Способ получения бензальтиосемикарбазона я-ами- нометиленсульфоната натрия (тиацетазона растворимого)
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авторского свидетельства №
Заявлено 24.XI.1962 (№ 804446/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 22.VII.1964 r. Бюллетень № 13
Союз Советских
Социалистических
Респуолик
Кл. 12о, 8
30h, 2os
А!ПК С 07с
А 614
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий CCCI
УДК—
Дата опубликования описания ЗХШ.1964 г.
В. М. Арюзина, Н. В. Савицкая и М. Н. Щукина
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАЛЬТИОСЕМИКАРБАЗОНА и-АМИНОМЕТИЛЕНСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ (ТИАЦЕТАЗОНА РАСТВОРИМОГО) 1
Известен способ получения бензальтиосемикарбазона и-аминометиленсульфоната натрия (тиацетазона растворимого), применяемого в качестве лекарственного препарата при лечении туберкулеза верхних дыхательных путей, бронхов и легких, взаимодействием тиосемикарбазона и-аминобензальдегида с водным раствором формальдегидбисульфита натрия с последующей перекристаллизацией из воды.
При получении тиацетазона, растворимого в соответствии с указанным способом, получают препарат, плохо растворимый в воде и нестандартный по окраске.
С целью улучшения качества целевого продукта конденсацию и очистку ведут при рН среды около 7,5 — 8,0. Щелочность среды поддерживают периодическим добавлением насыщенного раствора бикарбоната натрия.
Полученный препарат имеет стандартный цвет (белый со слегка зеленоватым оттенком), устойчив при хранении (не изменяет окраски и полностью растворяется в воде).
Пример. Смесь 50 г технического тиосемикарбазона и-аминобензальдегида и
225 мл дистиллированной воды при перемен ивании нагревают до 70 С и приливают
95 мл 410/О-ного раствора формальдегидбисульфита натрия. Реакционную массу нагревают 50 мин при 85 — 90 С, поддерживая рН
Подписная группа № 44 среды в пределах 7,5 — 8,0 периодическим добавлением (по 2 — 3 мл) насыщенного раствора бикарбоната натрия (всего 52 мл). Горячий раствор отфильтровывают от перастворившегося осадка, который быстро промывают 50 мл подогретой до 80 — 90 С дистиллированной водой. Выпавший после охлаждения раствора желтый кристаллический осадок отфильтровывают. промывают этанолом
10 и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 38,9 г технического тиацетазона растворимого, т. разл. 223 — 225 С, Полученный технический препарат при перемешивании растворяют в 183 мл нагре15 той до 70 С дистиллированной воды, приливают 4 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, добавляют активированный уголь, гидросульфит и нагревают до 75 С. Смесь фильтруют, и промывают уголь 35 мл нагре20 той до 75 С дистиллированной водой. Выделившийся после охлаждения раствора осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 30 г мелкокристалли25 ческого светло-желтого препарата, т. разл.
224 — 227 С.
После повторной перекристаллизации в тех же условиях получают 25,6 мелкокристаллического белого со слегка зеленоватым оттен30 ком тиацетазона растворимого, т. разл. 224—
163604
Предмет изобретения
Составитель В. А. Таратута
Редактор А. И. Байиова Техред Т. П. Курилко Корректор Н. И. Кирилина
Заказ 1777/11 Тираж 600 Формат бум. 60Х90 /s Объем 0,11 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр, Сапунова, 2, 228 С (в пределах одного градуса). Выход
30о,, считая на исходный технический тиосемикарбазон п-аминобензальдегида.
Способ получения бензальтиосемикарбазона и-аминометиленсульфоната натрия (тиацетазона растворимого) взаимодействием тиосемикарбазона п-аминобензальдегида с водным раствором формальдегидбисульфита натрия с последующей перекристаллизацией из воды, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, конденсацию и очистку Ведут при рН среды около 7,5 — 8,0.
