Способ получения 1,2,3-трихлорпропена

 

Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к получению 1,2,3-трихлорпропена - полупродукта при получении гербицида триаллата. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут хлорированием 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-дихлорфенола, взятых в количестве 2-3 мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена, при 20-50°С. Предпочтительно, в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол (1мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена) и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 84-85%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией. При достижении конверсии 2,3-дихлорпропена 22,4-28,6% также выделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший 2,3-дихлорпропен возвращают на стадию хлорирования. Выход 72,4%, т.е. на 14,5 - 26,6% выше, чем в известном способе. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

1 ЕСг1УЬЛИН

„„ЯУ „„159936Î (51)" С 07 С 21/04 17, 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ ВУ

ГОСУДжЛ ".=.-1-И".,1-1 КОМИТЕТ

ПО ИЗ :: ЕТь;ИЙЯ Л и ОТИРЦТИНМ

ЛРИ " .HT СССР (21) 4616064/23-04 (22) 24, 10.88 (46) 15. 10.90. Бюл. У 38 (71 ) Куйбышевский политехнический институт им. В.В. Куйбышева (72) С.В.Леванова, P.М.Родова, Т.И.Забродина, Н.В.Ревякина, Д.Е.Быков, 10.А.Трегер, Э.P.Áåðëèí, Л.Н. Занавескин, С.Г.Семенов и Я.N.Àáäðàøèòos (53) 547 .4 12,07(088 .8) (56) Патент Франции Р 1591145, кл. С 07 С 17/00, опублик. 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3-ТРИХЛОРПРОПЕНА (57) Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к получе— нию 1,2,3-трихлорпропена — полупродукта при полу - енин гербицида триаллата. Цель — повышение выхода целеИзобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к способам получения 1,2,3-трихлорпропена (ТХП)— полупродукта при получении гербицида триалаата.

Цель изобретения — повышение вьг;;ода целевого продукта.

Пример i. Процесс ведут в стеклянном термостатируемом реакторе о периодического типа при 20; С. В реактор помещают 42 г 2,3-дихлорпропена (ДХП) и 0,84 r (2 мас.Е) фенола. В течение i ч подают 21,3 r хлора. Получают 60,4 1 г хлормассы с содержанием ДХП 54K (конверсия 22,4X}, ТХП

30,9Х, остальное — хлорфенолы и тетвогс продукта. Получение ведут хлорированием 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-дихлорфенола, взятых B коли .естве 2-3 мас.X от исходного 2„3-дихчорпропена, при

20-50 С. Предпочтительно в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол (1 мас.7 ot исходного -,3-дихлорпропева) и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-пихлорпропена 84-85Х, после чего выделяют целевой продукт ректификацией. При достижении конверсии 2,3-;;,ихлорпропепа 22,4-28,67 также вьделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший

2,3-дихлорпропен возвращают на стадию хлорирова.ня. Выход 72,- ;Л, т.е. на

14,5-26,6% ььш:е, чем в известном способе. 2 з.п. ф-лы, 2 -.a5ë. рахлорпропан. Хлормассу подвергают ректификации и выделяют 17,7 г ТХП и 31,4 г ДХП. Непрореагировавший

ДХП возвращают в реактор и используют вновь для получения ТХП.

Аналогично ведут гроцесс в примерах 2-7. Условия и результаты опытов представлены в табл

pi р и и е р Я. Процесс ведут как в примере 1, но исходная загрузка

ДХП составляет 60 г, фенола — 1,8 г (3 мас.%). Процесс ведут в течение

3 ч, добавляя через каждые l0 мин, по 1 мас.Х (0,6 г) фенол, Расход хлора 99,4 г. Процесс ведут по конверсии ДХП 847. Получено 80 г ТХЛ.

Таблица 1

Пример.

Содержание добавки, мас...

Добавка

63,7

60,3

62,4

22,4

28,6

33,0 (время реакции

3 ч) Фенол

Фенол фенол орто-Хлорфенол

2,6-Дихлорфенол

Фенол

Фенол

64,8

29,0

61,0

44,2

59,1

31,6

24,0

24,3

Т а блица 2

Температура, оС

Конвер- Выход ТХП сия ДХП,, в расчете

% на npot ! реагировавший

ДХП, %

Количество добавляемого в одной порции фенола, % от ДХП

Периодичность добавления фенола, мин

Пример

72,4

66,1

68,2

56,4

59,7

57,2

84

81

87

68

8

11

12

3 15993 Выход в расче",= на нрореагировавший !

ДХП 72,4%.

Аналогично недуг процесс в примерах 9-13.

Условия и результаты опытов пред5 ставлены в табл. 2.

Из табл. 1 и 2 видно, что выход

ТХП в предлагаемом способе на 14,526„6% выше, чем в известном. Сравнительные примеры 2-7 и 11" 13 показывают, целесообразность проведения процесса

1 ,. за пределами выбранных интервалов условий.

l9 .Формула изобретения

Способ получения 1,2,3-трихлорпропена путем хлорирования 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целево) ro продукта, процесс ведут в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-днхлорфенола, взятых а количестве 2-3 мас.% от исходного 2,3-ди хлорпропена, при 20-50 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 22,4-28,6%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший 2,3-дихлорпропен возвращают на атадию хлорирования.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол в количестве 1 мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 84-85%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией.

Конверсия Выход ТХП, %

ДХП, % !от прореагиро вавшего ДХП !