Способ получения термостойких изоляционных анодных пленок на алюминии и его сплавах

 

Изобретение касается анодирования алюминия и его сплавов и может найти применение в радиоэлектронной промышленности. Цель изобретения - повышение изоляционных свойств и термостойкости покрытия, снижение шероховатости поверхности. Процесс анодирования ведут в два этапа: сначала в электролите предварительного анодирования, а затем в электролите, содержащем, г/л: щавелевая кислота 30-70, борная кислота 10-65, оксикарбоновая/лимонная, винная или яблочная/ кислота 10-50 при плотности тока 1-4 А/дм<SP POS="POST">2</SP>, температуре 35-43°С в течение 50-90 мин. Повышение изоляционных свойств и термостойкости покрытия, а также снижение шероховатости поверхности достигают ведением предварительного анодирования до толщины покрытия не менее 3 мкм при температуре 42-46°С и напряжении 40-80В в электролите, содержащем следующие компоненты, г/л: хромовый ангидрид 30-40, борная кислота 2-4, оксид бериллия 1-3. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 D 11/!4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4305051/31-02 (22) 13. 07. 87 (46) 23. 1! .90. Бюл. ¹ 43 (71) Белорусский государственный университет им,B.È.Ëåíèíà, Научноисследовательский институт физикохимических проблем Белорусского государственного университета им.B.È.Ëåнина, Специальное конструкторско-. тех-. нологическое бюро с опытным производством при Белорусском государственном университете им.В.И.Ленина (72) А.Л;Беланович, Г.Л.Щукин, Л.Ю.Селянинов, В.B.Коледа, B.A. Голосов и Д.А.Антонов (53) 621.357.8:669.716.9 (088.8) (56) Заявка Японии ¹ 53-87945, кл. С 25 D 11/14, 1978.

Справочник по электрохимии. /Под ред. А.И.Сухотина. — Л.: Химия, 1981, с. 314.

Изобретение относится к области анодирования алюминия и его сплавов и может найти применение в радиоэлектронной промьшьпенности при изго- товлении макро- и микросхем.

Цельн> изобретения является повы:c HHå н-. о )яцпопных свойств и термоSU 1608253 . А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ

ИЗОЛЯЦИОННЫХ АНОДНЫХ ПЛЕНОК НА АЛ1!эМИНИИ И ЕГО СПЛАВАХ (57) Изобретение касается ано)пирования алюминия и его сплавов и может найти применение в радиоэлектронной промышленности. Цель изобретения повышение изоляционных свойств и термостойкости покрытия, снижение шероховатости поверхности. Процесс анодирования ведут в два этапа: сначала в электролите предварительного анодирования, а затем в электролите, содержащем, г/л: щавелевая кислота

30-70; борная кислота 10-65; оксикарбоновая (лимонная, винная HJIH яблочная) кислота 10-50, при плотности тока 1-4 А/дм, температуре

35-43 С в течение 50-90 мин.Повышение изоляционных свойств и термостойкости покрытия, а также снижение шероховатости поверхности достигают ведением предварительного анодирования до толщины покрытия не менее

3 мкм при температуре 42-46 С и иапо ряжении 40-803 в электролите,содержащем следующие компоненты, г/л: хромовый ангидрид 30-40; борная кислота 2-4; оксид бериллия.1-3.1 табл. стойкости покрытия, снижение шероховатости поверхности.

Положительный эффект достигают проведением анодирования сначала в электролите на основе хромового ангидрида, борной кислоты и оксида бериллия до толщины покрытия не ме1608253

50 нее 3 мкм при 42-46 С и напряжении

f 0 — 80 В, а затем в электролите HG основе щавелевой, борной и лимонной (виннои, ябпочнои) KHc JIot !T)3!! ITJIoT ности тока 1-4 А/дм и температуре

35-43 С в течение 50-90 мин. о

При анодировании в электролите на основе хромового ангидрида,борной кислоты и оксида бериллия на )p поверхности изделия Формируется анодная пленка пористого типа, обладаю— щая высокой термостойкостью и малой шероховатостью (не ниже исходной I!Ipроховатости поверхности) ° 15

Повторное анодирование в электролите на основе щавелевой, борной и, лимонной (винной, яблочной) кислот позволяет сформировать толстые (до

60-80 мкм) пористые анодные пленки, 20 обладаюшие высокими изоляционными свойствами, при сохранении покрытием в целом термостойкости и низкой шероховатости поверхности пленки, полу— ченной из электролита на основе хро — 25 мового ангидрида.

Состав электролита предварительного анодирования и условия анодирования являются оптимальными. Выход концент- 30 рации компонентов электролита за предлагаемые диапазоны значений приводит к уменьшению пробивного напряжения и увеличению шероховатости поверхности. То же происходит при анодировании при напряжении менее

40 В и более 80 В, а также при темпео о ратурах менее 42 С и более 46 С.

Примеры осуществления способа представлены в таблице.

Покрытия получали на образцах апкминия ипи его сплавов А))Г2 А)1ГЗ.Предварительно образцы обрабатывали алмазным резцом до 10 †)! класса шероховатости поверхности, обезжиривапи кипячением в хлороФорме в течение

15 — 20 мин, промы13али 3-5 мин в дистиллированной воде. Повторное анодирование осуществляли при 2 А/дм

2 о температуре 40 С в течение 60 мин в электролите, содержащем, г/и: щавелевая кислота 30-70; борная кислота

)0-65;:гимоппая (винная, яблочная) кислоf;a )0 — эО. !!!ерохи в атос ть окрытия определяли с помоги кг про я3лол1етра модели 253.

Изоляци п1пыс < войства покрытия оценивали по Hff. ряжению пробоя на установке УПУ-1 . при частоте переменного тока 50 Гц и скорост:; нарастания напряжения не более 25 В/с. Термостойкость покрытия оценивали по наличию !неудовлетворительная оценка) или отсутствию (удовлетворительная оценка) в ней трещин с помощью микроскопа

И))И-7 (увеличение 300-500 раз) после прогрева покрьггия в муфепьной печи при 450 С в течение 30 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры. При отсутствии видимых трещин в покрытии свидетельством их напичия служило локальное снижение напряжения пробоя до 100-200 )3.

Как следует из представленных данных, предложенный способ по сравнению с известным позволяет получить покрытия, обпадаюшие более высокими изоляционными свойствами и термостойкостью, а также более низкой шероховатостью поверхности.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения термостойких изопяционных анодных пленок на алюминии и его сплавах, включающий анодирова— ние в электролите, содержашем щавелевую и борную кислоты, а также оксикиспоту, выбранную из группы, включ ающий и и мо|ш ую, винную и яблочную, отличающийся тем, что, С ЦЕЛЬЮ f!OВЫШЕНИЯ ИЗОПЯЦИОННЫХ свойств и термостойкости анодных пленок и снижения шероховатости поверхности, предварительно формируют анодную пленку толщиной не менее 3 мкм

О при температуре 42-46 С и напряжения

40-80 В электролите, содержащем хромовый ангидрид, борную кислоту и оксид бериппия при следующем соотношении компонентов, г/и:

Хромовый ангидрид 30 — 40

Ворная кислота 2 — 4

Оксид бериппия 1 — 3

1608253 о с х а с о

I о

>7«а о (D F»

Л

F0 о

I о

0 Х

0 О О а5 д д е

Ц

0 о

I СЧ (d

o m х о (>

О

О ( л 1

О

С>

СС> х

Е о х ((!

I

I

CO

С«4

1 о х

7 >х дO0

Е F O

0 Х .— 7

1 ( ос о

С kf

»"»»

0 о

Е

Х о

0Оа

ДД 0 деоо

I 1 М хео

I ах>о1

И Х О С(4

I < е Д хны

ООО oo

С4 М

Й.

oхы

1 -(Е л

1 Щ

Q) Д Е 1- O (d С> о.

СЧ (4 СЧ

+! +1 +I .4 .4 л

z x а 1

I х е

4 х са п3 е х

»! !

I х х

0 Д К

М QI Х о (о

m o х а 0 о

I CO М F

1

I I Х о

1 Е д о а л х

I ((3

1

О м (74

F и о Э

° л

0О а(c (74 (d

М М о

0 о м о х Х o(о (о а о о ц (о

0 °

Х О

М Г> о

Х I ! !

i e 3 и 4 >х г, 3 о

0 о х () (» и (((Pl

Е

>х о

l((О х е

>х о

С3

Х х х ((! (Ц о д х

С( о х

РД

F х ( о а

1Qi (о а х

Ц о х о о х

I 1 хе о

1 Д Х (О мхова е а хкх

1 л

Е

Е о

I Е<

IQ (»

Ci о »

i t(1 е 1

» х (Г I 1 м С 4 (> о о о о

С

»»»»

o o o o л л o o б» L(7 (Г>

СО О С О СЧ O

С>

С 4 С 4 С 4 С 4

-+1 -(-l +! +I .1 .(. -т

ОООО.ОО ОООО О (>ММ(> С>МММСЧМ(4

ООООООООООО

CO - CO СО СО 1 CO

М Г 4 (4 С 4 СЧ

СЧ л М (Г 7 W М М о с> e o

М М (Г М М М х

° ф! С; (ц

0 (((72» К («(4> (d

>» Ц

1

kt I

Q) 1

Х

I

1

Щ