Способ получения изопропилиденглицерина

 

Союз Советски

Социалистических

Республик

Ф + .

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.VI1.1963 (№ 845196/23-4) Iiл. 12о, 5рз с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 19.XI.196-1

Автор изобретения

Ю. A. Большухина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНГЛИЦЕРИНА

Ро писная раааа Л ф/

Известен способ получения изопропнлиденглицерина конденсацией глицерина с ацетоном при нагревании в течение 96 час в присутствии и-толуолсульфокислоты в среде пегрслейного эфира (амиленовая фракция). Гпособ неэкономичен и пожароопасен.

Предложенный способ заключается в конденсации глицерина с ацетоном прн комнатной температуре в течение 10 час в присутствии концентрированной серной кислоты.

Способ значительно сокращает время реакции и упрощает процесс.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 лл, снабженную мешалкой, термометром и капсльной воронкой, помещают 5! г (0,55 г ° лоль) безводного глицерина (допустимое содержание воды 1 — 2 %), 350 лл сухого ацетона (содержание глицерин: ацетон равно 1: 5,5 по весу) при 20 С и перемешивании прибавляют по каплям 7,5 лл (13,8 г) серной кислоты уд. всса 1,84 для растворения.

Раствор перемешивают 2 — 3 час и оставляют на ночь. Затем нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия, нейтрализация протекает 2—

2,5 час при перемешивании (до рН 6) после чего нейтральный раствор выдерживают пад осадком сульфата натрия еще 12 — 15 час, отфильтровывают от осадка, отгоняют ацетон без вакуума, затем остатки ацетона отгоняюг при 400 лл рт. ст. и 80 — 90 С. Получают

47,2 г вещества, прозрачной желтоватой жидкости, которое разгоняют в вакууме.

1 фракция до 55 С (1,5 — 2,5 nin рт. ст.) не5 сколько капель;

II фракция 72 — 73 С (прн 1,5 — 2,5лл рт. ст,)

29,8 "

Выход 40Нр от теоРетического; а Р 1,4320 (лнтсратур ыс данные: а D 1,4345).

П р и xi е р 2. Используют 92,1 г (1 г х оль) безводного глицерина, 750,нл (1: 6,5) сухого ацетона н 23,3 лл (42,8 г), т. е. 7,1% к весу ацетона серной кислоты. Опыт проводят а,а15 логично первому. При 20=C и перемешиван. ш в продолжение 6 час. Затем нейтралнзуюг кислоту 104 г соды, оставляют над осадком

Ха $01 на 12 — 15 час, затем отфильтровывают, отгоняют ацетон и остаток разгоняюг в

20 вакууме.

Для разгонкн берут 105 г вещества.

I фракция до 79 С (16,21 л.н рт. ст.) 3,0 г (2,8% от теоретического);

II фракция 80 — 98 С (при 16 — 21 лл рт. ст.)

25 77,2 г (73,57р).

Остаток 27,7 г (20Р,).

Выход продукта 58,4% от теоретического.

Анализ на содержание основного вещества

30 (по методу ацетнлирования) 97 р р.

166319

Предмет изобретения

@@о

° ф

Составитель И. В. Борисенко

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректор Т. В. Муллина

Заказ 3039 6 1 ирана 625 Формат бум. 60;к,90 /8 Объем О,! нзд. гк Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Опыт проводят апалогтшо опытам 1 и 2. Используют (0,5 моль) глицерина 47 г с содержанием воды около 1,2% (динамитный), 385 лл (1: 6,5) ацетона, высушенного полухлористым кальцием, 5,8 лл (10,6 г) серпой кислоты. Продолжительность

10 час. Темпер "òóðà реакции 20"-С. Выход продукта 45 г (68%), Способ получения изопропилиденглицерина из глицерина и ацетона в присутствии ката5 лнзатора, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют концентрированную серную кислоту, и процесс ведут при 15 — 30 С.

Способ получения изопропилиденглицерина Способ получения изопропилиденглицерина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения алифатических спиртов, содержащих три и более атомов углерода, которые широко используются в качестве растворителей, флотореагентов, сырья для получения пластификаторов, поверхностно-активных веществ

 // 203561

Изобретение относится к катализатору и способу алкилирования этанола изопропанолом с получением пентанола-2. Катализатор алкилирования этанола изопропанолом состоит из γ-Al2O3, Cu или Ni и второго металла - Au при следующем содержании компонентов, мас. %: Au - 0,2-0,5, Ni или Cu - 0,06-0,32, γ-Al2O3 - остальное. Способ алкилирования этанола изопропанолом осуществляют в реакторе автоклавного типа в присутствии указанного катализатора при парциальных давлениях этанола и изопропанола 61-100 атм, температуре 240-295°C в течение 1-8 часов при постоянном перемешивании. Технический результат - повышение селективности образования целевого продукта - пентанола-2 - при высокой степени конверсии исходных спиртов, повышение удельной производительности по целевому компоненту, сокращение времени контактирования. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 24 пр.

Изобретение относится к способу получения (E)-бицикло[4.2.2]дека-2,4,7-триенов путем взаимодействия 1,2-диенов с 1,3,5,7-циклооктатетраеном (ЦОТ) в присутствии каталитической системы CoI2/dppe/Zn/ZnI2 при мольном соотношении 1,2-диен:ЦОТ:CoI2:dppe:Zn:ZnI2=(1-2):1:(0.05-0.15):(0.05-0.15):(0.15-0.45):(0.1-0.3) при температуре 20-80°C в 1,2-дихлорэтане в течение 20-48 ч. Технический результат - высокий выход индивидуальных (E)-бицикло[4.2.2]дека-2,4,7-триенов. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано при дистилляции органических соединений на предприятиях химической, пищевой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности

Изобретение относится к технологии обработки глицерина, получаемых при расщеплении жиров или синтетическим способом, и может быть использовано в косметической, химической и медицинской промышленности для приготовления препаратов, физиологически совместимых с кожей человека

Изобретение относится к способу получения сырого глицерина, заключающемуся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды
Наверх