Патент ссср 168666
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.V11.1962 (М 787670/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26 11.1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 13.111.1965 .
K ч. 12о, 5оз
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР л1ПК С 07с
УДК 66.092.5 062.53 (088.8) Авторы изобретения
Н. A. Васюнина, 10. Л. Погосов, А. А. Баландин, С. В. Чепиго и Г. С. Барышева
ФИ®И:Д.,Я
Заявитель и хн 1 . -;скйи
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ1
ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Подписная группа Л6 50
Известно получение многоатомных спиртов из целлюлозы путем гидролитического гидрирования в кислой среде в присутствии рутениевого катализатора с последующей обработкой полученного твердого остатка щелочью.
Процесс гидролитического гидрирования целлюлозы в кислой среде является сложным и выход конечного продукта невысок, С целью упрощения процесса и повышения 10 выхода продукта предложен способ получения многоатомных спиртов, например сорбита, глицерина, гликолей, состоящий в том, что целлюлозу подвергают деполимеризации. Полученную суспендированную целлюлозу на- 15 правляют на гидролитическое гидрирование в присутствии сернокислого никеля с последующим гидрогенолизом с добавлением щелочного реагента.
Пример 1. В хлопковый делинт, помещенный в стеклянный сосуд, пропускают газообразный хлористый водород в течение
30 — 60 мин при температуре 20 С, при этом поглощается 8 — 15% хлористого водорода к 25 весу взятого делинта. Далее делинт нагревают в сушильном шкафу при 80 С.
После обработки делинт превращается в порошок и имеет степень полимер изации
80 — 120. 30
Также проводилось облагораживание цеЛ. люлозы «мокрым методом» с применением серной или соляной кислоты и механохимической обработкой ее на вальцах с получением степени полимеризации препарата до
600 †8.
Гидролитическое гидрирование облагороженной целлюлозы проводилось в присутствии суспендированного никелевого катализатора на носителе кизельгуры с добавлением
2% сернокислого никеля, при давлении 100—
120 атм и температуре 180 †2 С в течение
40 — 60 мин. В этих условиях почти вся целлюлоза превращается в сорбит.
Пример 2. 10 г деструктивного подпушка смешивают с водой в отношении 1: 6. В суспензию добавляют 20 0 сернокислого никеля и никелевый катализатор на кизельгуре.
Гидролитическое гидрирование проводят в автоклаве при 180 — 200 С, давлении 100—
120 атм в течение 40 — 60 мин. Полученньш продукт (сорбит) очищается при помощи ионообменных смол.
Глицерин и гликоли получают в этом же автоклаве после окончания процесса гидролитического гидрирования с добавлением щелочных реагентов для доведения pi I до
11 — 12, температура гидрирования 230 С.
В этих условиях происходит гидрогенолиз сорбита с образованием глицерина, 1,2-про168666
Предмет изобретения
Составитель П. Балакирев
Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. Е. Марисич
Редактор П. Шлаин
Заказ 276/10 Тираж 850 Формат бум. 60)(90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 пиленгликоля и других низших спиртов— эритрита и этиленгликоля, Пример 3. Катализат после гидролити ческого гидрирования подпушка вместе с катализатором подщелачивается, например, едким натром до рН 10 — 11 и при температуре
225 — 230 С и давлении водорода 200 атм, гидрогенолиз сорбита заканчивается через
30 — 50 мин. После обезвоживания раствора в вакууме в нем содержится 30 — 35% глицерина, 20 — 25% 1,2-пропиленгликоля, 20 — 25% этиленгликоля и 4 — 10% эритрита.
Способ получения много атомных спиртов из целлюлозы путем гидролитического гидрирования ее в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его экономичности, целлюлозу деполимеризуют известным методом, полученную при этом суспендированную целлюлозу подвергают гидролитическому гидрированию в присутствии сернокислого никеля с последующим гидрогенолизом с добавлением щелочного реагента.
