Способ получения n-дeцил-n'-фehил-я-фehилен-диамина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
l»;.i. I2q, 5
Зая: дено 13Х11.1962 г. (¹ 786351 23-4) 41ПК С 07с
Государствеииь и комитет по делая изобретеиий и откРытий СССР
On оликовяно 1З,VIII.1964 г. Бюллетень,¹ 15 х, 1,К. !ятя опубликования описаггия 18Л 111.196-1
Авторы изобретения:
Л. А. Скрипко и В. Г. Гляделова
СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ N-ДЕЦИЛ-N -ФЕН ИЛ-и-ФЕН ИЛ ЕНДИАМИНА.г.гойгггсг-га.г гргг ггга 46
Х-Алкил-N -ôenèë-и-фенилендиамины с числом углеродных атомов от 3 до 12 являются эффективными стабилизаторами пластмасс и моторного топлива, противостарителями резины и других полимерных материалов.
Известен способ получения М-(С-, — C9)-алкил-М -фенил-jl-ôånèëåíäèaìènа алкилированием и-аминодифениламина смесью алифатических спиртов С-,— C> нормального строе гия при температуре 110 — 190 С и атмосферном давлении в присутствии Ni-Ренея.
С целью расширения сырьевой базы пре.гложено алкилировать п-ямннодифениламин и-дециловым спиртом. Процесс проводят при температуре 118 — 175 С и атмосферном давлении в течение 1 час.
Получают М-децил.N -фенил-и-фенилендиамин с выходом 92,6 "/О от теоретического.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
250 лгл, снабженную мешалкой, термометром, обратньгм холодильником и градуированной ловушкой с холодильником для отгона реакционной воды, загружагот 40 г (0,217 г лголь) и-аминодифениламина с т. пл. 74- -75" С, 137,44 г (0,868 г. лголь) и-децилового спирта и
8 г катализатора. Катализатор Ni-Ренея получают из никельалюминиевого сплава, выщелачиванием последнего 250гг0-HbDl раствором
NaOH при 50 — 60 С в течение 2 «ас. Перед употреблением %-Ренея промывают и-дециловым спиртом.
Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При 118 C реакционная масса закипает; при 150=С начинает отгоняться реакционная вода е небо lbшой примесью и-децилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 118 — 175 С, и интенсивно работающей мешалке в течение 1 «ас (синтез можно проводить при 118 — 200 С с выдержкой в 10 лгии).
Полноту реакции алкилнровяггня онрсдслягот хроматогряфически (по мото,г иг г. Кяне зьно.о анализа до отрицательной реакции па первичный амин) и по количеству отогnannOif рсякционной водь,, Реакционя;о массу при 65 — -70 С отфнlbTровывают от катализатора. Катализатор про20 мывягот 15 ллл и-децилового спирта. Затем массу разгоняют I103 вакуумом. Отгоняют избыточный и-децнловый спирт прн температуре
95 — 97"С н давлении 10 лггя рт. ст. (отогнанный и-дециловый спирт после разгонкн при ятмо25 сферпом давлении можно употреблять в последлощпх синтеза.;).
Коне. ный продукт (N-децнл-N -ôenn.а-п-фснилендияггин) отгонгпот при температуре 204—
30 208 С и 2 гялг рт. ст. в виде маслянистой жпд164295
Предмет изобретения
Составитель И. Виха
1 едактор А. Г. Герасимова Танкред A. A. Кагиышиикова Корректор H. И. Кирилина
Заказ 1905, 14 Тираж 575 ормат оум. 60Х90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп, ЦНИИГ1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Уоеква, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. кости светло-ккелтого цвета, быстро кристаллизующейся в приемниках; т. пл. 56 — 58" С.
Выделено 65,31 г N-децил-. "фенил-и-феннлендиамина (92,6;р от теоретического, считая на и-агминодифениламин) .
Найдено, " „, .С 81,2; Н 9,67; N 8,5.
С Нав1 е.
Вычислено,",„ : С 81,4; Н 9,94; Х 8,64.
С.- особ получения . -децил-Е -фенил-и-фенилендиамипа алкилированием а-аминодифени,7амина алифатнческим спиртом при повышенной температуре и атмосферном давлении в присутствии Ni-Ренея, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алифатического спирта используюг
10 н-дециловый спирт.
