Способ получения сорбента для извлечения фосфора из фосфорного шлама

 

Изобретение относится к химической технологии. Способ получения сорбента для извлечения фосфора из фосфорного шлама осуществляется путем использования в качестве исходного сырья бентонитовой (монтмориллонитовой) глины, ее очистки от механических включений, сушки до воздушно-сухого состояния, механического измельчения, смешения порошкообразной глины с оптимальным количеством воды для получения пластичной формуемой массы, ее грануляции экструзионным способом, сушки гранул и их термообработки на воздухе при повышенных температурах. С целью повышения удельного выхода фосфора при извлечении его из фосфорного шлама и увеличения длительности работы слоя сорбента до отработки, требующей последующей регенерации, за счет повышения в сорбенте объема пор с оптимальными для разрушения фосфора размерами, придания сорбенту 100%-ной водостойкости при работе в горячей водной среде и высокой механической прочности предлагается мелкодиспергированную воздушно-сухую глину перед ее совмещением с водой смешивать с 10-20 мас%. мелкодисперсного технического углерода, а сформованные сухие гранулы термообрабатывать на воздухе при последовательном подъеме температуры до 600-700°С с выдержкой при конечной температуре до полного термического окисления введенного мелкодисперсного технического углерода. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbITHRM

ПРИ ГННТ СССР (21) 4624036/31 26 (22) 20.12 88 (46) 15,11»90 Бюл» Ф 42 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета и Ленинградский научно-исследовательский и про ектный институт основной химической промышленности (72):Н,Ф,Федоров, Л.Б.Севрюгов, Е,.А Назаров,.В П,Шабалина, :А,0»Князев. Е.Д,Хрылова, Г.Н,Никифорова, И.А.Николаева и.Е,А»Безродных (53) 61.183(088.8) (56) Рогаткич.1 1.В» и др Получение, структура и свойства сорбентовКежвузовский сб, науч. трудов..Л.:

ЛТИ» 1988, с. 56 "65. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ 1ИЯ гОРБЕНТА ДЛЯ

ИЗВЛЕ ЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ФОСФОРНОГО !

ШЛАМА (57) Изобретение относится к химичес. сой технологии. "пособ получения сорбента для извлечен::я фосфора из фосфорного шлама осуществляется путем использования в качестве исходного сырья бентонитовой (монтморилло" иитовой) глины, ее очистки от механических включелий, сушки до воздушИзобретение относится к химической технологии, а именно к получению ми неральных сарбентов, и может быть использовано для получения механичес ки прочных, водостойких и высокопо ристых адсорбентов на основе природных бентонитовь..х глин, предназначен

ÄÄSUÄÄ1606181 (51)5 В О1 J 20/12, С 01 В 25/027

2 но-сухого сос тояния, механического измельчения, смешения порошкообразной глины с оптимальным количеством воды для получения пластичной формуемой массы, ее грануляции экстру зионным способом, сушки гранул и их термообработки на воздухе при повышенных температурах. С целью павы шения удельного выхода фосфора при извлечении его из фосфорного шлама и увеличения длительности работы слоя сорбента до отработки, требующей последующей регенерации, за счет повышения в сорбенте объема пор с оптимальными для разрушения фосфора размерами, придания сорбенту 100%ной водостойкости при работе в горячей водной среде и высокой механичес кой прочности предлагается мелкодиспергированную воздушно-сухую глину перед ее совмещением с водой смеО шивать с 10-20 мас»7 мелкодисперсного технического углерода, а сформованные сухие гранулы термообраба» тывать на воздухе при последовательо ном подъеме температуры до 600»700 С с выдержкой при конечной температуре до полного термического окисления введенного мелкодисперсного технического углерода. 1.з,п, ф-лы, 2 табл. ных для извлечения фосфора из фосфорного шлама, а также для использова ния в процессах сорбционного выделе» ния и очистки целевых компонентов из жидкой фазы, Цель изобретения повьш ение сте пени извлечения фосфора из шлама и

1606181 увеличение срока службы сорбента при сохранении его эксплуатационных характеристик на высоком уровне.

Пример 1 Показывает усло вия получения гранулированного сор» бента из формуемой массы, содержащей 95 мас % бентонитовой глины Дарбазинского месторождения Каз ССР и

5,0 мас,%. технического углерода

10 (ГОСТ 7885-86Е) марки К 354 (ДГ-100).

Для получения сорбента 47„5 кг бентонитовой глины освобождают от механических включений, подсушивают при 105-110 С до влажности 2-3 мас,% диспергируют в шаровой мельнице до получения продукта с размером частиц менее 150 мкм„ Тонкодиспергиро ванную глину смешивают с 2,5 кг тех нического углерода марки К 354 20 (ДГ-100). Массу тщательно перемешивают. Затем при перемешивании добавляют 22,5 кг водопроводной воды, перемешивают, пластичную однородную массу формуют в шнек-грануляторе че 25 рез фильеры с диаметром отверстий

1,2-0,3 мм, Полученные гранулы выдер живают на воздухе в течение 20 ч, затем подсушивают.до воздушно сухого о состояния при 105 120 С в течение

8:ч, Сухие гранулы термообрабатывают. на воздухе при подъеме температуры от 120 до 600-700 С в течение 8 ч, с выдержкой при конечной температуре в течение 3-4 ч до полного выгорания содержащегося в грануле технического углерода, Гранулы охлаждают до ком натной температуры в течение 2-3 ч, отсеивают от пыли на грохоте и вата ривают в металлические барабаны, Ха 40 рактеристики полученного сорбента приведены в табл,:1

Пример :2. Показывает усло вия получения гранулированного сор бента, содержащего 90 мас,% бентони- 45 товой глины Дарбазинского месторожде" ния Ка- ССР и 10 мас,% технического углерода(ГОСТ 7885-86Е) марки К 354 (ДГ 100).

Осуществляется аналогично приме ру 1, за исключением то" î, что для получения сорбента берут 45,0 кг бентонитовой глины и 5 кг технического углерода марки К 354 (ДГ 100).

ХаракTеристики сорбента приведены

В табла1е

Пример 3, Показывает усло вия получения гранулированного сорбента, содержащего 85 мас,% бентони товой глины Дарбазинского месторождения Каз, ССР и 15 мас % технического углерода (ГОСТ 7885-86К) марки

К 354 (ДГ-100).

Осуществляется аналогично приме ру 1, за исключением того, что для получения сорбента берут 42,5 кг бентонитовои глины и 7,5 кг техни ческого углерода марки К 354 (ДГ-100), Характеристики сорбента приведены в табл,.1.

Пример 4 Показывает условия получения гранулированного сорбента, содержащего 80 мас.% бентонитовой глины Дарбазинского месторождения Каз.ССР и 20 мас.% техни ческого углерода (ГОСТ 7885-86Е) марки К 354 (ДГ-100). Осуществляется

aíHà ë îoã è ÷ í î o п р и меeр у 11, за исключением того, что для получения сорбента бе рут 40,0 кг бентонитовой глины и

10,0 кг технического углерода К 354 (ДГ-100). Характеристики сорбента привецены в табл. 1, Пример :5, Показывает условия получения гранулированного сор,бента, содержащего 75 мас.% бентонитовой глины Дарбазинского месторождения Каз ССР и 25 мас.% технического углерода (ГОСТ 7885-86К) марки К 354 (ДГ-100). Осуществляется аналогично примеру 1, за исключением того, что для получения сорбента бе рут 37,.5 кг бентонитовой глины и

12,5 кг технического углерода К 354 (ДГ-100), Характеристики сорбента приведены в табл.:1

Примеры 6-!О, Показывают условия получения гранулированных сорбентов, содержащих соответственно 95, 90, 85, 80, 75 мас,.% бентонитовой глины

Лзкамарского месторождения Узб ССР и 5, 10, 15, 20, 25 мас.% техничес кого углерода (ГОСТ 7885-86Е) марки

К 354 (ДГ-100). Осуществляются аналогично примерам 1-5, соответственно, за исключением того, что к смеси порошкообразной бентонитовой глины и технического углерода добавляют лостепенно при перемешивании 19,6 кг воды, массу тщательно перемешивают и гранулируют, Характеристики сорбентов приведены в табл.:1, . Примеры 11-15, Показывают усло". вия получения гранулированных сорбентов, содержащих соответственно 95, 90, 85, 80„ 75 мас.% бентонитовой глины Огланлинского месторождения!

Из данных, представленных в табл.1, видно, что оптимальным со» держанием технического углерода в формуемых смесях мелкодисперсных компонентов при получении гранулиро ванных сорбентов из бентонитов дпя выделения фосфора из фосфорного шла ма является 10-20 мас., Приведенные конкретные примеры реализации предла» гаемого способа обеспечивают получение гранулированньгх сорбентов, обладающих суммарной пористостью 0,530,86 см /г, 1007-ной водостойкостью в горячей водной среде, механической прочностью на истирание 88-977.. Доля объема. пор с оптимальными для выделения фосфора эквивалентными радиусами

3-220 нм в порометрическом объеме у сорбентов, полученных по предлагаемо му способу, составляет 96 1007.

Увеличение содержания технического углерода в формуемой смеси вьппе

20 мас./ нецелесообразно, так как при этом снижается механическая прочность сорбентов на истирание и умень шается доля объема пор с эквивалентными радиусами 3 220 нм в общем поро метрическом объеме сорбентов. Снижение содержания в формуемой смеси мел кодисперсного технического углерода ниже 10 мас,7 не обеспечивает получе ние гранулированных сорбентов с разl витым объемом пор оптимальных разме ров для выделения фосфора из фосфорного шлама, Анализ данных, представленных в табл 1 и 2, показывает, что предла» гаемый способ получения сорбентов позволяет получать образцы с суммар» ной пористостью и порометрическим объемом соответственно в 2-2,7 и

2,4 "3,6 Раза большими,чем У соРбентов, полученных по способу-прототипу По» этому сорбенты, полученные по предла» гаемому способу, намного активнее в

Туркм.CCP и 5, 10, 5, 20, ?5 мас.7 технического углерода (ГОСТ 788586E) марки К 354 (ДГ-!00). Осуществляются аналогично примерам 1-5 соответственно, за исключением того, что к смеси порошкообразной бентонитовой глины и технического углерода добавляют постепенно при перемешивании

24,1 кг воды, массу тщательно перемешивают и гранулируют Характерис» тики сорбентов приведены в табл .1, >6!81 процессе выделения фосфора из фосфорного шлама, чем образцы, полученные по способу-прототипу (табл.2).

Испытания эксплуатационных свойств сорбентов проводили на оригинальной лабораторчой установке и по методике Ленниигипрохима.

Данные табл,2 показывают, что удельный выход фосфора из фосфорного шлама у полученных сорбентов в расчете на единицу объема слоя сорбента в 1,8-3,6 раза вьппе, чем у сорбентов по прототипу, а время полной отработ ки слоя сорбента до регенерации у полученных сорбентов в 1,9-4,5 раза больше, чем у сорбентов по прототи пу. Отсюда следует, что для выделе ния одинаковых количеств фосфора из

20 шлама требуется в несколько раз меньшее количество сорбента, полученного по предлагаемому способу, по сравнению с сорбентом, полученным по способу-прототипу, Следовательно, 25 на практике в этом случае будут су щественно снижены затраты производства на изготовление сорбента, Кроме этого, уменьшение требуемо го количества сорбента на единицу

30 массы обрабатываемого шлама приводит к уменьшению габаритов сорбционной установки, к сокращению требуемых производственных площадей, капиталь» ных и эксплуатационных затрат. Увели чение длительности работы слоя сорбента до регенерации приводит к сокращению годового количества требуе мых регенераций, что обеспечивает существенное снижение энергетических

40 и эксплуатационных затрат, а также способствует увеличению сохранности эксплуатационных свойств сорбента и снижает его потери в процессе регенерации.

Формула изобретения . 1, Способ получения сорбента для извлечения фосфора из фосфорного шпама, включающий диспергирование воздушно-сухой бентонитовой глины, 0 добавление воды, грануляцию экструзией, сушку и термообработку на воздухе, отличающийся тем, что, с целью повышения степени из влечения фосфора из шлама и увеличения срока службы сорбента при сохранении его эксплуатационных характеристик на высоком уровне, воздушносухую глину смешивают с 1О 20 мас 7. мелкодисперсного технического угле7

1606181 рода, а термообработку ведут при подъеме. температуры до 600-700 С с выдержкой при указанной температуре до полного термического окисления углерода»

Таблица I хврактеристикм грвнулнрованнык сорбентои. получениь>к по предлагаемому способу и способу»прототипу ристика сорбеита (гранулы диаметром 1,2 0 ° 3 мм, длиной 2 3 мм) Образец беитоннт

Сумма объем по во сн /г

Водостойк сарбентв, ля объема по г от Э до

О им в обнем рометрическо ъеме> 2 не триче объем и от 3 вооо

r яв киче с» я проч стъ, 2

96

97

93

85 во

Прототип

Пример 1

Пример 2

Пример 3

Пример 4

Пример 5 о

1О

l5

2О

0,26

О,З! о,зв

0,46

0 53

0,66

Бентонкт

Дарбвзин ского нестарая» денна

Каз,ССР

1,11

1,Î3

0 85 о.во

0,74

0>68

93

96

98

1ОО

1ОО

1ОО

1ОО

1ОО

1ОО

Бектакит

Аэквмар» ского нестарая > дения

Узб CCP

Прототип

ПримеР 6

Пример 7

Пример 8

Пример 9

Пример 10

100

90

85 во

75 о

1О

IS го

1,1О

1,О2

О,9О

0,80

0,72

0,67 о,гб

0 4l

0,55

0,62

О,7О

0,78 вв

93

97

99

98

В7

1ЮО

1ОО

1ОО

1ОО

96

94

9l

88

В!

0,44

0 57

О,71

О,78

0,86

0,93

1ОО

1ОО

lO0

1ОО

Беитонит

Оглаклнкского несторов девиа

Турки,ССР

Прототип

Пример 11

Пример 12

Пример 13

Пример 14

Пример 15

0

1О !

0,91 о,вз

0,75

0,69

0,62

0,56

0,25 о,зз

0,42

0,51

0,60

0>71

1ОО

97

98

1ОО

97

97

99

99

94

88

l

Таблица 2

Удельный выход фосфора, время отработки слоя сорбеита до coo регенерации м степень выделения фосфора . нэ фосфорного илама сарбеитвмн, Полученными по предлагаемому способу и способу прототипа ип фасф илама, с анне фо

Уделъкый вььтод фасфо кэ илама

Образец бе татика

Доля объема

Bop o 1 эьа от 3 до

220 нм в и раметричес

Время ;Степень осо учеки рбе име палкой атрабаэ» кя сор» бектв, мин выделе» ния фос фора, 2 см слоя

3 ком объеме

О ° 26 о,зв

0,46

0 53

373 82 вго 1оо

12!о 1оо

I6O7 1ОО

1,1!

0,85 о,во

О,74

0,14

0,28

О,З9

0 50

93

96

98

1оо

КХЗ> 67 кхз> 67 КХЗ, 67

КХ3, 67

13,6 зб,o

55 0

73 5

15 I

30 4

44>0

54,4

Прототип

Пример 2

Пример 3

Пример 4

12,7 зг,з

48,5

64,6

29,!

ЭВ,В

46,6

284 90

679 100

985 Ioo

l29O lOO

КХЗ, 67

КХЗ> 67

КХЗ, 67 кхз, 67

Прототип

Пример 7

Пример 8

Пример 9

0,26

0,55

0,62

О. 7О

О, l6 о,зг

0,42

0,50

88

97

99

9В

1,1Î

0,90 о,во

0,72

0,91

О,75

0,69

0,62

535 91

1024 I 00

1336 100

1649 100

0,44 .О 71

0,7В

0,86, 1ОО

l 00

Дпо, 77

ДПО, 77

ДНО, 77

ДПО, 77

25,4

55,5

77,5

96,8

2З,!

41,6 °

53,5

60,0

0,25

0,42

0,51

0,60

Прототип

Пример 12

Пример 13

Принер !4

Составитель:Т,Чиликина

Техред Л.Серд10кова

Корректор В,Гирняк

Р едак тор: И, Ка сарда

Заказ 3511 Тираж 417 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и р р отк ытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб>э д. 4/ 5

Произвсдственно-издательский комбинат Патент ., г. р дэ у

tt

Ужго о ул. Гагарина,)01

Бентонит

Дарбаэин . ского мес» таранде>п>я

Квэ ССР

Бектонит

Азквмарс кота мес" тороядения

Узб>ССР

Бентонит

Оглвндпвского место» .роьдення

Турки>ССР оромет» ический

6ъси ьбъем пор т э|(а от до вооо им), >/..2я Способ по па1, отличающийся тем, что подъем темпера туры от 120 до 600-700 С ведут в те. чение 8 ч, а выдержку в течение 35

4:ча

О, I4 о,г!

0 ° 28

0,39

О>5О

0,63

0,16

0 25

О,32

0,42

0,50

0,68