Способ получения поли(арилокси)хлорфосфазенов
Изобретение относится к технологии получения поли(арилокси) хлорфосфазенов и может быть использовано в области получения полимеров биомедицинского назначения, модификаторов. Изобретение позволяет увеличить выход поли(арилокси) хлорфосфазенов (на 20%) за счет использования при термической блочной полимеризации смеси моно(арилокси) пентахлорциклотрифосфазена и ди(арилокси) тетрахлорциклотрифосфазена при их молярном соотношении 45-75:25-55. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) (S1)S С 08 С 79/02
| ,Ф, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4628489/23-05 (22) 29.12.88 (46) 23.09.90. Бюл . Р 35 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (72) С,В.Бурин, А.А.Володин, А.О.Максимов, Г.H.Ðàãèíñêàÿ и В.В.Киреев (53) 678.85 (088.8) (56) Бурин С.В., Володин А.А., Киреев В .В., Левин N.Ä. Арилоксихлорциклотрифосфазены и их термическая полимеризация. †Библ. указатель
ВИНИТИ, 1987, Р 7, с. 143. // Деп. в ОНИИТЭ-ХИМ У 464 — хп — 87.
Изобретение относится к технологии получения растворимых поли(арилокси) хлорфосфазенов, содержащих звенья—
N P(0Ar)(C1)- и -N=PC1<-, где Ar ", фенип или замещенный фенил, и может быть использовано в области получения полимеров биомедицинского назначения, модификаторов полимеров нефосфазеновой природы.
Целью изобретения является увеличение выхода поли(арилокси)хлорфосфазеков.
Пример 1. Смесь 20,3 r моно (фенокси)пентахпорциклотрифосфазена и 13,2 г бис(фенокси)тетрахлорциклотрифосфазена (содержание бис(фенокси) тетрахлорциклотрифосфазена 35 мол.Ж) нагревают в ампуле, запаянной в ваку" уме 133-399 Па при 250 С в течение
8 ч . После окончания полимеризации, о чем свидетельствует нарастающая
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ(АРИЛОКСИ)
ХЛОРФОСФАЗЕНОВ (57) Изобретение относится к технологии получения поли(арилокси)хлорфосфаэенов и может быть использовано в области получения полимеров биомедицинского назначения, модификагоров.
Изобретение позволяет увеличить выход поли(арилокси) хлорфосфазенов (на 20X) за счет использования при термической блочной полимеризации смеси моно(арилокси)пентахлорциклотрифосфаэена и ди(арилокси) тетрахлорциклотрифосфазена при их молярном сооотношении
45-75:25-55. 1 табл.
1 вязкость полимера, ампулу охлаждают, вскрывают, отмывают непрореагировав ,шие мономеры сухим петролейным эфиром, сушат полимер в вакууме 133399 Па при 20 С в течение 24 ч. Получают 17,9 г полимера (выход 52,57).
Приведенная вязкость полученного полимера 1,44 дл/г в тетрагидрофуране (ТГФ). 25 С концентрация 1 г/дл,. Выход поли(арилокси)хлорфосфазена, полученного полимеризацией индивидуального моно(фенокси)пентахлорциклотри.фосфазена при 250 С за 8 ч в вакууме
133-399 Па, составляет 26X., приведенная вязкость полимера 1,10 дл/т (ТГФ, 25 С, концентрация 1 г/дл) .
Пример ы 2-21. Примеры аналогичны примеру 1 по последовательности операций. Конкретные условия проведения реакций и полученные результаты приведены в таблице, в которой
1594184
Ф о.р м у л а и з о б р е т е н и я
Приведенная вязкость, дл/г (тетрагидрофуран, 25"С) Соотношение моно- Выход полии ди(арилокси) мера, Ж хлорфосфазенов, мольное
При мер
2,25
2,25
2,24
2, 22
2,20
2,12
2,07
7,2
14,4
15,0
25,2
32,1
27,7
24,1
3
5
7
1,45
1,45
1,45
1,40
1,28
1,20
21,2
36,4
43,0
50,2
40,0
33,3
11
12
13
1,20
1,14
I 13
1,10
1,02
0,90
0,80
44,2
63,0
71,2
76,0
65,1
52 3
46,1
16
17
18
19
Составитель Л.Платонова
Редактор Н.Рогулич Техред М.Ходанич Корректор 0.Кравцова
Заказ 2812 Тираж 428 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 1О1 приведены результаты совместной полимеризации моно(арилокси)пентахлорциклотрифосфазенов, Р> ИзС1 +(OC 5 за 8ч. Способ получения поли(арилокси) хлорфосфазенов, содержащих звенья R = C1 80: 20 75: 25 65: 35 55:45 45:55 40:60 R = H 80: 20 75:25 55:45 45:55 40: 60 CHЭ -N=P(OAr) (C1) — и -N=PC1 z-, где Ar— фенил или замещенный фенил, термической блочной полимеризацией моно(арилокси)пентахлорциклотрифосфазенов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, проводят полимеризацию моно(арилокси)пентахлорциклотрифосфазенов в присутствии ди(арилокси)тетрахлорциклотрифосфазенов при их молярном соотношении 45-75:.25-55.