Патент ссср 165718
I657l8
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26 „.
Заявлено 08 VIII.1963 (№ 851651/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1964, Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 8.XII.1964
МПК С 071
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Авторы изобре ения
Л. В. Бабарэ, Н. С. Наметкин и T. И. Чернышева
Институт нефтехимического синтеза АН СССР
Заявитель:
ИБ 1ИОТИА
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ КРЕМН И ЙОРГАН ИЧ ЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ФЕРРОЦЕНИЛЬНЫЙ РАДИКАЛ
Подписная группа № 44
В описываемом способе получения кремнийорганических соединений, содержащих ферроценильный радикал, предлагается силилферроцены, содержащие связь Si-H подвергать взаимодействию с ди (виниларилалкил) -дисилоксаном или ди (винилалкиларил) -силилбензолом при нагревании до 180 — 200 С в присутствии платинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора. В результате такого .взаимодействия получают соединения, обладающие повышенной термической стойкостью.
Пример 1. К 6 г (0,02 моль) метилфенилсилилферроцена в присутствии 0,2 мл 0,1 N раствора Н.Р1С16.6Н20 в абсолютном изопропиловом спирте добавляют 3,7 г (0,01 моль) ди - (винилметилфенил) -дисилоксапа. Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании в течение б час при 200 — 220 С.
В результате вакуумной разгонки было выделено 4,51 г, бис-(ферроценилдиметилдифенилдисилилэтил) силокса на, что составляет
75% на взятый в реакцию метилфенилсилилферроцен. т. кип. 380 — 384 /7,10 1; и „о
1,5937; мол, вес вычислено: 923; наблюдение
899 (криоскопия).
Для полученного продукта была снята термограмма, показывающая, что изменение в нем начинается при 480 — 500 С на воздухе, Пример 2. К 9 г (0,03 моль) метилфенилсилилферроцена в присутствии 0,2 мл раствора H2PtCIO бН О в абсолютном изопропиловом спирте приливали 5,4 г (0,015 моль)
5 ди- (винилметилфенилсилил) бензола.
Реакционную смесь нагревали в течение
6 час при 200 С. Перекристаллизацией выделено 9,81 г (выход — 70% ) продукта присоединения по обеим винильным группам—
10 бис- (ферроцинилдиметилдифенилдисилилэтил) бензола.
По внешнему виду — темно-коричневый порошок, выдерживающий длительное нагревание на воздухе при 450 С. Мол. вес: найдено
15 979, 981 (криоскопический метод); вычислено: 983.
Предмет изобретения
Способ получения кремнийорганических со2о единений, содержащих ферроценильный радикал, отличающийся тем, что, с целью получения соединений с повышенной термостойкостью, силилферроцены, содержащие связь Si-H, подвергают взаимодействию с
25 ди- (виниларилалкил) -дисилоксаном или ди(винилалкиларил)-силилбензолом- при нагревании до 180 †2 С в присутствии платинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора.
