Способ получения дезинфицирующего средства

 

Изобретение относится к замещенным гуанидинам, в частности к получению дезинфицирующего средства. Цель - улучшение дезинфицирующих свойств целевого продукта. Получение средства включает смешение гексаметилендиамина и гуанидингидрохлорида и их нагрев. Расплав гексаметилендиамина равномерно вводят в расплав гуанидингидрохлорида в соотношении 1:(0,85-0,95) в течение 2,5 ч, при этом нагревают смесь до температуры 180°С, а после окончания введения гексаметилендиамина температуру повышают до 240°С и поддерживают ее в течение 5 ч. Способ обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств за счет повышения бактерицидности целевого продукта в 25 раз при одновременном снижении его токсичности в 3 раза. 4 табл.

СОЮЗ COBETCHHX

РЕаЪ! ЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЪ{РЬП ИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4341 526/23 — 04 (22) 11.12.87 (46) 30.12.90. Бюл, Р 48 (71) Г осковский научно-исследовательский и проектно-изыскательский институт "! осводоканалниипроект (7?) .А.Сафонов, П.A.Гембицкий, О,N,Êóçíåöîí, Б,Г.Клюев, Т.А,Калинина и А.Р.Родионов (53) 547.475.1.07(088.8) (56) Патент С1!1А В 23?5586, кл.260-?, опублик. 1943 °

Химическая промьппленность, 1984; ! 2, с. 18 19. (54) СПОСГК ПОДУЧКНИЯ ДР9ИНьИПИРУ1п!!1Р,ГО СРЕДСТВА (57) Изобретение относится к замешенным гуанидинам, в частности к получеИзобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидина (ПГИГ), который используют в медицине и ветеринарии, в чаСтности при очистке сточных вод.

Пелью способа является улучшение дезинфицирующих свойств целевого продукта.

Пример 1. Предварительно получают расплав гуанидингидрохлорида (ГГХ) следующим образом, Дициандиамид (Д1ЩА) в количестве 0„85 кг и хлористый аммоний (ХА) в количестве 1,15 кг тщательно смешивают и помещают в коническую термостойкую стеклянную колбу емкостью

2 л. Колбу со смесью погружают в.

„„SU„„1 16898 А 1 щ) С 07 С ?79/00, А 61 Т 2/16 нию дезинфицирующего средства, Цель улучшение дезинфицирующих свойств целевого продукта, Получение средства включает смешение гексаметилендиамина и гуянидингидрохпорида и их на— грев, Расплав гексаметилендиаминя равномерно вводят в расплав гуанидингидрохлоридя в соотношении !:(0,85-0,95) в течение 2,5 ч, при этом нагревают смесь до 180 С, а после окончания о введения гексаметилендиамина температуру повлияют до 240 С и поддерживают ее в течение 5 ч. Способ обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств зя счет повьпления бактсрицидности целевого продукта в 25 раз при одновременном снижении его токсичности в 3 разя. 4. табл. с

I масляную баню с температурой 180 С.

Через ?-?,5 ч смесь полностью расплав ляется с образованием продукта реакции — расплава гуянидингидрохлоридя @ в количестве ?,0 кг, ыив

В реактор из нержавеющей стали емкостью 10 л, где поддерживают температуру 180 С, переливают 2 кг рас- плана ГГХ. Расплав гексаметилендиао миня (ГИД) с температурой около 50 С (Т.пл, 4? С) в количестве, обеспечиО, вающем его молярное отношение к ГГХ

1,0-0,85,равномерно при постоянном перемешивании вводят в расплав ГГХ . Й в течение 2 5 ч, Одновременно с ввеФ о дением ГИД смесь нагревают до !80 С.

По окончании подачи осуществляют нагрев смеси с повьппением темпера-.уры до 240 С и попдерживают ее в течение

161 6898

5 ч,. При этом смесь продолжают непрерывно перемешивать.

Hp .и м е. р 2. Способ осуществляют согласно примеру l. .ГИД берут в количестве, обеспечивающем его отношение к ГТХ 1,0-0,95, Пример 3. Способ осуществляют согласно примеру 1. ГМД берут в количестве, обеспечивающем его от ношение к ГГХ l 0-0,.95, Добавление ГМД к ГГХ в молярном соотношении больше чем 1,0-0,95 сопровождается образованием геля, коTopbN забивает аппаратуру. При этом 15 целевой продукт теряет способность растворяться н воде и не может быть использован в качестве водорастворимого дезинфицирующего вещества. Соотношение ГМД и ГГХ меньше чем 1,0: ,:0,85 приводит к ухудшению дезинфи,цирующих свойств целевого продукта.

В табл,l представлены сравнительные данные по синтезу и свойствам ,дезинфицирующего средства, полученного по предлагаемому и известному способам.

Элементный анализ соединений, по;лученных в примерах 1-4 приведен н

9 табл.2.

Данные элементного анализа высокомолекулярного ПГМГ показывают отсутствие деструкционных процессов прн его получении по способу.

Структура полученного средства (ПГМГ) подтверждена результатами ИК-спектроскопии.

Токсичность (ЛД,) для теплоKpoBHblx IIrNI полученного о BpPp a-* 40 гаемому способу 1500 мг/кг (ЛД о ПГМГ, полученного по известному способу, 300 мг/кг).

Определение. аптибактериальной активности полученного дезинфицирующе-45

ro средства на основе ПГМГ при различном соотношении ГМД и ГГХ проводилось методом серийных разведений исследуемых соединений на жидких питательных средах с использованием мясопептон50 ного бульона (МПБ). Для этого н ряд пробирок помещают по 2,0 мл МПБ, затем в первую пробирку — такое же количество исследуемого соединения определенной концентрации (2500 мкг/мл), 55 из первой пробирки после тщательного перемешивания ?,0 мл переносят но вторую пробирку и так далее с двухкратным шагом разведения до 10 -й пробирки, 11-я пробирка, содержащая, 2 О мл МПБ, является контролем для роста исследуемого микроорганизма (Рв. aeruginosa), После разведения соединения готовят суспензию тест-микробов, составляющую нагрузку 5 10 микробных тел/мл. После закапывания культуры цо 0 1 мл в каждую пробирку ряда штатив помещают на инкубацию в течение

18-24 ч в термостат с температурой

37 С. После этого производят учет роста культуры Ps. aerupinosa н пробирках и определяют минимальную за- . держинающую рост микроорганизмов концентрацию исследуемого соединения.

Результаты представлены в табл.3.

1

Данные табл. 3 показывают, что предлагаемый диапазон соотношений

ГМЛ и ГГХ (1,0:0,85-0,95) обеспечивает повынение бактериальной активности полученного дезинфицирующего средства в 2 раза.

Для сравнения известного и предлагаемого бактерицидных средств определяют показатели бактерицидности по I ..coli в воде и токсичности, Кроме того, дезинфицирующую способность устанавливают по действию целевых продуктов на зеленые водоросли в воде.

Полученные данные приведены и табл.4.

Таким образом из данных, представленных в табл.4, следует, что данный способ по сравнению с прототипом обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств за счет повышения Оактерицидности целевого продукта в 25 раз при однонременном снижении его токсичности в три раза.

Ф о р м у л а изобретения

Способ получения деэинфицирующего средстна путем взаимодействия гек-> саметилендиамина и расплава гуанидингидрохлорида при нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения дезинфицирующих свойств целевого продукта, гексаметилендиамин преднарительно расплавляют и процесс ведут при молярном соотношении гексаметиленднамйна и гуанидиигидрохлорида 1:(0,85-0,95) при равно5 1616898 б мерном добавлении полученного распла- ние 2,5 ч с последующим повышением ва гексаметилендиамина к расплаву гу- температуры до 240 С и нагреванием анидингидрохлорида при 18000 в тече- при этой температуре в течение 5 ч. т,т а 6 Jt и и А 1

Свойства ПГИГ

Синтез 1ТХ.

Синтез: ПГИГ:

Пыкоп, Пример олвриое оотнонеПолученные пропукты, кг

Степень полиM,íâñ. уел.еп кг Х!!сходные продукты, кг

Исконные веьзества, кг ие

ГИПЛ: !ТХ

ППУ1Л ХЛ неризвпии

ПГИГ

ГГХ ГАЛА

1,15 2 100 1:0,85 2

I,15 2 100 1:0,90 2

I I5 2 100 I:niq5 2

2,85 0,835 3,93 98 О . 30000 169,0

7,69 0,790 3,84 98,5 10000 56,0

7,45 0,720 3,69 99,0 2000 11,0

0,85

0 85

0,85 нестио" иу способу

2 43 0,710 3,64 98,0

1,15

2 100 1:1,00 ° 2

800 4,5

0,85

Таблица ?

Элементный анализ, у, Гуанидиновые группировки в навеске, X

Иолярное соотно

С Н К

l шение

Гг)ДА: ГГХ

1:0,95

3?,2

i 1:0,90

?9,5

1:0,85

19387

20, 0.1

32,5

П р и м е ч а н и е, Вычислено по г редлагаемому способу, 7.: С 47,32; И 9,08;

N 20,00; С1 32,0

Таблица 3

Минимальная задер)киваннцая концентрация по Ps. aerugi23osa мг/мл

Молярное соотношение

ПД:1ТХ

Предлагаемый способ

1:0,95 78,13

1:0,90 78,13

1:0%85 78,13

1:0,99 156,25

Известный способ

l:l, 156,25

IIn пгеалагаенвиу гпосооу !

7.

По изПредлагаемый способ

47,08 8,91 23,01

47,25 8,88 23,32

48,91 9,!9 22,48

48,75 9,23 22,91

49,88 9,35 22,02

49,64 9,41 222,4

Известный способ

47,55 9,21 23,41

47,48 9,35 23,37

20, 54

20,67

l 9111

l 9,05

18,75

18s6?

161 Ь898

Таблица 4

Бактерицидность по E.coli в воде

Ток сич

Способ

Действие на зеленые водоросли в воде осуществления ность

ЛД%0 Э мг/кг

Численность, млн/мл

Концентрация

Е.со1й., кол/л

Время контакДоза мг/л

Исходная Через сутки та, с исходная после обработки

l 000l 500

507 клеток

1,5

Предлагаемый.

Прото- 300 тиг.

135

Составитель Н.Гозалова

Техред M,Moðãåíòàë Корректор В,Гирняк

Редактор Л,Веселовская

Заказ 1356 Тираж 267 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

0,5 20 2,5-10 (1-6) 1О I 50

0,5 20 ?,5 10 ?О 1 О 1,50

6 Э скоагулиравало и разложилось

Рост клеток 1,8