Патент ссср 168668

 

О П И С А Н И Е I68668

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства о

Кл. 12о, 5,Заявлено 25.Х11.1963 (№ 873512/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

УДК 547.665(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 6Л/.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭТИЛЕНКЕТАЛЕй

2-ЗАМЕЩЕННЫХ ИНДАНДИОНОВ-1,3

Подписная группа № 50

Данное изобретение относится к области получения новых продуктов — моноэтиленкеталей 2-замещенных индандионов-1,3 общей формулы где R — С Н5, и — СНЗ вЂ” С Н4, n — С1 — С6Н4, а-н афтил.

Описываемый способ получения состоит в том, что 2-замещенный индандион-1,3 подвергают взаимодействию с этиленгликолем в среде ароматического углеводорода, например бензола, толуола, в присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты, эфирата трехфтористого бора или хлорного олова, при температуре кипения реакционной смеси.

Пример 1. Для получения моноэтиленкеталя 2- (п-хлор фенил) -индандиона-1,3 смесь, состоящую из 5,13 г (0,02 моль) 2-(n-хлорфенил) -индандиона-1,3 (1), 2,5 мл (0,16 моль) этиленгликоля и 0,1 г (0,058 моль) и-толуолсульфокислоты, кипятят в 30 мл бензола с насадкой Дина — Старка в течение 3 час. Реакциониую смесь охлаждают и экстрагируют иепрореагировавший остаток (1) 200 мл 5o/рного водного раствора NaOH (тремя порциями). Бензольный слой сушат над СаС1. в течение 1 час. Затем на водяной бане отгоняют растворитель и желтый смолистый остаток обрабатывают 15 мл спирта. На другой день отделяют 2,75 г (73%) светло-желтого вещества. После кристаллизации из спирта получают бесцветные кристаллы с т. пл. 120-121 С.

Пример 2. Для получения моноэтиленкеталя 2-фенилиндандиона-1,3 смесь, состоящую из 4,44 г (0,02 моль) 2-фенилиндандиона-1,3, 2,5 мл (0,16 моль) этиленгликоля и

0,5 мл (С,-.Н.-).О BF., кипятят в 30 мл бензола в течение 4 час. Из охлажденной реакционной смеси экстр агированием щелочью (как в примере 1) регенерируют 1,2 г 2-фенилиндандиона-1,3. Бензольный слой сушат над

СаС12 в течение 1 час и на водяной бане оггоняют растворитель. желтый смолистый остаток обрабатывают 15 мл спирта и на другой день отделяют 2,5 г (64%) белых кристаллов с т. пл. 124 — 125 С.

При проведении реакции в ксилоле с катализатором — п-толуолсульфокислотои :.;; хо т

30 диоксола-ta достигает 70%.

168668

Предмет изобретения

Составитель Н. Пивницкая

Редактор П. Шлаин Техред А. A. Кагиышникова Хорректор О. Б, Тюрина

Зак. 853/7 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комигета по дел-:м изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения моноэтиленкеталей

2-замещенпых индандпонов-1,3, отличплоцийся тем, что 2-замещенные индандионы-1.3 подвергают взаимодействию с этиленгликолем в присутствии кислых катализаторов при температуре кипения смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализаторов применяют и-толуолсульфокислоту, эфират трехфтористого бора или хлорное олово.

Патент ссср 168668 Патент ссср 168668 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым спиропентациклическим соединениям формулы (I) в которой R1 и R2 совместно с атомом азота, к которому они присоединены, образуют 6- членное моноциклическое насыщенное гетероциклическое кольцо, которое необязательно может содержать 1 дополнительный О или N;R3 обозначает водород, галоген или низш

Изобретение относится к новым замещенным циклоалкеновым производным формулы (I) в которой X и Y представляют собой группу, в которой Х и Y вместе с атомом углерода кольца В, к которому они присоединены, образуют кольцо А, Х и Y вместе представляют заместитель кольца В или Х и Y каждый представляет собой атом водорода

Изобретение относится к новым циклогексиламиновым производным, имеющим структуру, соответствующую формуле (I),обладающим свойствами ингибитора активности по меньшей мере одного транспортера моноамина, такого как транспортер серотонина, транспортер допамина или транспортер норэпинефрина, или комбинации двух или более транспортеров

Способ получения производных спиро (дибензо /ь, е/ оксепин-] 1:2'-/4' аминометилдиоксолана-]', 34}1изобретение относнтся к способу нолучения новых соединений — производных спиро (д'ибензо/ь, е/ оксеп1ш-11:'2'-/4'-а'минометил- д|ио:ксолана-г, 3'/) формулы i' 'оль' ^°lj_5' ц^снг- nrriгексамет'илен.]1ми11овый радикал; -или их солей.эти соединения обладают ценными физиологически активиыми свойствами. 5 способ основан на реакции получения 4- амн'нометилдиоксолана- 1,3 2-спи1ранового ряда взаимодействием циклокетонов с э-пибромгидр«но.м и последующим вза!и!модейств)1ем образующегося 4- бромметилдлоксолаиа-1,3 10 2-спиранового ряда с- а^минами.предлагаемый способ заключается и том, что дибензо /ь, е/ оксепин-11-он фор.мулы iiгде z — атом водорода или галогена или алкокоигруп'па с 1—4 атомами углерода и r и ri — ал'к'ил с 1—3 атомами углерода или группы r 1и ri вместе с ато.мом азота, с которым ои)[ связаны, образуют пирролидиновое, иипериди^новое 1ил'и -морфолииовое кольцо, гексамс- т|илен'им;ин ил'и штераз.иновое кольцо, неззмещенное юи n'-3ameuiehhoe алкилом с 1—3 атомами углерода, который люжет быть моно-!или д1и-замещен гидроксильной груипой, или пинеразиновое кольцо, n'- 3amemehnoe аминокарбонил'метильиой группой, в которой атом азота может быть моно-или ди-замещеп алкило.м с 1—3 атомами углерода «ливходит -в пирроллдииовый, морфолиновый ил'игде z и.меет указа]п1ые значения, подвергают взаимодействию сэпибромгидрииом, образующийся спиро (дибеизо /ь, е/ о«селнн-м:2'-/4'- бром1метилдиоксола11-1', 3'/) подвергают взаимодействию с вторичным амином формулы hih-nx30к^r, // 420174

Изобретение относится к замещенным карбо- и гетероциклическим спиросоединениям формулы (I), которые ингибируют тиолпротеазы, способу их получения и их применению в качестве лекарственного средства

Изобретение относится к соединениям общей формулы (VII), где R1 и R2 представляет собой атом водорода; R3 представляют собой бензил, замещенный -О(С1-4алкил); R5 представляет собой метил; R6 представляет собой С1-6алкил; R11 и R12 образуют вместе 5-членный гетероциклилдиил структуры (a); R19 и R20 независимо выбирают из С1-6алкила; R13 представляет собой фрагмент (VIII); R16 представляет собой NO2, R14, R15, R17 и R18 представляют собой атом водорода. Технический результат - соединения формулы (VII) в качестве промежуточных продуктов для получения макролидов. 5 з.п. ф-лы, 22 ил., 3 пр.
Наверх