Фосфатирующий состав
Изобретение относится к защите металла от коррозии и может быть использовано в машиностроительной промышленности. Цель изобретения - снижение шламообразования, увеличение работоспособности раствора, улучшение структуры покрытия и обеспечение обработки металлокерамических изделий. Состав для фосфатирования содержит, мас.%: марганец 0,94-1,5 фосфат 3,12-9,2 нитрат 0,23-0,76 никель 0,035-0,126 пропиленгликоль 0,02-1,0 и вода остальное. Цель достигается за счет дополнительного введения пропиленгликоля. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (5))5 С 23 С 22/07
I II
l
I .i.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ дт. . >
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4346714/27-02 (22) 22. 1 2. 87 (46) 23.11.90. Вюл. 11 - 43 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промьппленности (72) В.Г.Азизбекян, Л.Ф.Усова, В.Г.Лысюк, Л.А.Леонтьева, Е.А.Фомина и В.А. Чумаевский (53) 620.197.3 (088.8) (56) Патент Англии 11- 1029342, кл. С 74, 1966.
Изобретение относится к области защиты металла от коррозии и может быть использовано в машиностроительной промышленности.
Цель изобретения — снижение шламообразования, увеличение работоспособности состава, улучшение струк— туры покрытия и обеспечение обработ— ки металлокерамических изделий.
Пример 1. Для приготовления фосфатирующего состава использовали концентрат 1, содержащий,мас.7:
Марганец. (Ип" ) 6,0
Фо сфат (Р О ь-) 20,0
Нитр ат (110 > ) 1,5
Никель (r Пропиленгликоль 0,129 Вода До 100 Плотность 1, 3 г/см . Концентрат готовили путем раство-, рения марганца углекислого в фосбор„„SU„„1Î08244 А 1 2 (54) ФОСФАТИРУНЩИЙ СОСТАВ (57) Изобретение относится к защите металла от коррозии и может быть использовано в машиностроительной промьппленности. Цель изобретения — снижение шламообразования, увеличение работоспособности раствора, улучшение структуры покрытия и обеспечение обработки металлокерамических изделий. Состав для фосфатирования содержит, мас.7: марганец 0,94-1,5; фосфат 3,12-9,2; нитрат 0,23-0,76; никель 0,035-0,126; пропиленгликоль 0,02-1,0 и вода остальное ° Цель достигается за счет дополнительного введения пропиленгликоля. 1 табл. ной и азотной кислбтах. Для приготовления 100 кг концентрата брали 14,16 кг марганца углекислого и 43 кг воды, суспензию тщательно перемешивали и прибавляли 0,4 кг перекиси водорода. В суспензию постепенно приливали 37,8 кг фосфорной кислоты (содержание Н РО 737). Перемешивали H течение 1 ч до полного осветления раствора и приливали 2,535 кг азотной кислоты и 0,536 кг перекиси водорода. Затем добавляли 1,51 кг никеля азотнокислого (Hi (HO y) 6Н О) . Смесь нагревали до 70 С и перемешивали в течение 1ч, 0 после чего добавляли 0,129 кг пропиленгликоля. Растворив 216 л концентрата в 1584 л воды, получили йосФатируннпий состав со следующим соотношением компонентов, мас.7: 1608244 0,94 3,12 0,23 0,035 14,16 36,5 3,0 0,5 4,0 Марганец Фосфат (Р О ) Нитрат Ник ель Пропилен- гликоль 0,02 Полученным составом фосфатировали детали автомобиля (шестерни, валы, втулки и др. ) при 90-95 С. Содержание условно общей и свободной кислотности в фосфатирующем составе в процессе фосфатирования контролировали через каждые 2-3 ч: К 40-60 точек; Ке 3-5 точек. . 15 При снижении величины свободной кислотности ниже 3,0 точек проводили корректировку фосфатирующего состава путем добавления 4,6 л концентрата через каждые 3 ч работы ванны. 20 Масса получаемого фосфатного покрытия 5 мкм или 10 r/ì2. Внешний вид и структуру фосфатного покрытия определяли на растровом микроскопе TESLA а качественный химический состав пок- 25 рытия — на рентгеноспектральном мик.роанализаторе САМЕВАХ. По данным растрового микроскопа Жосг1гатное покрытие имело упорядоченную мелкокристаллическую структуру, моноклинные плотноупакованные кристаллы. По данным микроанализатора фосфатное покрытие содержало марганец, железо,hocфат. Расход фосфатирующего состава— 0,247. г/м . Пример 2. Концентрат 2 готовили аналогично примеру 1 при следующей загрузке компонентов,кг: Марганец угле40 кислый Кислота ортофосфорная 69,98 Кислота азотная 5 07 Перекись водорода 0,936 Никель азотнокислый 6-водный 3, 775 Пропиленгликоль 4,0 Вода 3,15 Концентрат имел следуюший состав, мас.й: Марганец Фосф (Р,О,) Нитр ат Никель Пропиленгликоль Плотность 1,4 г/см Растворив 421,2 л концентрата i в 19j8,8 л воды, получили Фосфатирующий состав со следующим соотношением компонентов,ггас.7: Марганец 1,5 Фосфат (P О ) 9,2 Нитрат 0,76 Никель 0,126 Пропилен- 1,0 гликоль Вода Остальное Фосфатирование проводили при 90— 95 С в течение 10-15 мин. Время работы ванны в сутки 15 ч. Через кажные 2-3 ч контролировали величину общей и свободной кислотности: 50-70 точек; К 6-8 точек. При снижении свободной кислотности ниже 4 точек проводили корректировку состава путем добавления 4,2 л концентрата через каждые 3 ч. Масса фосфатного покрытия 30 г/м или 15 мкм. Кристаллическая структура - упорядоченная моноклинная мелкокристаллическая. Расход фосфатирующего состава 0,146 кг/м . Количеств во шлама 5 г/м . Пример 3. Фосфатирующий состав получали аналогично примеру 1, смешивали 120 л концентрата 1 и 190 л концентрата 2 и разбавляли смесь водой до 2000 л. Полученный фосфатирующий состав имел следующее соотношение компонентов, мас.X: Марганец 1,22 Фосфат (Р20з) 6,16 Нитр ат О, 49 Никель 0,08 Пропиленгликоль 0,5 Вода Остальное Фосфатированию подвергали шестерни, изготовленные из металлокерамики. Фосфатирование проводили при 90 95 С в течение 10-15 мин. Через каждые 2-3 ч контролировали величину условно общей и свободной кислотности: Кг 45-65 точек; К 4-6 точек. При снижении свободной кислотности до 3,5 точек проводили корректи,ровку состава путем добавления 1,8 л концентрата 1 и 2,9 л концентрата 2 через каждые 3 ч работы ванны. Масса фосфатного покрытия 20 г/м а или 10 мкм. Кристаллическая структура (на растровом микроскопе) — упорядоченная моноклинная мелкокристаллическая. Расход фосфатирующего состава 0;194 кг/м . Количество шлама 8 г/мз. 1608244 В таблнце приведены данные по 1пламообразованию, работоспособности раствора и качеству полученного покрытия. Технико-экономическими преимущест— 5 вами состава являются снижение шламообразования, увеличение работоспособности состава, улучшение структуры покрытия и обеспечение обработ— ки металлокерамических изделий. 10 воду о тли ч ающий ся тем что, с целью уменьшения шламообразования, увеличения работоспособности состава, улучшения структуры покрытия и обеспечения обработки металлокерамических изделий, он дополнительно содержит пропиленгликоль при следуюшем соотношении компонентов,мас. 1)арганец 0,94-1,5 Фосфат 3,12-9,2 Нитрат О, 23-0, 76 Никель 0,035-0,126 Пропиленгликоль 0,02-1,0 Вода Остальное Формула изобретения Фосфатируюший состав, содержащий марганец, нитрат, никель, фосфат и Содержание основных компонентов, мас.Z Колй- Работоспо собчество Марга- Фосфат Нитрат Никель. Пропилеи- шлама, нец (P O ) (1)ОЗ) (Ni ) гликоль гlм (Мп ) ность ванны сут 10 6S 0,23 0,035 0,02 0,94 1,7 616 049 008 1,22 2,7 0,49 0,08 1,22 9,7 . 0,49 0,08 0151 0,51 0 5l 2l 30 ?2 30 8 86 1,22 6,16 . О, 17 0,08 7 100 0,51 6,16 0,08 14 46 7 96 12 58 20 30 5,O l 40 2l 30 1,22 0,9 0,51 0,49 0,02 0,49, 0,15 ),22 l 1.22 6,16 6,16 0,51 0,51 0,01 6,16 0,49 0,08 1,22 0,49 0,08 1,22 6,16 1,5 0,78 2,61 0,19 0,026 0,49 0,49 0 49 0,49 1,22 ),22 ! ° 22 l,22 6,16 G,i6 6,)G 6,16 0 02 1 iO 0,5) 1 iO 0,08 О,08 о,оа 0,08 21 30 22 30 21 ЗО 20 30 Продолжительность работы до очистки от шлама. l 5 1,22 0,94 l,5 0,94 1,5 l,22 l,22 1122 1,22 l,22 l,22 1,22 l,22 0,74 3,12 9,2 6,16 9,2 3,12 6,16 6>16 3,12 9,2 6,16 6,16 6,16 6,16 6,16 6,16 . 6,16 0,76 0,49 0,76 0,23 0,49 0,49 0,23 0,76 0i23 0,76 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,!26 0,09 0,126 0,035 0,08 0,08 0,035 0,126 O,О8 0,08 0,035 0,126 0,02 0,08 0,08 1,0 0 51 l t0 0,02 0,51 О,SI 0,02 1,0 0 5l 0,51 0,51 0,51 0,02 liO 0,51 5 140 8 .. 80 4 175 12 65 4,5 155 8 87 11 65 4 175 7 100 9 75 6 116 8 87 10 70 5,5 130 9 70 Структура марганецфосфатного покрытия Хорошо упорядоченная структура, плотная упаковка,моноклинная II tl 1l 11 и 11 11 tt 11 в It 11 ll Il упаковка нарушена, имеются следы растранливания, не соответствуюшие ГОСТ упорядоченная структура упаковка нарушена много Имеются сле))ы растравливания, структура нарушена Кристаллизация не закончена, много темных пятен, не eamttшенных Ьосшатом Неупорядоченная структура, имеются друзы Имеются незакрытые места Плохая упаковка, кристаллы хаотично расположены Призматические кристаллы в виде чешуек Структура плохо с*ормирована1 много друзов Призматические кристаллы в виде чешуек 11 
