Способ получения солей нитрония


C25B1 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

 

Изобретение относится к прикладной электрохимии, в частности к способам получения азотсодержащих соединений и позволяет повысить выход по току и по веществу солей нитрония, за счет использования в известном способе получения солей нитрония электрохимическим окислением раствора содержащего концентрированную азотную кислоту и анион сильной кислоты в диафрагменном электролизере с последующим выделением продукта охлаждения, дополнительного введения в раствор двуокиси или трехокиси азота, и использование в качестве источника аниона сильной кислоты третичных и четвертичных аммонийных солей общей формулы: (ALK<SB POS="POST">3</SB>NH)<SB POS="POST">N</SB>A<SP POS="POST">N</SP> или (ALKN)<SB POS="POST">4</SB>A<SP POS="POST">N</SP>, где AIK - метил, этил, Н-бутил, A<SP POS="POST">N</SP>-BF<SB POS="POST">4</SB>

CLO<SB POS="POST">4</SB>

S<SB POS="POST">3</SB>F

SO<SB POS="POST">3</SB>CF

PF<SB POS="POST">6</SB>

ASF<SB POS="POST">6</SB>

SBF<SB POS="POST">6</SB>

S<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB>

SIF<SB POS="POST">6</SB>

п - 1 или 2. Причем в качестве анода используются металлы платиновой группы или металлоксидные электроды. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„80„„1608250 (51)5 С 25 В 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 8ТОРСНОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4465240/23-26 (22) 22.07.88 (46) 23.11.90. Бюл. 11 - 43 (71) Казанский химико-технологический институт им. С.И.Кирова (72) О.B.Ïàðàêèí, И.А.Устюгова и P.Ñ.Êóðàìøèí (53) 661.528 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР 11 - 1175976, кл. С 25 В 1/00, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ НИТРОНИЯ (57) Изобретение относится к прикладной электрохимии, в частности к способам получения азотсодержащих соединений, и позволяет повысить выход по току.и по веществу солей нитрония за счет использования в известном способе получения солей нитрония

Изобретение относится к электро— химии азотсодержащих соединений,конкретно к электрохимическому способу получения солей нитрония.

Целью изобретения является увеличение выхода солей нитрония по току и веществу.

Соли нитрония получают в диафрагменном электролизере.Для получения солей нитрония используют электроли— зер, разделенный пористой керамической диафрагмой, с объемом анолита

500 мл и католита 800 мл. В анодное пространство электролизера заливают смесь, содержащую концентрированную азотную кислоту, двуокись или трехокись азота и реагент, в катодное

800 мл 68-983-ной азотной кислоты.

2 электрохимическим окислением раствора, содержащего концентрированную азотную кислоту и анион сильной кислоты, в диафрагменном электролизере с последующим выделением продукта охлаждения, дополнительного введения в раствор двуокиси или трехокиси азота и использования в качестве источника аниона сильной кислоты третичных и четвертичных аммонийных солей общей формулы: (А1К ИН) А или (A1KN) А", где А1К вЂ” метил, этил, н-бутил; А — BF,; С10, SO F БОзCF или 2. Причем в качестве анода используются металлы платиновой группы или металлоксидные электроды.

1 з п. ф лы, 1 табл.

Электр олиз проводят при и ер емешивании в гальваностатическом режиме на платиновом или металлооксидном электроде с площадью поверхности

0,5 дм, Катодом служит электрод из г нержавеющей стали или титана плог щадью 1,0 дм . На электролизер подается постоянный электрический ток силой 15-25 А. Плотность анодного

2 тока составляет при этом 30-50 A/дм .

В ходе электролиза анолит и католит охлаждают проточной водопроводной водой. Температура процесса

5 — 15 С. Повьппение температуры процесса вьппе 20 С нежелательно, так как о усиливается испарение двуокиси или трехокиси азота.

)608250

Электр олиз прекращают, пер ер аботав полностью введенный в электролит окисел азота. Анолит переливают из электролизера в кристаллизатор, где смесь выдерживают в течение 30

40 мин при (-20) †. (-10) С. B случае, если продукт реакции плохо кристаллизуется, часть азотной кислоты отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Выпавшие кристаллы отделяют на воронке с пористым стеклянным фильтром, промывая его двумя порциями по 80-100 мл абсолютного

10 хлористого метилена и высушивая при

40-80 С в вакууме водоструйного насоса. В маточный раствор вводят дополнительное количество исходных реагентов и полученный раствор вновь подвергают электролизу. 20

Описанным способом получены следующие соли нитрония: тетрафторборат нитрония, перхлорат нитрония,фторсульфат нитрония, трифторметансульфонат нитрония, гексафторфосфат нитрония, гексафторарсенат нитрония,гексафторантимонат нитрония, пиросульфат нитрония, гекса6торсиликат нитрония.

В таблице представлены примеры

1-9 получения солей нитрония с приведением технологических параметров и достигаемый при этом положитель— ный эффект.

Полученные предлагаемым способом соли нитрония идентифицированы по данным ИК-спектроскопии и результатам элементного анализа. Данные

ИК-спектроскопии указывают на наличие полос поглощения, соответствую+ 1 40 ших колебаниям иона нитрония ITO (ч, см : 570, 2360). Полос, характерных для иона нитрозония, не наблюдается.

Из таблицы видно, что предлагаемый сгособ получения сс. ей нитрония основан на использовании доступных реагентов, одностадиен и позволяет получать широкий ассортимент солей нитрония с выходом, достигаюшим

88,77 по току и 99,1А по веществу.

При этом обеспечивается их высокая чистота, гарантируется отсутствие солей нитрозония, значительно, дс

1,06 ч, сокращается время электролиза и до 26,8 А ч на 1 моль продукта расход электричества.

Исключение необходимости регенерации маточного раствора делает возможным организацию непрерывного npo— изводства.

Формул а изобретения

1. Способ получения солей нитрония электрохимическим окислением раствора, содержащего концентрированную азотную кислоту, анион сильной кислоты, в диафрагменном электролизере с выделением продукта при охлаждении, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода по току и по веществу солей нитрония, раствор дополнительно содержит двуокись или трехокись азота, а в качестве источника аниона сильной кислоты используют их третичные или четвертичные аммонийные соли об1 щей формулы (А11СЗ 11Н)„А или (А1К,, 11) „A э где А1К - метил, этил или н-бутил;

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве анода используются металлы платиновой группы или металлооксидный электрод, I603250 с4

OJ 4 г. Ч

Мч з4,«1зс

Cf

Д с л у ел с с с а л С 4 с ссз с а. о

СЧ О

Ос а з ) сл о» Q

«С с«\ зс..

»4 !

МЛ

С О I Î -«СС4 л Ct с

«

СЧ зл1 с с

Чз а

СЧ

СС 5

° ° зл с

MC м ее ° с

Ю о (у» OC

С с и

Ю СзС 4

«з с v м

Р:

+ и сз„ю сз

Юд вд р с с.1

» сл ел

М

«с о сл,а

Сс»

Ф

О с, и °

7. з сл л а

С СЧ

Мз M с4 Ю а а сЛ СО

Оз OO с»0 K I »4a

4м Сц асз, О а 64 с» с .4 r. <

О л сч ° ° ц м п »О

Ю л л сл е

0С с

«зл — м м м сЛ СЧ

«

CO зо о ф м

С4 м

М Сз

«Q

-4 СГ со

СЧ

Ф п

Ю л С4

Ол сз ° р л

«»

+ й!Я l »4з

О Сц н Сц .ас. а

CO зЛ

«

Т CO м м а

«и л зл с m+

ОГ;О ,4. с4 еа е е 1

"O vO

Ям в

« ч.з

Ю

СО

n n з из а сл и а

С4 с 4 о

«с сч м сч

О п с» ..

2; сл сО СЧ а а

СЧ оз ф

4 сз- с Сц, есз " зз

ОО иО

Я сс1 Сз4 сс1

Ю со

Ю CO

-С O

»О

« л с 1

CO

«С4 со О

CO с 4 Ы

»й

ОЮ

С 4 СЧ

О -Ф се ° ° зл л

СО

1ЮД Ч.

4иО 4О

Оз Рл

И О OO О ю о

Ю Ю зл л

Ю м

" СО

Ю СЧ м т

ОС 4 ° ° д r л а м

Ю м\ сз»

4Мз

ОСци> СС1 Ы Ссс

CO Ю а С4

0О О Ь зЛ

СО an сч

\о « а Ссз

О оз с 1 м а а ф л

Ос ф

О

Ю О а «

Ю л о 1 СЧ

4 сс ч С Сц

О сз а Д

3«е е

I- O Iа х а еС с«

О 64 6

)Й Ж

04 О 64 е OI 64 g

Д Ф 04

I aors о g v o кvv

VXOI

-с1 ОХ О

Ф с. о и

° а с6 СТ и

1- О О ооо х ам м

OI х t

I 1=:

I ь

Ю!

OO а сл

» с6 е ц о

6I х

Д

1O ... .«М О о

gg ХЙ

I о

&» о z

С«С6 ох

0( о

Х 6 с6»4

1 с6

I N

1 о

Ф 0 61

К 1» в о с6 04 с0

j а зХ 64 о х

X 6I

64 О с6 а с6 1»

04

4 К ° а сс <

ОС4Р

1«1 с6 с4ха, O4 О»

5 К 01

64 46

С6 О а к о

Д о к

0I с6 с з а ь зо сЛ а со Ю о счл о

В С о

° ИЭС ъ

С0 Ц а с-о

v Х 46

04 Д О

Ef cO

Способ получения солей нитрония Способ получения солей нитрония Способ получения солей нитрония 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии азотсодержащих соединений, а именно к электрохимическому способу получения солей нитрония, и позволяет повысить выход по току и веществу за счет использования в известном способе получения солей нитрония электрохимическим окислением концентрированного раствора азотной и сильной минеральной кислоты в диафрагменном электролизере с выделением продукта при охлаждении, дополнительного введения в раствор азотной кислоты двуокиси или трехокиси азота при использовании в качестве анода металлов платиновой группы или металлооксидных электродов, а в качестве минеральной кислоты HBF<SB POS="POST">4</SB> HCLO<SB POS="POST">4</SB> HSO<SB POS="POST">3</SB>F HSO<SB POS="POST">3</SB>F<SB POS="POST">3</SB> PF<SB POS="POST">6</SB> ASF<SB POS="POST">6</SB> SBF<SB POS="POST">6</SB> S<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB> SIF<SB POS="POST">6</SB>

Изобретение относится к технологии получения оксидных порошков для изготовления керамических порошков на основе диоксида циркония и позволяет повысить прочность и термостойкость получаемого продукта

Изобретение относится к способам эксплуатации и регенерации катионообменных мембран и может быть использовано для получения водорода и кислорода методом электролиза воды

Изобретение относится к способам получения растворов соединений железа, являющихся окислителями, и позволяет повысить удельное содержание окислителя в растворе за счет использования в известном способе получения растворов ферритов анодным растворением железа в растворе гидроксида натрия, раствора гидроксида натрия с концентрацией 1-10 моль/л, плотности тока 0,6-17,5 А/см<SP POS="POST">2</SP>

Изобретение относится к способам получения растворов соединений железа, являющихся окислителями, и позволяет повысить удельное содержание окислителя в растворе за счет использования в известном способе получения растворов ферритов анодным растворением железа в растворе гидроксида натрия, раствора гидроксида натрия с концентрацией 1-10 моль/л, плотности тока 0,6-17,5 А/см<SP POS="POST">2</SP>

Изобретение относится к электрохимии и предназначено преимущественно для получения солей металлов платиновой группы

Изобретение относится к технике разделения смеси дисперсных частиц и может быть использовано в биотехнологии для выделения белков и других продуктов
Изобретение относится к электросинтезу неорганических перекисных соединений, в частности пербората натрия, и позволяет увеличить выход по току целевого продукта

Изобретение относится к химии азотсодержащих соединений, а именно к электрохимическому способу получения солей нитрония, и позволяет повысить выход по току и веществу за счет использования в известном способе получения солей нитрония электрохимическим окислением концентрированного раствора азотной и сильной минеральной кислоты в диафрагменном электролизере с выделением продукта при охлаждении, дополнительного введения в раствор азотной кислоты двуокиси или трехокиси азота при использовании в качестве анода металлов платиновой группы или металлооксидных электродов, а в качестве минеральной кислоты HBF<SB POS="POST">4</SB> HCLO<SB POS="POST">4</SB> HSO<SB POS="POST">3</SB>F HSO<SB POS="POST">3</SB>F<SB POS="POST">3</SB> PF<SB POS="POST">6</SB> ASF<SB POS="POST">6</SB> SBF<SB POS="POST">6</SB> S<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB> SIF<SB POS="POST">6</SB>

Изобретение относится к способам получения солей нитрозония общей формулы (NO<SB POS="POST">N</SB>A<SP POS="POST">N-</SP>, где A<SP POS="POST">N-</SP> - BF<SB POS="POST">4</SB>, CLO<SB POS="POST">4</SB>, SO<SB POS="POST">3</SB>F, SIF<SB POS="POST">6</SB> N=1-2, которые могут быть использованы в органических синтезах в качестве активных нитрозирующих и окисляющих реагентов, а также в качестве инициаторов электрофильных реакций

Изобретение относится к химии азотсодержащих соединений и позволяет получить соли нитрония общей формулы (NO<SB POS="POST">2</SB>)N A<SP POS="POST">N-</SP>, где A<SP POS="POST">N-</SP>-BF<SB POS="POST">4</SB>, SO<SB POS="POST">3</SB>F<SP POS="POST">-</SP>, SIF<SB POS="POST">6</SB> N=1-2, которые могут быть использованы в органических синтезах в качестве активных нитрующих окисляющих реагентов

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения солей нитрония, которые находят широкое применение в органическом синтезе в качестве нитрующих агентов. Способ получения солей нитрония общей формулы (NO2 +)n(CF3CO+)mX(n+m)-, где X(n+m)- - анион сильной кислоты формулы Y(SO3)k (n+m)-, где Y=CF3, F (n=1, m=0, k=1); Y=НО (n=1, m=0, k≥1); Y=О (n=1, m=1, k≥1), Y=О (n=2, m=0, k≥1), или анион формулы HalO4 (n+m)-, где Hal=Cl, I (n=1, m=0), заключающийся в том, что соответствующую сильную кислоту Бренстеда общей формулы H(n+m)X, где X, n и m имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с азотной кислотой и трифторуксусным ангидридом. Процесс предпочтительно ведут при температуре 0-35°С и мольном соотношении H(n+m)X:HNO3:(CF3CO)2O равном 1:0.5-12:1.5-7. Техническим результатом предлагаемого способа является его технологичность и безопасность, поскольку он не требует предварительного получения легколетучих, малостабильных соединений (NO2Hal, N2O5, CF3COONO2) и применения безводных кислот H(n+m)X. Изобретение позволяет получать значительное количество разнообразных кристаллических солей нитрония с хорошим выходом. 2 з.п. ф-лы, 11 пр.

Изобретение может быть использовано для приготовления металлорганических соединений палладия или палладийсодержащих материалов. Способ получения нитрозильно-хлоридных соединений палладия включает взаимодействие азотнокислого палладия с раствором муравьиной кислоты или раствором муравьиной кислоты и формиата натрия или последовательное взаимодействие с оксидом азота NO и муравьиной кислотой. Затем вводят в образовавшийся раствор смесь соляной и ледяной уксусной кислоты и осаждают нитрозильно-хлоридные соединения палладия состава Pd(NO)2Cl2 или Pd(NO)Cl. Нитрозил-хлорид палладия состава Pd2(NO)Cl2 получают твердофазным разложением нитрозил-хлорида палладия состава Pd(NO)Cl. Изобретение позволяет стабильно получать нитрозильно-хлоридные соединения палладия с высоким выходом, в химически чистом и фазово-однородном состоянии. 4 н. и 14 з.п. ф-лы, 12 ил., 10 табл., 10 пр.

Изобретение относится к электрохимии и касается способа обработки воды гипохлоритом натрия, производимым на месте потребления путем электролиза водного подземной минерализованной воды с содержанием хлорида натрия от 1,5 до 15 г/л

Изобретение относится к электрохимии и касается способа обработки воды гипохлоритом натрия, производимым на месте потребления путем электролиза водного подземной минерализованной воды с содержанием хлорида натрия от 1,5 до 15 г/л
Наверх