Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты

 

Изобретение относится к хлорпроизводным органическим кислотам, в частности к очистке 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от 2,2-дихлопропионовой кислоты. Цель - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут обработкой исходного продукта водным раствором щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая кислота - щелочь 1:2,4-2,6 с последующей ректификацией полученной смеси. Способ позволяет повысить чистоту продукта до 99,3% при одновременном сохранении высокого выхода 95-96%, а также упростить процесс за счет исключения стадии гидрирования водородом на катализаторе, а следовательно, и стадии регенерации или утилизации катализатора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,Я0„„1595836 (g1)g С 07 с 53/19, 51/487

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTQPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4432826/23-04 (22) 25.04.88 (46) 30 ° 09.90. Бюл. N 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений с опытным заводом и Институт химии растительных веществ

АН УЗССР (72) Т.С.Султанов, Х.Н,Арипов, Р.К.Каримов,- Я.К.Аветисов и Р.А.Хафизова (53) 547.464.3.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Н 825495, кл. С 07 С 53/19, 1979.

Разработка технологического процесса выделения 2-монохлорпропионо- вой кислоты. Отчет Госниихлорпроекта, 12-128 и roc. регистрации ---- †-, 1980.

79 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-ХЛОРПРОПИОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к cnocoby очистки 2"хлорпропионовой кислоты (2-Xl1K), полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором.

2-ХПК является сырьем для получения ряда пестицидов: ридомила, 2,2дихлорпропионата натрия.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу техническую 2-ХПК обрабатывают водным раствором. щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая„

2 (57) Изобретение относится к хлорпроизводным органическим кислотам, в частности к очистке 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от ?,2-дихлорпропионовой кислоты.

Цель — повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут обработкой исходного продукта водным раствором щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая кислота — щелочь 1:2,4-2,6 с последующей ректификацией полученной смеси. Способ позволяет повысить чистоту продукта до 99,34 при одновременном сохранении высокого выхода 95-96, а также упростить процесс за счет исключения

<О стадии гидрирования водородом на катализаторе, а следовательно, и стадии регенерации или утилизации катализатора. 1 табл.. кислота, содержащаяся в технической

Сл

2-XllK:øåëî÷ü 1: (2,4-2,6) .

Пример 1. В реактор., снабженный рубашкой аля охлаждения, загружают 250 г технической 2-ХПК слелующего состава, мас.4: 2-ХПК вЂ” 87,76; 2,2ЛХПК 4,46; пропионовая кислота 1,6; трихлорпропионовая кислота 0,8; фосфорная кислота 1,66; HCl 0,54; хлористый пропионил l,08; прочие примеси 2,1.

Затеи при охлаждении (холодная вода в рубашке реактора) прикапывают

30ь-ный водный раствор щелочи (Na0H) в количестве 24,28 г. Иолярное соот1595836 ношение 2,2-ДХПК;ИаОИ на момент начала процесса 1:2,3.

По окончании добавки щелочи производят отгонку воды иэ обработанной смеси при температуре в парах 100101 С и давлении 760 мм рт.ст.

В результате отгонки из смеси происходит высаливание неорганических натриевых солей. Смесь отфильтровывают и фильтрат направляют на перегонку, Отгоняют I фракцию, содержа °

:щую пропионовую кислоту, при температуре в парах 40,2-40,4 С и давлении

50 мм рт.ст.

Затем отгоняют II Фракцию (основную) при температуре в парах 69-70 С и давлении 40 мм рт.ст. (220,39 г), содержащую очищенную 2-ХПК состава, мас.Ф: 2-ХПК 98,1; 2,2-ДХПК 1,6; про- 2О пионовая кислота 0,28; примеси остальное, Выход 2-ХПК 97,044.

Пример ы 2-7. В примерах 2-7 используют техническую 2-ХПК состава, 25 указанного в примере 1.

Условия и результаты очистки па этим примерам указаны в таблице.

Пример 8. 300 г 2-ХПК следующего состава, мас.3: 2-ХПК 64,72;

2,2-ДХПК 29,2; пропионовая кислота

0,59; трихлорпропионовая кислота

0,86; фосфорная кислота 1,43; НС1

0,46; хлористый пропионил 0,93; примеси 1,814 - загружают в реактор и при охлаждении и при перемешивании приливают 117,28 г 303-ного водного раствора NaOH.

По окончании добавки щелочи из смеси отгоняют воду. Кубовой остаток направляют на Фильтрацию от осадка натриевых неорганических солей. фильтрат подвергают разгонке, в результате которой получают дистиллат (182,09 г) следующего состава, мас.В:

2-ХПК 99,6; 2,2-ДХПК 0,27; пропионовая кислота 0,13 - и осадок (124,17 r).

Выход очищенной 2-ХПК 93,4 о.

Осадок имеет следующий состав, мас.Ж: Na-ДХПК 83,07; Na-XllK 7,08;

Na-трихлорпропионовой кислоты, 2,33;

NaC1 0,13; Na PO+ 0,69; 2-ДХПК 0,29;

2-ХПК 2,31; прочие примеси 4,10.

Указанный осадок нейтрализуют водным раствором Na0H до нейтральной реакции и направляют на сушку. В результате получают дихлорпропионат натрия с содержанием основного вещества

82,03, что соответствует технологическим условиям.

Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту 2-ХПК до 99,3, (против 97,83 в известном) при одновременном сохранении высокого выхода

95-964, а также упростить процесс вследствие исключения стадии гидрирования водородом технической 2-ХПК. на катализаторе, а следовательно и стадии регенерации или утилизации катализатора.

Формула изобретения

Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от 2,2-дихлорпропионовой кислоты обработкой химическим реагентом с последующей ректификацией полученной смеси, о т л и ч а ю щ и. и с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют водный раствор щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая кислота:щелочь = 1:2,4-2,6, а перед ректификацией отгоняют воду и фильтруют образовавшуюся смесь.

159583 б

Иолярное соотношение 2,2-ДХПК:

:NaOH ректификация смеси

NaOH (303-ный раствор), г

Техни" ческая

2-ХПК, Г

Пример

2,2-ДХПК

Пропионовая кис2-ХПК после на момент лота отделения кислых г нас Л начала про цесса примесей

Составитель Н.Капитанова

Техред М.Дидык Корректор С. Черни

Редактор Л.Веселовская эю «юме

Заказ 288б Тираж 345 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 101 I

2

4

5 б

300

24,28

25,32 .26,35

27,38

28,42

29,48

30,52

117,28

1:2,3

1:2,4

1:2,5

1:2,6

1:2,7

1:2,8

1:2,9

1:1,4

1:0,9

1: 1,0

1:1,1

1:1i2

1:1,3

1:1,4

1:1;5

1:1,1

216,25

210,3

209

208,8

208,4

206

203,1

181,4

98,1 0,6

99,2 0,3

99,3 0,3

99,3 0,3

99,4 0,3

99,4 0,3

99,4 0,3

99,6 0,23

0,28

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

0,13

3,54

1,4

1,17

1,17

0,96

0,94

0,93

0,49

1,63

0,66

0,55

0,53

0,46

0,46

0,45

0,27

Выход очищенной

2-ХПК, ф

97,04

95,85

95,26

95,17

94,98

93,89

92,57

93,4

Количество

NaOH в расчете на 2,2ДХПК, r

2,81

3,12

3, 4З

3,74

4,05

4,37

4,68

26,96