Патент ссср 162317

 

Подписная группа М 53

В

3. М. Купцова, А. П. Моисеенко и А. М. Черняков»

МЕТОД О П РЕДЕЛ ЕНИЯ ВОДОРОДСОДЕРЖАЩИЗ(ПРИМЕСЕЙ В ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНАХ

C !

« I

Известен метод определения водорода, связанного с кремнием, путем обработки водным раствором щелочи различных кремнийорганических соединений.

Предлагаемый способ дает возможность определить наличие водородсодержащих примесей в полиорганосилоксанах, по объему выделяющегося водорода при взаимодействии растворов полиорганосилоксанов со щелочью в присутствии спиртов, например, этилового, Пример. В реакционную пробирку берут навеску лака, 5,1905 г. Пробирку с навеской присоединяют к трубке, в карман которой предварительно наливают 10 мл 2н. спиртового раствора едкого кали в этиловом спирте. С помощью трехходового крана соединяют бюретку и реакционную пробирку с воздухом и, перемешивая уравнительный сосуд, устанавливают в бюретке уровень жидкости на нулевую точку. Затем провертывают трехходовой кран так, чтобы сообщались между собой только реакционная пробирка и бюретка, а выход на воздух был закрыт. Уравнительный сосуд при этом закрепляют так, чтобы уровень жидкости в уравнительном сосуде был немного ниже, чем уровень жидкости в бюретке, Через 15 мин проверяют изменение уровня жидкости в бюретке, поднимая уравнительный сосуд так, чтобы жидкость в нем была на одном уровне с жидкостью в бюретке и вновь устанавливают нулевое положение, Через 15 мин положение установленного уровня не менялось и считалось нулевым. Переливают спиртовой раствор щелочи из кармана в реакционную пробирку и интенсивно пе емешивают.

1 аблюдалось выделение пузырьков и вытеснение жидкости из бюретки в уравнительный сосуд, за счет чего уровень жидкости в бюретке понизился. Перемещают уравнительный сосуд так, чтобы уровень жидкости в нем был немного ниже уровня в бюретке и оставляют в покое 15 мин, через 15 мин замеряют выделившийся объем газа в бюретке, устанавливая жидкость в уравнительном сосуде и в бюретке на одном уровне. Затем через каждые 5 мин повторяют замеры объема, пока не получают три одинаковых значения за, меров.

Объем выделившегося газа равен 4,7 мл.

Зафиксированное барометрическое давление было 758 мм. рт. ст.; температура около прибора 28 С, давление паров над насыщенным раствором хлористого натрия при температуре 28 С составляло 21,4 л л рт. ст, М 162317

Предмет изобретении спиртовом растворе щелочи.

Составитель Фрумина

Редактор M..È. Бородина Техред Т. П. Курилко Корректор Г. И. Чугунова

Подп. к печ. 5/Ч вЂ” 64 г. Формат бум. 60Х90 /а Объем 0.23 изд. л.

3аказ 880/6 Тираж 750 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Расчет процентного содержания водорода . (P — % ) Vt 273,2 (Р— IV) ° Vt (273,.2 + t) ° 7бО (273,2+ t)

0359=412 мл

301,2

V(, . О, 008987 4,2 0,008987

С ° 2 5,1905 2

0,0035%

Метод определения водородсодержащих примесей в пол иорганосилоксанах путем взаимодействия их с щелочью, о т л и ч а юшийся тем, что взаимодействие ведут в