Способ получения арило8ь!х эфиров р-арилоксиэтансульфокислот
О Г Й C A Й Й Е I6662I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
А ЛОРСКО1ЛУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Кл, 12о, 23„г
Завнспмос от 7.:T. свидетельства №
Заявлено 06,7111, !962 (№ 789972/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки ¹
Приорнтст
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюл7еге ь ¹ 21
Дата опуоликог,анин описания 9.Xi.1964
H. К. Близнюк, A. Ф. Коломиец и Р. H. Голубева" . " -": ",!
7 гг/Н,, I
Лвторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ИОЛУЧЕИИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ
6-лРилОКсиэтлис дьФОКислот
Предмет изооретения г/Осгггасналг 273Д777га Л " 44
Изобретение касается способов получения ариловых эфиров Р-арилоксиэтансульфокислот. Для получения указанных эфиров предлагается следующее: ариловые эфиры винилсульфокислоты или Р-хлорэтансульфохлорид подвергают взаимодействию с фенолами в ор ганических растворителях в присутствии щелочных катализаторов, таких например, как едкий натр, триэтиламин, металлический натрий и др.
Ниже приводятся три примера получения фенилового эфира 13-фецоксиэтансульфокислоты.
Пример 1. К раствору 0,1 моль фенилового эфира винилсульфокислоты и 0,1 al!oль фенола B 50 лгл 0elI30JI3 QOOBB 157 IOT 0,002 атома металлического натрия и нагревают нри перемешивании и температуре 50 — 60 С в течение 40 час. Реакционную массу промывают водой до нейтральной реакции, органический слой сушат сульфатом натрия и после удаления растворителя продукт реакции выделяют перегонкой. Т. кип. 188 — 191 С (1, 5 мм), т. пл. 53 — 55 С. Выход 75% от теоретического.
Найдено, %: S 11,32; С,IHг4O S. Вычислено, % S 115
Пример 2. К раствору 0,1 моль 8-хлорэтансульфохлорида и 0.2 ALo гь фенола !I
200 мл бензола прибавляют при перемсшиваlIHè 0,22 моль триэтиламина, поддерживая температуру 0 — 5 С. Реакционную массу выдерживагот в течение часа при 20 — 25 С, затем нагревают до 60 — 65 С в течение 40 час. Смесь промывают водой (3 раза по 100 мл), органический слой высушивают над ссрнокислым натрием и проду кт реакции выделяют !7срргонкой. Выход И-% от теоретического.
Пример 3. К суспензии 0,2 моль фенола в 100 м г воды при хорошем перемешивании
10 одновременно прибавляют 0,1 моль P-хлорэ7ансульфохлорида и 0,21 — 0,22мо 2b 10I% íoão водного раствора едкого патра, поддерживая температуру около 0 С и рН среды в пределах
8,5 — 9,0. Реакционную массу перемешивают
15 при 15 — 20"С в течение 8 — 10 час, а затем нагревают б — 7 час при 35 — 40 С. Продукт реакции извлекают бензолом (100 лы), бензольный раствор промывают водой и продукт выделяIoT аналогично описанному выше. Выход 35%
20 от тсоретического.
Способ получения ариловых эфиров р-арилоксиэтансульфокислот, отличающийся тем, что ариловые эфиры винилсульфокислоты или р-хлорэтансульфохлорид подвергают взаимодействию с фенолами в органических растворителях в присутствии щелочных катализа30 то17ов.
