаривают до d = з

=1,08 г/см (содержание гипофосфита кальция 117,0 — 118,0 г/л). Выход продукта составляет 67,8%. Полученный раствор гипофосфита кальция может быть испольэоÄÄ5UÄÄ 1590435 А1 (57) Изобретение относится к технологии получения гипофосфита кальция,используемого для металлизации диэлектриков. В мельницу помещают (a мас.ч.) 100 красного фосфора. 100-120 перекиси кальция, 25 — 35 оксида кальция и 3500 — 4000 воды. Проводят механическую обработку в течение 4 мин при;

g = 20 м /с . Механически обработанную смесь переносят в колбу, добавляют воду и перемешивают при 95-100 С. Смесь насыщают углекислым газом до рН 7,5 — 8.0, затем фильтруют, раствор упаривают до d =

=1,08 г/см . Выход гипофосфита кальция

67,8 — 87%, в известном способе-62%. 1 табл. ван сразу для металлизации или для получения кристаллического продукта.

Использование шихты. в которой вместо перекиси водорода присутствует перекись кальция в несколько большем количестве. а оксид кальция, даже с учетом разложения перекиси кальция, нахоидтся в меньшем количестве, обеспечивает более высокий положительный аффект. Причиной тому являются: расходуемое количество перекиси кальция дает большее. количество атомарного кислорода. а образующийся оксид кальция обладает более высокой реакционной способностью в момент распада перекиси. Кроме того. такой оксид кальция лишен мертвых кристаллов кальцита. которые образуются при неудовлетворительном хранении оксида кальция.

В таблице представлены сравнительные данные по выходу продукта в зависимости от соотношения компонентов.

Как видно из таблицы, если на 100 мас.ч. красного фосфора будет взято менее 100

1590435 мас.ч. перекиси кальция, активность красного фосфора не проявляется и выход невысок, если взять более 120 мас,ч.. то резко начинает падать выход продукта в связи с увеличением возможности окисления гипо- 5 фосфита, Если в составе будет меньше 25 мас.ч. оксида кальция, взаимодействие составляющих состава замедляется. а ис-, пользование его более 35 мас.ч. нецелесообразно. вследствие очень плохой раствори- 10 мости при нагревании, в результате чего уменьшается взаимодействие составляющих. Вода как среда для взаимодействия реагентов в количестве 3500 мас,ч. является нижним пределом, т,к. при дальнейшем 15 снижении ее количества будет затрудняться реакция взаимодействия. При количестве воды более 4000 мас.ч. растворы гипофосфита кальция будут разбавленными, что затрудняет их дальнейшую переработку.

Таким образом. предлагаемый состав позволяет повысить выход продукта.

° Формула изобретения

Состав для получения гипофосфита кальция, содержащий красный фосфор, оксид кальция, перекисное соединение и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта. в качестве перекисного соединения он содержит перекись кальция при следующем соотношении компонентов, мас.ч.;

Фосфор красный 100

Перекись кальция 100-120

Оксид кальция 25-35

Вода 3500-4000

Состав

Состав шихты, мас. ч.

Условия механичеВыход гипофосфита кальция, 7, ской об аботки окрас.

СаОг 2О2 9. м/с

СаО

Н20 т, мин

25,0

25.0

30,0

35,0

100

Без мехо

20 бра ботки

4

180

4000

62

Известный

2

4

Предлагаемый

6

8

11

12

13

14

16

17

18

19

21

100 t 00

100

120

3700

4

4

4

4

4

4

4

4

87

86

87.

62

71

87

87

87

72

87

87

87

68