Способ получения фторпроизводных антрахинона
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Кл. )2q, 38
Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”
Заявлено 25.XI.1963 r. (№ 867437/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 19.VIII.1964 г. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 22.IX.1964
МПК С О7с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Авторы изобретения:
Заявитель:
Н. С. Докунихин, Б. Н, Колоколов и Б. В. Салов
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРПРОИЗВОДНЫХ
АНТРАХИНОНА
Подписная г р утга 4б
Известен способ получения фторпроизводных антрахипона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием под давлением и прн температуре 270 С. Процесс ведут 25 — 48 час.
Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием при нагревании.
Процесс проводят в среде высококипящего органического растворителя — дифенилсульфона.
Пример 1. 5 г 1-хлорантрахинона, 2,5 г безводного фтористого калия и 50 г дифенилсульфопа перемешивают в течение 4 час при температуре 300 С, охлаждают, растворяют в 150 мл пиридина и выливают в воду. Осадок отфильтровывают, размешивают при 60 С со щелочным раствором гидросульфата натрия и снова фильтруют. Фильтрат обрабатывают раствором перекиси водорода и выделившийся 1-фтораптрахиноп фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 4,37 г
1-фторантрахинона (88,0%).
Пример 2. 5 г 2-хлорантрахинона, 3 г фтористого калия и 50 г дифенилсульфона перемешивают в течение 7 час при температуре 300 С и далее обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 2,56 г 2-фторантрахинона (52,7%).
Пример 3. 10 г 2,3-дихлорантрахннона, 10 г фтористого калия и 100 г дифенилсульфона перемешивают в течение 7 час при тем10 пературе 300 С и обрабатывают, как описано в примере 1. 2,3-Дифторантрахинон перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получают 4,9 г, т. пл. 195,5 С (196,2 С).
Выход 55,7%.
Предмет изобретения
Способ получения фторпроизводных антра20 хинона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием при нагревании, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в среде высококипящего органического растворите25 ля — дифенилсульфона.
