Способ получения трифторвинилхлорсульфата

 

О П И С А Н И Е I66346

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Х1.1963 (№ 864148/23-4) Кл. 12о, 26„

12о, 23И с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.371: 547.412.4 (088.8) Государственный

»омитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 18.XI.1964.

: -" "ЮЗНД»:

"- тР 1,:

Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Г. А. Сокольский и М. А. Белавенцев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТР И ФТОРВ И Н ИЛХЛОРСУЛ ЬФАТА

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Трифторвинилхлорсульфат является исходным веществом для синтеза фторсодержащих мономеров.

Предложен способ получения трифторвпнилхлорсульфата, заключающийся в том, что тетрафторэтилен нагревают с бимолекулярным количеством хлорсульфоновой кислоты.

Выход продукта составляет 80%. Нагревание ведут при температуре 120 — 130 C.

П р и м ер. В дрексель со стеклянным пористым барботером помещают 23,3 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты и при нагревании до 120 — 130 С пропускают медленный ток газообразного тетрафторэтилена (20 вес. ч.) .

Газообразные продукты реакции направляют последовательно через ловушку, охлаждаемую до 70 С, в дрексель с водным IN едким натром и собирают в газометре. После пропускания 20 вес. ч. тетрафторэтилена (двойной избыток) в дрекселе остается 11 вес. ч, темпо-коричневой жидкости; в ловушке собирается 18,5 вес. ч. бесцветного кондепса га; привес щелочи составляет 3,6 вес, ч.; в газометре собирается газ (половина исходного количества) .

Содержи»ое ловушки нагревают до компатной температуры, причем имеет место выделение небольшого количества газообразных продуктов кислого характера. Остаток фракционируют при атмосферном давлении и выделяют 15,7. вес. ч. трифторвинилхлорсульфа2 та (80%) с т. кип. 78 — 79 С уд. вес. d4

= — 1,7052, коэффициентом преломления по

=1,3652. Найдено, о : С 11,98; F 27,95;

CI 18,27; $16,60.

Вычислено, % для COFgCIS: С 12,21;

F 28,10; С1 18,07; S 16,28. Эквивалентный вес (по щелочи): найдено 38,9; вычислено 39,3.

Эфир дымит на воздухе, медленно гидролизуется холодной водой, растворяется в хлороформе, четыреххлористом углероде, ацетоне.

Остаток реакционной массы фракционируют и выделяют 9,5 вес. ч. фторсульфоновой кислоты с т. кип. 162 †1 С, dq = 1,738, что

15 соответствует справочным данным. Газообразный продукт, сорбирующийся в щелочном растворе, является хлористым водородом.

Найдено в растворе 3,40 вес. ч, хлориона; фтор-сульфат и сульфитионы отсутствуют.

Газ собранный в газометре, является тетрафторэтиленом — сконденсировано 9,5 вес. ч.

1. Способ получения трифторвинилхлорсульфата, отличающийся тем, что тетрафторэтилен нагревают с бимолекулярным количеством хлорсульфоновой кислоты.

2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что нагревание ведут при температуре !20—

130 С.