Способ получения эфиров кислот трехвалентногомышьяка
О П И С А Н И Е I69528
Союз Советских
Социалистических
Респ1»бйив йВ»
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 23.1,1964 (Ж 877861/23-4) Кл. 12о, 26 ; с присоединением заявки №
Государствеииый комитет f3Q делем изоб» етеиий и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.26 119(088.8) Приоритет
Опубликовано 17 111.1965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 22.IV.1965
Авторы изобретения
Г. Х. Камай и Р. Г. Мифтахова
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КИСЛОТ ТРЕХВАЛЕНТНОГО
МЫЦ1 ЬЯ КА
Пог)писная группа № 50
Известен способ получения эфиров мышьяка взаимодействием хлорпроизводных мышьяка со спиртами в присутствии пиридина.
С целью расширения ассортимента эфиров мышьяка предложено хлорпроизводные мышьяка — AsC13, RAsC1, (RO) AsC1 подвергать взаимодействию с ацетоксимом в присутствии ппридипа.
Строение новых ацетоксимовых эфиров мышьяка подтверждается данными физического и элементарного анализов.
Полученные соединения могут найти применение в качестве инсектицидов, ингибиторов окисления смазок и т, д.
Пример 1. Синтез ацетоксимового эфира мышьяковистой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 32,8 г ацетоксима в 300 мл диэтилового эфира и 35,6 г пиридина. При перемешивании по каплям прибавляют 27,2 г треххлористого мышьяка, температуру реакционной смеси поддерживают
15 — 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании.
Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке.
После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир мышьяксвнстой кислоты с выходом 22%
2 т. кип. 148 С (7 мм рт. ст,); п, 1,4016;
d o 1,2471; МКо 68,85; вычисленное 68,46.
Найдено, / : As — 25,5.
C H 5 Вычислено,",,: As — 25,74. Пример 2. Ацетоксимовый эфир 6ут ил ар сии истой кислоты. Синтез проводят в условиях, описанных в примере 1. 10 К раствору 36,2 г ацетоксима и 39,4 г пиридина в 300 мм эфира прибавляют по каплям 50,5 г бутилхлорарсина. В результате вакуумразгонки выделяют ацетоксимовый эфир бутиларсинистой кислоты с выходом 57,8 /р, 15 т. кип. 110 С (4 л м рт. ст.), n D 1,4900; d o4 1,530, МКр 69,28, вычисленное 69,09. Найдено, %: As — 27,07. С1оНмК 02Аз. Вычислено, >/<. As — 27,13. Аналогичным образом получают ацетоксимовые эфиры этиларсинистой, пропиларсинистой и фениларсинистой кислот. 25 Пример 3. Ацетоксимовый эфир дипропилмышьяковистой кислоты. Синтез проводят в условиях, описанных в примере 1. К раствору 12,1 г ацетоксима и 13,1 г ппридина в 250 л»л эфира прибавляют 30 по каплям 37,8 г хлорапгидрнда дипропил169528 Предмет изобретения Составитель И. Спешилова Корректор Л. Е, Марисич Текред Л. К. Ткаченко Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 707/8 Тираж 675 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 мышьяковистой кислоты. После двух перегонок с 26,6>/з выходом выделяют ацетоксимовый эфир дипропилмышьяковистой кислоты, т. кип. 120 — 122 С (20 лм рт. ст.); п 1,4610; г1- Og 1,1601; MRp 62,60, вычисленное 62,36. Найдено, Д: As — 28,51. Вычислено, >/0. As — 28,26. Способ получения эфиров кислот трехвалентного мышьяка взаимодействием хлорпро5 изводных мышьяка с оксисоединениями в присутствии пиридина, от гичагощийся тем, что, с целью расширения ассортимента эфиров мышьяка, в качестве оксисоединения используют ацетоксим.
