Способ получения сульфидов хрома

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфидов хрома. Цель изобретения состоит в снижении содержания серы в целевом продукте, повышении производительности и упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом. Смесь порошков хрома и серы, взятых в эквивалентных количествах, после тщательного перемешивания загружают в контейнер из нержавеющей стали, снабженный карманом для гидравлического затвора из оксида бора. Контейнер помещают в нагретую печь и выдерживают при 350-420°С в течение 7,5-8,5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 880-920°С и выдерживают при ней в течение 3,5-4,5 ч. После охлаждения до комнатной температуры из контейнера выгружают пористую спекшуюся массу черного цвета. Спек измельчают и устанавливают состав целевого продукта методом рентгенофазового анализа. В состав продукта входят следующие сульфиды хрома: CRS, CR 7S 8, CR 3S 4, CR 2S 3р, CR 2S 3 тр. Способ позволяет получать сульфиды хрома с остаточным содержанием серы на уровне @ 0,01% мас.%, упрощает аппаратурной оформление процесса за счет совмещения в одном технологическом цикле синтеза и очистки целевого продукта. 1 табл.

союз СОВетских . СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4369672/31-26 (22) 26.01.88 (46) 23. 09. 90. Бюл. Ф 35 (71) Институт проблем материаловедения АН УССР (72) В.И. Березанская, В.А.Лавренко и А. П. Помытк ин (53) 661 .876 (088. 8) (56) Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. .Г. Брауэра, М., 1956, с, 137.

Самсонова Г.В., Дроздова С,П.

Сульфиды. — M.: .Металлургиздат, 1972, с. 139. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ

ХРОМА (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфидов хрома. Цель изобретения состоит в снижении содержания. серы в целевом продукте, повышении производительности и,упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом. Смесь порошков хрома и серы, Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения

Сульфидов хрома.

Цель изобретения — снижение содержания серы в целевом продукте, повышение производительности и упрощение процесса, Способ осуществляют следующим образом.

„„Я0„„1594139 А1 (g1)g С 01 С 1/12, С 01 G 37/00

? взятых в эквивалентных количествах, после тщательного перемешивания загружают в контейнер из нержавеющей стали, снабженный карманом для гидрав лического затвора из оксида бора.

Контейнер помещают в нагретую печь и выдерживают при 350-420 С в течение 7,5-8,5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 880-920 С и выдерживают при ней в течение 3,5-4,5 ч, После охлаждения до комнатной температуры из контейнера выгружают пористую спекшуюся массу черного цвета.

Спек измельчают и устанавливают состав целевого продукта методом рентгенофазового анализа. В состав продукта входят следующие сульфиды хрома: CrS, Cr S >, СгзБ и СггЯзр, Cr . тр

Способ позволяет получать сульфиды хрома с остаточным содержанием серы на уровне 0,01 мас.Х, упрощает аппаратурное оформление процесса за счет совмещения в одном технологическом цикле синтеза и очистки целевого продукта. 1 табл.

Смесь порошков хрома и серы, взя тых в эквивалентных количествах, после тщательного перемешивания загружают в металлический контейнер из нержавеющей стали, снабженный карманом для гидравлического затвора.

Контейнер помещают в нагретую печь и выдерживают при 350-420 С в течение 7,5-8,5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 880-920 С и вы1594139 держивают контейнер в эт»»х условиях в течение 3,5-4,5,ч. После охлаждения печи до комнатной температуры контейнер раскрывают и выгружают по5 луче»»»»ый продукт, который представ.ляет собой пористый спек черного цвета. Спек-измельчают,в ступке и анализируют рентге»»офаэовьи методом.

Целевой продукт представляет собой смесь сульфидов хрома различного состава.

Пример 1, Порошок хрома и серы в количествах, рассчитанных для получения сульфида-состава Сг Яз (52% хрома и 48% серы), просеивают через сито 50 мкм, смешивают в баночном смесителе с шарошками в течение 3 ч и загружают в контейнер с нижним карманом. В карман контейнера засыпают песок. На песок ставят стакан из нержавеющей стали и зазор между ним и карманом заполняют борным ангидридом. Контейнер помещают в нагретую печь и выдержива- 25 ют при 350 С в течение 7,5 ч. При этом борный ангидрид плавится и обеспечивает герметизацию реакционного объема контейнера. Сера внутри контейнера плавится и обеспечивает реакционный контакт с порошком хрома.

Затем температуру в печи поднимают до 880 С и выдерживают контейнер при ней в течение 3,5 ч для прохождения дальнейшего взаимодействия серы и хрома в условиях. повышенной диффузионной подвижности. атомов.

При этой температуре сера кипит (т. кип. = 444,6 С) и при давлении в реакционном объеме»»rrrrre, атмосфер"

40 ного пара серы проходят через плавкий затвор и сгорают в объеме печи.

Такшл образом из продукта реакции могут быть удалены остатки непрореагировавшей серы.

После охлаждения контейнера до комнатной температуры разбивают план борного ангидрида в кармане, снимают крьжсу z» выгружают полученный продукт в виде пористого спека чер50 ного цвета..Спек измельчают в агатовой ступке. Состав целевого продукта устанавливают по данньк рентгенофазового анализа, Результаты анализа, а также .све" дения о других примерах.практичес" кого осуществления способа представ- ле»»ь» в таблице., Как видно из таблицы, предлагаемый способ обеспечивает получение сульфидов хрома с остаточным содер.— жанием серы на уровне 0, Ol мас.%, что существенно ниже, чем в известном (.- 6%) . В условиях технологического режима способа, отличного от предлагаемого> может иметь место нарушение герметичности контейнера и возгорание серы или налипание продукта реакции на стенки контейнера, а также существенное повышение содержания остаточной среды в целевом п родукте.

Предлагаемый способ позволяет пов ыс ить произ в одит ель нос ть за сч е т уменьшения времени синтеза с 24 до

11-14 ч и упрощает аппаратурное оформление процесса ввиду исключения операций вакуумирования и запаивания ампул и совмещения в едином технологическом цикле операций синтеза сульфидов хрома и их очистки от непрореагировавшей серы..

Формула изобретения

Способ получения сульфидов хрома, включающий смешение порошков исходных элементов, термообработку смеси и очистку целевого продукта от непрореагировавшей серы, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения содержания сЕры в целевом продукте, повышения производительности и упрощения процесса, термообработку смеси проводят в две стадии, первуюпри 350-420 С в течение 7,5-8,5 ч, втоо, рую — при 880-920 С в течение 3,54,5 ч в условиях герметизации реакционного объема с помощью затвора из оксида бора., 1594139

1врвивтри спасова оокаэатвпн по прете>вру иээестясиу п редиагаенсэту

2 3 4

8 7 зеипервтура прсиенуточиой внпвркки, С

ЗОО З5О

7,0 7,5

400

45О 400

400

Вреив эыдерэки> ч

8,0

8,5

8,0

9,0

Теипервтура окоичатепъного

1000

9ОО

920

950

Вреии эидеркки> ч

4 5

4,0

5,0 реятгеиофвэовий состав продукте

CrS

Стй

Стй

CrS

Количество непроревгироэвкней серн, ивсЛ

6>0

0iOl

0,01

0,01

0,2

0,01

Составитель Б. Нирша

Техред Д.блийнык КоРРектоР Jl. ьескид

Редактор Н. Гунько

Заказ 2810 Тира7к 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иоскват Ж-35, Раушская наб>э д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.У1кгород, ул. Гагарина,101

CriS

Cr 4S °

Сгтзту

CriSi»

Рвэгер- 880 иетиэапии и еоэгора- яие серн

Cr8

Cr >S8 .Ст $

CriS 47

«,s»

Cris °

Cr4 S

Cri $т

CrtSi>r

CriS I

cr s, Cr1Siр

Cr 78 s>p

Раэгерие- 850 " з>о возгорание серн

СтiS i

Cr 8

Ст 87

Стэй i»

a pelt» age спек и приискание продукта к стеикви контейнера

Способ получения сульфидов хрома Способ получения сульфидов хрома Способ получения сульфидов хрома 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения хромовых соединений, в частности, нового соединения - гидрососульфата хрома /III/ кальция формулы CA 6CR 2(SO 4) 3(OH) 12 .25H 2O, которое может найти применение в качестве исходного материала для покрытий железокремнистых сплавов /ЖКС/

Изобретение относится к химической технологии и позволяет упростить процесс, получить фазово-чистый негидратированный продукт

Изобретение относится к магнитной записи информации

Изобретение относится к химической технологии и позволяет упростить процесс, снизить стоимость целевого продукта и получить шлам, пригодный для производства огнеупорных материалов

Изобретение относится к химической области промышленности, технологии хромовых соединений, позволяет повысить скорость фильтрации целевого продукта путем выщелачивания спека оборотным раствором с добавлением продукционного в количестве, обеспечивающем содержание 80 - 270 г/г твердого в суспензии

Изобретение относится к химической области промышленности, технологии хромовых соединений, позволяет повысить скорость фильтрации целевого продукта путем выщелачивания спека оборотным раствором с добавлением продукционного в количестве, обеспечивающем содержание 80 - 270 г/г твердого в суспензии

Изобретение относится к технологии получения хромовых соединений и позволяет упростить способ при одновременном исключении загрязнения конечного продукта примесью серы

Изобретение относится к технологии получения соединений шестивалентного хрома и позволяет получить монодисперсный продукт и повысить его выход

Изобретение относится к способу получения оксида хрома для напыления

Изобретение относится к технологии бихромата натрия, а именно к способам получения бихромата натрия, и позволяет повысить скорость фильтрации

Изобретение относится к технологии извлечения NH<SB POS="POST">3</SB> из газов, применяемой при защите катализаторов, концентрировании микропримесей NH<SB POS="POST">3</SB> и очистке газов и позволяющей снизить удельный расход поглотителя при комнатной температуре и повысить степень извлечения NH<SB POS="POST">3</SB> при 150-350°С

Изобретение относится к технологии очистки.газов от аммиака и аминов,, применяемой в химической н металлургической промышленности, и позволяет повысить эффективность процесса очистки за счет увел1Р1е ния динамической емкости поглотителя

Изобретение относится к усовершенствованному способу восстановления и регенерации непрореагировавшего аммиака из вытекающего потока, содержащего акрилонитрил или метакрилонитрил, полученного из зоны реакции, где кислород, аммиак и углеводород, выбранный из группы, содержащей пропан и изобутан, взаимодействуют в реакторе в присутствии кипящего слоя катализатора аммоксидирования при повышенной температуре для получения соответствующего ненасыщенного нитрила охлаждением вытекающего потока из реактора с кипящим слоем, содержащим соответствующий нитрил и непрореагировавший аммиак, с первым водным раствором фосфата аммония, в котором отношение ионов аммония (NH+4) к фосфат-ионам (PO-34) составляет от приблизительно 0,7 до приблизительно 1,3, для абсорбции по существу всего непрореагировавшего аммиака, присутствующего в вытекающем потоке реактора для образования второго водного раствора фосфата аммония, более богатого ионами аммония, чем первый раствор, нагревание второго водного раствора фосфата аммония до повышенной температуры, достаточной для уменьшения количества ионов аммония во втором растворе до по существу такого же уровня присутствующих в первом растворе с образованием парообразного потока, содержащего аммиак, и возвращение потока пара, содержащего аммиак, в реактор с кипящим слоем
Наверх