Способ определения фенолов в рапе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракционному извлечению определяемых соединений с их последующим газохроматографическим анализом, и может использоваться в лабораториях, осуществляющих анализ рассолов природного происхождения. Целью изобретения является снижение предела обнаружения фенолов. Для этого экстракцию фенолов из анализируемой смеси осуществляют при объемном соотношении пробы и экстрагента 508-1495:1 смесью трибутилфосфата и цетилового спирта при массовом соотношении компонентов 35,4-61,2:64,6-38,8 с последующим газохроматографическим анализом полученного экстракта. Достигнутый предел обнаружения 2 мкл/л.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (я)л G 01 N 30/04

ГО

П

ПР

К ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ско изв пос ана рат лов пре зом. рен онн кото слое мых соот гент (21 (22 (46 (71 и тит (72

К.И (53) (56) мы с,3

УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ГКНТ СССР

4495542/31-25

20.10.88

23.11.90, Бюл, М 43

Воронежский технологический институт есский научно-исследовательский инст курортологии

Я.И.Коренман, В.Н,Фокин, А,И.Крюков, Жилинская и Е.М.Никипелова

543,544 (088.8)

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия проленных сточных вод.— М.: Химия, 1984, 0-386.

ЖАХ, 1981, т. 36, М 6, с. 1229 — 1231.

Изобретение относится к аналитичехимии, в частности к экстракционному ечению определяемых соединений с их едующим газохроматографическим изом, и может использоваться в лабо- риях, осуществляющих анализ рассориродного происхожденИя. елью изобретения является снижение ела обнаружения. пособ осуществля ют следующим об ранализируемую пробу в смеси с внутим стандартом помещают в экстракци и сосуд, внутренняя поверхность ого предварительно покрыта тонким экстрагента, Экстракцию определяефенолов осуществляют при объемном.. ошении анализируемая проба:экстра(508 — 1495):1, а в качестве экстрагента (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В

РАПЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракционному извлечению определяемых соединений с их последующим газохроматографическим анализом, и может использоваться в лабораториях, осуществляющих анализ рассолов природного происхождения. Целью изобретения является снижение предела обнаружения фенолов. Для этого зкстракцию фенолов из анализируемой смеси осуществляют при объемном соотношении пробы и экстрагента 508 — 1495:1 смесью, трибутилфосфата и цетилового спирта при массовом соотношении компонентов 35,461,2:64,6 — 38,8 с последующим газохроматографическим анализом полученного экстракта.

Достигнутый предел обнаружения 2 мкл/л. используют смесь трибутилфосфата с цетиловым спиртом при массовом соотношении компонентов (35,4-61,2):(64,6 — 38,8). Экстракцию проводят в течение 40-50 мин при постоянном перемешивании, затем анализируемую пробу удаляют из экстракционного сосуда, омывают его водой, нагревают до

50 — 60 С и из собранного на дне сосуда экстракта отбирают аликвотную часть (1 — 2 мкл), которую вводят в испаритель хроматографа с температурой 300 С. Разделение экстракта осуществляют на колонке (1,5 м х 3 мл ) с сорбентом силиконовая жидкость ПФМС-6 на диатомитовом носителе марки хроматон. расход газа-носителя (гелия) 60 млlмин, температура колонки 130 С, пламенно.ионизационного детектора 200 С. Концентрацию фенолов устанавливают по калибровочному графику, построенному в

1608571

Составитель В. Резников

Техред,:М.Моргентал Корректор M.Ïoæî

Редактор И.Горная

Заказ 3613 Тираж 499, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 координатах содержание фенола (мкг/л)— соотношение пиков определяемого соединения и стандарта.

Ф р рмул а изобретения

Способ определения фенолов в рапе путем экстракционного извлечения целевых компонентов из анализируемой смеси экс- трагентом, представляющим собой смесь трибутилфосфата с.органическим растворителем с последующим газохроматографическим анализом полученного экстракта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения,, экстракционное извлечение целевых компонентов осуществ5 ляют при объемном соотношений анализируемая .проба экстрагент (5081495):1, а в качестве экстрагента используют смесь трибутилфосфат:цетиловый спирт при массовом соотношении компонентов 30 (35,4 — 61,2):(64,6-38,8).