Патент ссср 165699
О П И С А Н И Е l65699
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со>оз Советских
Социалистических
Республик
9А
Кл. 12о, 10
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.IX,1961 (№ 744496!23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК, Опубликовано 1964. Бюллетень N 20
Дата опубликования описания 8.Х.1964
Авторы изобретения А. Я. Якубович, В. А. Гинсбург, П, О. Гитель и И. А. Савина
КЕТОНЦИАНГ
Предмет изобретен и я
Й од>гиснал cðó>lflà Л11 4-.1
До настоящего времени нс был известе11 способ получения сульфопатов кетонциангидри нов.
Предлагаемый способ состоит в то»1, что кетонциангидрин подвергают взаимодействи>о с эквимолекулярной смесь:о соотгетствуюшего сульфохлорида и пнридина. Это позволяет получать сульфонаты кетонциа гидриkIOB.
При осуществлении способа реакцию проводят прн температуре 15 — 20 С.
Пример, К смеси ацсто цнангидрина (0,5 11о,гь) и пирндина (0,55 лола) III>HoHBляют при охлаждении и перемсгнивании бензолсульфохлорид (0,55 лоль). Затем реакционн „ ю cM0cb Вы, 1ержива1от при комнатной температуре в течение нескольких часов;о выпадения кристаллов.
Реакционну ю массу нейтр1>лизу>от при o Yлаждении разбавленной соляной кислотой и промывают водой.
Вес органического слоя (сульфонат-сырец)
66,75 г (60%). Сырец разгоняют под вакуумом (11 лл IIg) и получают вещество " т. кип, 129 — 130 С (1 л1л рт. ст.); n 1,5071;
d4 1,2205; МК » 54,45 (найдено для
С>1>Н»1х10. S) и 54,13 (вычислено).
Найдено, »о С 53 52. 53,46; I I 4 47, 4 66 . 15,47, 5,74; $13,27, 13,06. Вычислено: С 53,-10;!
-I 4,88; N 6,22; S 14,43. Аналогично получают бензолсульфонат 1,1.1-трифторацетонциангнд10 рипа с выходом 52 - ;О от теоретического. Т. кип.
87 С (1 .т111 pt. ст.); ггпу, 1,4622; d4 1,3715.
1-1айдено, „,: С 43,13, 43,07; Н 2,61, 2,94;
1 > 5,59, 5,48: S 10,84, 11,25; Ci»H,NO>SF>.
15 Вычислено: С 43,11; Н 2,87; N 5,02; S 11,48.
Способ получения сульфонатов кетонциан20 гидринов, о Tл ич а ю щи и с я тем, что кетонциангидрин подвергают взаимодействию с эквимолекуляр ной смесью соответствующего сульфохлори Ia и пнрндина.
