Способ получения ультрадисперсного порошка

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ультрадисперсного металлического порошка методом испарения и конденсации. Цель - повышение однородности размеров частиц получаемого порошка. Пары материала на стадии их охлаждения и конденсации смешивают с парами охлаждающей жидкости, отделение образующихся частиц порошка от плазмообразующего газа осуществляют путем конденсации паров жидкости в контакте с частицами порошка и образования смеси порошка с охлаждающей жидкостью, а сепарацию частиц производят путем многократного контакта указанный смеси с парами охлаждающей жидкости и периодического отбора смеси из зон контакта. При этом в процессе отделения и сепарации частиц порошка на смесь воздействуют механическими колебаниями ультразвуковой частоты, парами жидкости с периодически изменяющимся давлением или высокочастотным электромагнитным полем. Применение данного способа позволяет производить получение и разделение частиц ультрадисперсного порошка в диапазоне 1-50 нм. 3 з.п. ф-лы, 3 ил, 1 табл.

(19) 01) рц5 В 22 Р 9/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4468886/31-02 (22) 17.06.88 (46) 30.09.90, Бюл. К - 36 (71.) Университет дружбы народов им. Патриса Лумумбы (72) В.Б, Федоров, П.В. Калита, Л,В. Малюкова и 10.А, Антипов (53) 621.76?.212(088.8) (56) Сахиев А.С., Смелянский М.Я. и др. Разработка и исследование установки для получения аэрозолей в высокочастотном безэлектродном разряде методом испарения и конденсации.

М,: Электротермия, 1965, N 46, с.10-13.

Авторское свидетельство СССР

1441616, кл. В 22 F 9/00, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУ ЕНИЯ УЛЬТРАЛИСПЕРСНОГО ПОРО111КА (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ультрадисперсного металлического порон ка методом испарения и конденсации. Цель — повьш ение однородИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ультрадисперсного металлического порошка методом испарения и конденсации, Целью изобретения является повышение однородности размеров частиц получаемого порошка.

На фиг. 1 показана принципиальная схема установки для реализации предлагаемого способа получения поности размеров частиц получаемого порошка. Лары материала на стадии их охлаждения и конденсации смешивают с парами охлаждающей жидкости, отделение образующихся частиц порош- ка от плазмообразующего газа осуществляют путем конденсации паров жидкос ти в контакте с частицами порошка и образования смеси порошка с охлаждающей жидкостью, а сепарацию частип производят путем многократного контакта указанный смеси с парами охлаждающей жидкости и периодического отбора смеси из зон контакта. При этом в процессе отделения и сепарации частиц порошка на смесь воздействуют механическими колебаниями ультразвуковой частоты, парами жидкости с периодически изменяющимся давлением или высокочастотным электромагнитным полем. Применение данного спосо6В JTo3B0JIHeT IIpOH3B0gTHTb получение .и разделение частиц ультрадисперсного порошка в диапазоне 1-50 нм.

3 з.п.A-лы, 3 ил., 1 табл. рошка; на Лиг, 2 — кавитатор, работаюи(ий на.принципе периодического изменения давления паров охлаждающей жидкости; на фиг. 3 — кавитатор, ра,ботающий на принципе воздействия на смесь высокочастотным электромагнитным полем, Способ получения ультрадисперсного порошка может быть реализован в устройстве, содержаи1ем источник 1 чистого плазмообразующего газа, под1595633 ключенный к входу pîçàòîðà 2, в который поступает из питателя 3 исходный порошок обрабатываемого материала, Полученную смесь газа и материала подают в камеру 4 высокочастотного нагревательного элемента, подключенного к высокочастотному генератору 5, Камера 4 сообщена с камерой 6 смешения через сопло 7. Камера 6 смешения через холодильник Я подключенак классификатору 9. который представляет собой колонный аппарат, разделенный посредством тарелок 10 на зоны 11 контакта жидкости и пара. Верхняя часть классификатора 9 по трубопроводу 12 через холодильник 13 сообщена с отстойником 14. В нижней части

I отстойника 14 выполнен отвод (не показан), подключенный через регулятор

15 расхода и делитель 16 расхода к верхней части классификатора 9 и камере смешения 6. Верхняя часть отстойника !4 через фильтр 17 подключена к дозатору 2, Нижняя часть классификатора 9 содержит нагреватель 18, погруженный в емкость19 остаточного конденсатора, и дренажное устройство 20. Тарелка 10 и емкость 19 конденсатора снабжены ультразвуковыми кавитаторами 21„ подключенными к блоку ультразвуковых генераторов 22, и отборниками 23 фракций ультрадисперсного порошка. Кавитаторы могут быть выполнены в виде гибких мембранньг устройств 24, установленных в стенке классификатора 9 в каждой зоне 11 контакта жидкости и пара. Устройство 24 снабжено мембраной 25, отделяющей зону 11 от замкнутой полости 26, сообщенной с источником (не показан) периодической пульсации давления,- снабженным золотником

27 и источником 28 давления. Кавитатор может быть выполнен также в виде индикатора 29, охватывающего каждую зону 11 классификатора 9 и подключенного к дополнительному генератору 30 электромагнитных импульсов высокой частоты.

Сущность способа заключается в том, что исходный порошок вместе с плазмообразующим газом дозируют через дозатор 2 в камеру 4 высокочастотного нагревательного элемента„ нагревают полученную смесь и испаряют полученный порошок путем безэлектродного высокочастотного разряда. Jlàëåå, пропуская газообразную смесь через ция частиц в фазах стремится к своему равновесному значению при данных ус40 ловиях. Поскольку температура в зонах 11 классификатора Я различна, то различны и равновесные концентрации частиц в этих зонах. Частицы меньшего размера обладают большой летучестью, Поэтому их концентрация повь|шается в той зоне, в которой температура кипения смеси ближе к температуре кипения чистой смачивающей жидкости.

55

35 сверхзвуковое сопло 7, производят газодинамическое расширение, охлаждение и конденсацию паров исходного материала с образованием ультрадисперсного порошка, На стадии конденсации в струю паров порошка и плазмообразующего газа вводят охлаждающую жидкость, которая, взаимодействуя с потоком, испаряется и приво-. дит к увеличению скорости охлаждения струи, а следовательно, к повышению дисперсности получаемого порошка, Пары этой жидкости смешивают с полученным порошком. В холодильнике Я происходит охлаждение и конденсация охлаждающей жидкости на частицах порошка. 0бразовавшуюся при этом смесь подвергают испарению и конденсации в процессе многократного контакта смеси с ее паром с образованием зон 11, содержащих частицы разного среднего размера, и производят отбор смеси из этих зон, Классификатор 9 при помощи тарелок 10 по вертикали разделен на зоны 11, в каждой из которых происходит контакт жидкой смеси с ее паром в процессе противо— тока. На тарелках 10, выполненных в виде плоских пластин с отверстиями, имеется слой жидкости, находящийся в динамическом равновесии с ее паром, который барботирует сквозь отверстия, а слой жидкости проваливается через эти отверстия.

При испарении жидкости и конденсации пара в системах, содержащих ультрадисперсные частиць, концентраДля предотвращения агрегирования частиц в зонах 11 контакта жидкость подвергают кавитанионному воздействию ультразвука, периодического изменения давления пара либо воздействию на смесь высокочастотным электромагнитным полем. В последнем случае на агрегатах выделяется тепло и они становятся центрами кипения. При

595633 6 парате установлено 17 тарелок на равном расстоянии друг от друга, На каждой тарелке укреплен ультразвуко5. вой излучательный элемент, подключенный к генератору механических колебаний УЗГЗ-0,4. В качестве плазмообразующего газа использован газ аргон.

На представленной установке получен порошок железа с размерами от до 50 нм. На классификаторе в отборниках К - 3. 6, 12 и 15 получены пробы.

Размеры полученных частиц в этих пробах представлены в таблице (п1тучная доля частиц определялась с помощью электронного микроскопа).

Из приведенных в таблице данных следует, что использование предлагаемого способа позволяет произвести разделение (сепарацию) частиц с размерами 1-50 нм, что не достигается при использовании известного способа получения ультрадисгерсного порошка, Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить однородность размеров частиц получа. емого порошка. этом подбирают такой режим работы генератора 30, чтобы температура агрегатов не превышала температуры спекания частиц.

Кавитационное воздействие на кипящую жидкость имеет также побочный положительный эффект. Образующиеся в результате кавитации пузырьки увеличивают площадь контакта фаз и тем самым повышают производительность устройства.

По трубопроводу 12 пары смачивающей жидкости и плазмообразующий газ подают в холодильник 13, где их охлаждают до полной конденсации паров смачивающей жидкости и подают в отстойник 14, в котором происходит отделение охлаждающей жидкости от плазмообразуничего rasa. Затем одну часть охлаждающей жидкости подают в верхнюю часть классификатора 9, а другую часть — в камеру 6 смешения, Плазмообразующий газ из верхней части отстойника 14 поступает в фильтр

17 тонкой очистки, где происходит его полная очистка от паров охлаждающей жидкости, Фильтр 17 может быть выполнен в виде морозильника, либо в виде апсорбера.

Л р и м е р. Способ получения и классификации ультрадисперсного порошка реализован в устройстве, содержащем генератор высокой частоты мощностью 30 кВт на рабочей частоте

400 кГц, дозирующее устройство с расходом исходного порошка, равном

0,1 г/с, и плазмообразуюн его rasa

1,0 гс (в качестве исходного порошка использован порошок железа с размером частиц 1-20 мкм). Испарение порошка проводилось при температуре

3800 К и давлении 101 КПа. Смесь и плазмообразующего газа пропускали через сопло диаметром 0,002 м. Давление за соплом в камере смешения равнялось 1 КПа, В эту камеру впрыскивали через форсунки охлаждающую жидкость — ацетон, с расходом 4,0 г/с, Полученную смесь охлаждали в рекуперативном противоточном теплообменнике до 60 С и подавали в классификатор.

Классификатор представляет собой колонный аппарат высотой 1 м с диаметром тарелок 25 мм и их толщиной

О, 1 мм. Диаметр отверстий в тарелках равен 1,5 мм. В тарелках II 3, 6, 12 и 15 выполнены отборники проб. В ап<Ьормулаизобретения

1 ° Способ получения ультрадисперсного порошка, включающий дозирован- ° ную подачу исходного материала, совместно с плазмообразующим газом, нагрев и испарение исходного материала

35 в плазменной струе, охлаждение паров материала с образованием частиц порошка, отделение порошка от плазмообразующего газа и последующую сепарацию порошка, отличающийся

40 тем, что, с целью повышения однород,ности размеров частиц получаемого порошка, при охлаждении пары материала смешивают с парами охлаждающей жидкости, отделение образовавшихся частиц порошка от плазмообразующего газа осуществляют путем конденсации паров охлаждающей жидкости, а сепарацию части производят путем многократного воздействия на порошок паров охлаждяющей жидкости.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что сепарацию частиц порошка проводят при воздействии механических колебаний ультразвуковой частоты.

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что воздействие на

1595633 порошок осуществляют парами жидкости с периодически изменяющимся давлением.

Размер частиц, нм

М - 3 Р 6 К -12 К - 15

11 ЗЗ 82

15 36 17

18 . 19 1

23 9

33 3

1-10

10-20

20-30

30-40

40-504. Способ по и. 1, о т л и ч а ю-шийся тем, что воздействие на порошок осуществляют высокочастотным электромагнитным полем.

22

1595633

Фиг.2

Составитель И. Киянский

Редактор F. Копча Техред N.Äèäûê Корректор Т. Палий !

Заказ 2875 Тираж 635 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101